• 제목/요약/키워드: 펄스차이폴라로그래피

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펄스차이 폴라로그래피를 이용한 갑상선기능조절 약제 중의 2-mercapto-1-methyl-imidazole 분석 (Analysis of 2-Mercapro-1-Methylimidazole in Controlling Drug of Thyroid by Differential Pulse Polarography)

  • 김일광;천현자;한성수
    • 대한화학회지
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    • 제48권2호
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    • pp.137-143
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    • 2004
  • 5.0${\times}10^{-2}$ M LiClO4 지지전해질에서 2-mercapto-1-methyl-imidazole(MMI)의 분석을 펄스차이폴라로그래피로 조사하였다. MMI의 분석에서 적절한 조건은 다음과 같다; 초기전위: -0.9 volts, 펄스세기: 0.08 mV, 주사속도: 2 mV/sec. 표준검량곡선은 1.0${\times}10^{-7}{\sim}8.0{\times}10^{-5}$ M 범위에서 좋은 직선성을 보였으며, 검출한계는 (2.2${\pm}0.1){\times}0.1^{-9}$ M이었다. 이 방법으로 첨가제의 방해없이 항갑상선 약제중의 MMI를 정량하는데 응용하였다.

란탄족원소-ALC 착물의 전기화학적 연구 (Electrochemical study on the Lanthanide-Alizarin Complexone Complexes)

  • 손병찬;김재균;박종민
    • 자연과학논문집
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    • 제7권
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    • pp.37-46
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    • 1995
  • 란탄족이온($Gd^{3+},$ $Tb^{3+},$ $Dy^{3+},$ $Ho^{3+},$ $Er^{3+},$ $Yb^{3+}$$Lu^{3+}$)과 alizarin complexone(ALC) 사이에 생성한 착물의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. 0.1M $HOA_C-NaOA_C$ 지지전해질 용액에서, 착화제인 ALC는 2전자 1단계의 1:1의 착물을 형성하였으며 이 착물의 환원파는 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ALC의 환원파보다 음전위에서 나타났으며 란탄족이온의 농도의 증가에 따른 ALC의 봉우리전류(PI)의 감소와 착물의 봉우리전류($P_2$)의 증가는 란탄족이온의 농도 $2.5X10^5$~$1.0X10^4M$ 범위에서 직선적으로 변화하였다.

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펄스차이 폴라로그래피를 이용한 로듐의 정량 (Determination of Rhodium by Differential Pulse Polarography)

  • 권영순;홍미정;채명준
    • 분석과학
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    • 제13권1호
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    • pp.1-4
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    • 2000
  • 로듐이 미량으로 존재할 때 펄스차이 폴라로그래피로 정량할 수 있는 용액조건을 확립하였다. 포름알데히드 0.004%(w/v)-염산 0.75M의 조건에서 가장 예민한 수소촉매파를 얻을 수 있었다. 이 조건에서 검출한계는 $7.0{\times}10^{-12}M$이고 봉우리 전류가 선형인 농도범위는 $1.0{\times}10^{-11}{\sim}1.0{\times}10^{-8}M$이었다. 이 농도범위에서 다른 백금족 원소가 500배까지 존재하여도 방해를 받지 않았다.

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$Sm^3+$-ARS착물의 전기화학적 연구 (Electrochemical Studies on $Sm^3+$-ARS Complexes)

  • 손병찬
    • 자연과학논문집
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    • 제11권1호
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    • pp.33-39
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    • 1999
  • $Sm^3+$과 Alizarin red S(ARS)가 반응하여 생성한 착물의 전기화학적 성질을 직류폴라로그래피, 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. $Sm^3+$과 ARS는 1 : 3 착물을 형성하였다. 0.1M LiCl 지지전해질 용액에서 착물의 환원파는 확산지배적이며 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ARS의 환원전위보다 음전위에서 나타났으며 $Sm^3+$의 농도를 증가시키면 ARS의 봉우리전류($P_1$)는 감소하고 착물의 봉우리 전류($P_2$)는 증가하였다. ARS의 농도 $2{\times}$$10^-4$ M에서 $Sm^3+$의 농도 $2{\times}$$10^-6$ M~$3.2{\times}$$10^{-5}$ M 범위에서 직선적으로 변하였다.

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DTPA 존재하에서 폴라로그래피법에 의한 2가 철, 3가 철 및 전체 철의 정량 (Polarographic Determination of Iron(Ⅱ), Iron(Ⅲ) and Total Iron in the Presence of DTPA)

  • 손세철;서무열;엄태윤
    • 대한화학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1053-1059
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    • 1993
  • 2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.

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펄스 차이 폴라로그래피법에 의한 미량 백금과 로듐의 동시 정량 (Simultaneous Determination of Traces of Platinum and Rhodium by Differential Pulse Polarograpy)

  • 채명준;이철;홍태기;권영순;홍미정
    • 대한화학회지
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    • 제39권1호
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    • pp.35-39
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    • 1995
  • 백금과 로듐 모두 미량으로 존재할 때 펄스 차이 폴라로그래피법으로 동시 정량할 수 있는 용액조건을 확립하였다. 포름알데히드 0.004%(w/v)-히드라진 0.0012$(w/v)-황산 0.75 M의 조건에서 가장 예민한 수소 촉매파를 얻을 수 있었다. 이 조건에서 단일 금속의 검출 한계는 $7.3{\times}10^{-11}\; M\; Pt$ 그리고 $3.2{\times}10^{-11}\; M\; Rh$이었다. 이 농도범위에서 로듐(10배 이상)과 이리듐(100배 이상)만이 백금을 방해하였다. 로듐은 어떠한 여타 백금족 원소(1000배 이상의 백금, 500배의 이리듐 존재하에서도)의 방해도 받지 않았다.

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무거운 란탄족 이온 착물의 전기화학적 연구 (Electrochemical Studies on the Heavy Lanthanide Complexes)

  • 박종민;김재균;손병찬
    • 분석과학
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    • 제5권3호
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    • pp.249-261
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    • 1992
  • 무거운 란탄족 이온($Gd^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Dy^{3+}$, $Ho^{3+}$, $Er^{3+}$, $Tm^{3+}$, $Yb^{3+}$$Lu^{3+}$)과 alixarin red S(ARS) 사이에 생성한 착물의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 펄스차폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. 0.1M LiCl 지지전해질 용액에서 착화제인 ARS는 2전자 1단계의 가역성환원반응으로 $30^{\circ}C$까지는 확산 지배적이었으며 전극반응에서 흡착이 거의 일어나지 않았다. 란탄족 이온과 ARS는 1:3 착물을 형성하였으며 이 착물의 환원파는 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ARS의 환원파보다 음전위에서 나타났으며 란탄족이온의 농도의 증가에 따른 ARS의 봉우리전류($P_1$)의 감소와 착물의 봉우리전류($P_2$)의 증가는 pH=9.5, 0.1M LiCl 및 ARS의 농도 $1{\times}10^{-3}M$일 때 란탄족 이온의 농도 $2{\times}10^{-6}M{\sim}6.4{\times}10^{-5}M$ 범위에서 직선적으로 변화하였다.

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란탄족 원소의 전기화학적 환원에 관한 연구 (제 1 보) (Electrochemical Studies on the Lanthanides)

  • 박종민;강삼우;도이미;한양수;손병찬
    • 대한화학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.561-568
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    • 1990
  • 수용액에서 가벼운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로그래피, 펄스차이 폴라로그래피 및 순환 전압전류법으로 연구하였다. La$^{3+}$, Pr$^{3+}$ 및 Nd$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 3전자가 관여하는 비가역적인 반응이었다. Sm$^{3+}$의 환원은 0.1 M TMAI 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 비가역적인 반응이었으며, Eu$^{3+}$의 환원은 0.1 M LiCl 지지전해질에서 1전자에 이어 2전자가 관여하는 유사가역반응 및 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피에 의하면 pH 4 이하에서는 수소이온의 촉매효과에 의하여 가수분해된 란탄족 금속이온 (Ln(OH)$^{2+}$)은 란탄족 금속이온(Ln$^{3+}$)보다 양전위에서 환원되었으며, 봉우리 전류의 크기는 Eu$^{3+}$ < Sm$^{3+}$ < Nd$^{3+}$ < Pr$^{3+}$ < La$^{3+}$ 순으로 증가하였다. 순환 전압전류법에서 주사속도 변화에 대한 전류함수의 크기는 [H$^{+}$]/[Ln$^{3+}$]의 비에 의존하였으며, pH 및 란탄족 금속이온의 농도가 낮을수록 수소이온에 의한 반응 또는 촉매전류가 증가하였다.

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항갑상선 의약물 중 2-mercapto-1-methyl-imidazole의 펄스차이 폴라로그래피에 의한 분석 (Determination of 2-Mercapto-1-methyl-imidazole in Antithyroid Drug by Differential Pulse Polarography)

  • 김일광;천현자;임순화
    • 분석과학
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    • 제8권1호
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    • pp.17-23
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    • 1995
  • $5.0{\times}10^{-2}M$ $LiClO_4$ 용액 중에서 펄스차이 폴라그래피로 2-mercapto-1-methyl-imidazole(MMI)의 정량방법을 조사하였다. 분석의 최적 조건은 초기전위 -0.9 volt vs. Ag/AgCl, 펄스높이 80mV, 주사속도 2mV/sec, 중간 크기 수은방울이었다. 검정곡선은 $1.0{\times}10^{-7}M$에서 $8.0{\times}10^{-5}M$ 범위까지 좋은 직선성을 보여 주었으며, 검출한계는 $2.2{\times}10^{-9}M$이었다. 이 방법은 다른 첨가제의 방해 없이 항갑상선 치료제 중의 MMI 정량에 응용할 수 있었다.

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물아닌용매에서 가벼운 란탄족 이온의 전기화학적 거동, 흐름주입에 의한 정량 및 중금속이온의 킬레이트형 8-배위 착물의 광화학적 특성 (제 1 보) 물아닌용매에서 가벼운 란탄족이온의 전기화학적 거동 (Electrochemical Behavior of Light Lanthanide Ions in Nonaqueous Solution, Flow Injection Determination and Photochemical Characterization of Eight Coordinated Chelates of Heavy Metal Ions (Part I) Electrochemical Behavior of Light Lanthanide Ions in Nonaqueous Solution)

  • 강삼우;박종민;도이미;안명규;김일광
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.361-369
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    • 1994
  • 가벼운 란탄족 이온($La^{3+}$, $Pr^{3+}$, $Nd^{3+}$, $Sm^{3+}$$Eu^{3+}$)의 전기화학적 거동을 acetonitrile(An), N, N-dimethylformamide(DMF)에서 직류 및 펄스차이 폴라로그래피와 순환 전압-전류법으로 연구하였다. $La^{3+}$, $Pr^{3+}$$Nd^{3+}$은 0.1M TEAP 지지 전해질에서 3전자 비가역반응으로 금속으로까지 환원되었으며, $Sm^{3+}$$Eu^{3+}$는 2단계 환원으로 진행되었다. 순환 전압-전류법의 결과에서 $Sm^{3+}$$Eu^{3+}$의 첫 단계 환원반응은 유사가역적 반응이었으며, 두 번째 단계의 환원은 비가역반응이었다. 펄스차이 폴라로그래피의 환원봉우리전류는 주사속도가 느리고 농도가 짙을수록 흡착특성을 크게 나타냈다. AN 용매에서 물의 부피가 증가할수록 가벼운 란탄족 이온의 환원전위는 음전위 방향으로 이동하였으며 환원전류는 감소하였다. DMF 용매에서는 물의 부피비가 증가할수록 양전위 방향으로 이동하였으며 환원전류는 감소하였다.

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