최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
3차원 쾌속 조형법은 컴퓨터에 저장되어있는 객체 데이터를 이용하여 시제품을 제작하는 기술로써, 기존의 나무나 클레이, 혹은 주조 제작방식과는 달리 원하는 위치에 요구되는 재료를 직접 적층함으로써 원형제품을 제작함을 특징으로 한다. 스테레오리쏘그래피, 용융 점착법, 선택적 레이저 소결법, 판상 제작법 등의 다양한 3차원 쾌속 조형법이 개발되었으나, 그 중에서 잉크젯을 통한 3차원 쾌속 조형법은 잉크화된 조형재료를 통해 구조적으로 기능이 가능한 원형제품의 제작이 가능하다는 특징이 있다. 그러나, 기능성 원형제품의 제작을 위해서는 잉크의 고농도화가 요구되며, 이로 인해 잉크 점도가 상승되어 젯팅 신뢰성이 저하되는 문제점이 있었다. 본 논문에서는 3차원 쾌속 조형법을 위한 최적 젯팅조건을 도출하기 위해 슬러리 타입 세라믹 상변화 잉크의 음파 전달속도 측정과 음파 전달속도가 젯팅에 미치는 영향을 고찰하도록 한다.
본 연구에서는 재활용이 가능하며 열가소성 특성을 지닌 신규 고분자 수지를 개발하고 합성하였다. 이렇게 개발된 수지와 판상형 질화붕소(h-BN) 사이의 계면 친화성이 좋음을 계산과학을 통하여 확인하고 열압기(hot press)를 이용하여 복합소재를 제조하였다. 고분자 수지와 필러 사이의 계면 친화성과 함께 복합소재 제조시 발생되는 전단력(shear force) 만으로도 매우 높은 필러 정렬도를 지닌 복합소재를 제조할 수 있었고, 이러한 이유로 복합소재는 최대 13.8 W/mK의 높은 열전도도를 갖는 것을 확인하였다. 또한, 개발된 수지가 화학적으로 분해 가능한 장점을 이용하여 제조된 복합소재로부터 물리/화학적 변성 없이 필러를 회수할 수 있었고 이렇게 회수된 필러는 향후 다양한 신규 복합소재 제조에 재활용이 가능하다.
최근 고온부품의 기술발전으로 고효율 가스터빈 발전설비들이 운전되고 있으나 국내의 가스터빈설비는 일일 기동정지를 반복 운전하므로써 열싸이클에 의한 블레이드와 베인의 재료물성은 급격히 나빠지고 있다. 현재 가스터빈 부품 교체와 정비는 제작사에 의존하고 있는 실정으로 이에 본 연구에서 독자적인 교체 및 정비 관리 기준을 위해 수명평가와 손상분석의 기초자료로 활용하고자 실제 운전된 가스터빈 고압 1단 블레이드와 베인의 사용시간별 손상거동을 분석하였다. 사용재의 블레이드는 등가운전시간(EOH)이 23,686, 27,909 및 52,859 이고 베인은 28,714 및 52,859 으로 운전시간이 증가함에 따라 ${\gamma}$'의 크기는 증가하고 형상은 구형 또는 판상으로 변형되었다. 블레이드는 leading edge영역, 베인은 center영역에서 가장 큰 미세조직의 열화가 관찰되었으며 이는 경도의 감소경향과 일치하였다. 열차폐 코팅층내 bond코팅층에서는 운전시간이 증가함에 따라 표면산화층의 두께가 증가하였다.
열적으로 이온화된 N과 증기상태의 Ga을 $300~730^{\circ}C$의 온도 범위에서 직접 반응시켜 (001)Si과 (00.1)사파이어 기판 위에 GaN박막의 성장 초기 단계에서는 GaN의 성장률이 증가한 후, 결정 핵을 중심으로 수평방향으로서 성장과 합체에 의하여 성장률의 변화가 일정 값에 달하였다. 이 연구에서 성장한 GaN박막에 대한 XPS분석 결과 낮은 온도에서 성장된 GaN박막은 진공 chamber 내의 산소가 성장된 박막 내에 많이 혼입 되어 있음을 알 수 있었다. 낮은 온도, 짧은 시간 동안 성장된 표면은 Ga덩어리들도 도포 되었다. 그러나, 기판온도와 성장시간이 증가함에 따라 이들은 피라미드 형태의 결정들로 성장된 후 원형고리 형태의 결정으로 합체되었다. 특히 N-소스의 공급이 충분한 경우에는 판상의 결정으로 성장되었다. 20K의 온도에서 측정된 PL스펙트럼에서는 3.32eV와 3.38eV에서 불순물과 관련된 발광이 관찰되었다.
EMI 차폐재를 이용하여 전자파 장해를 극복하는 방법에는 금속판을 이용하는 방법과 플라스틱 표면에 전도층을 형성하는 방법, 전도성 충진제를 플라스틱에 혼입하는 방법이 대표적으로 사용되고 있으나 각각의 방법마다 장단점이 존재하기 때문에 많은 연구들의 목적은 전자 기기 본체의 무게를 증가시키지 않고 최대한 전자파 차폐 효율을 높이는 물질 개발에 목적을 두고 있다. 이러한 목적을 위하여 본 연구에서는 비중이 낮고 판상형인 운모 분체 펴면 위에 무전해 니켈 도금을 시행하므로써 전도성을 지니는 금속화운모를 제조하여, 이를 EMI차폐용 분체로서 사용하였다. 또한 이 EMI 차폐용 분체의 특성을 고찰 하였다. 미분체 운모 표면에 무전해 니켈막 금속화운모 미분체를 도료화하여 전자파 차폐 효과를 측정한 결과 최고 63dB를 나타내었다. 이 값은 구리 금속판을 이용한 전자파 차폐의 90dB에는 못 미치지만, 도포 횟수를 6회 이상 시행했을 경우 전자파 차폐 효과가 약 10dB 정도가 증가함을 알 수 있었고, 넓은 범위의 전자파 차폐 효과를 거둘 수 있는 특징이 있다.
본 연구에서는 탄소나노튜브를 물상에서 균일하게 분산시키기 위하여 물에 녹으면서 분자 내에서 자체 도핑이 가능한 새로운 종류의 그래프트 공중합체(PSSA-g-PANI, poly(styrenesulfonic acid-graft-aniline))를 합성하였고, 그 분산 능력을 실험해 보았다. PANI 고분자는 벤조이드와 퀴노이드 구조가 반복되어 존재하는 판상구조로 탄소나노튜브와 같은 탄소나노 소재의 벽에 강하게 결합할 수 있고, 따라서 짧은 시간의 sonication 처리 만으로 나노튜브를 분산시킬 수 있었고 그 분산 용액의 장시간 안정성은 다른 상용화된 분산제보다 뛰어났다. 또한 PSSA-g-PANI 그래프트 고분자/탄소나노튜브 복합 필름은 대략 1.5-2.5 S/cm의 전도도를 기록하였다.
금(Au)이나 은(Ag)과 같은 귀금속 물질로 형성된 금속 나노 구조체는 표면 플라즈몬 공진(Surface Plasmon Resonance, SPR) 현상과 이의 국부 환경(local environment) 변화에 대해 민감한 의존성으로 인하여 생화학적 센서로의 응용이 주목 받고 있다. 표면 플라즈몬 공진은 광 흡수와 광 산란을 수반하는데, 두 가지 특성 모두 분광학적 신호검출방식으로 센서에 응용가능하다. 이 중 광 산란을 이용하는 방식은 광원의 배경잡음 효과가 배제되기 때문에 단일 입자 검출에 유리하다. 광 흡수와 광 산란 특성은 금속 나노 구조체는 크기, 형상, 주변 매질, 물질의 선택에 따라서 영향을 받는다. 본 연구에서는 금 나노 디스크(nanodisc)의 형상에 따라서 여기 되는 표면 플라즈몬이 광 흡수와 광 산란 특성에 미치는 영향을 가시광과 근적외선 영역에 대해서 불연속 쌍극자 근사법(Discrete Dipole Approximation, DDA)을 이용하여 전사모사(simulation) 하였다. 금 나노 디스크의 형상과 플라즈몬 특성 간의 관계는 공명 파장과 산란 양자 거둠율(scattering quantum yield, $\eta$)을 이용하여 분석하였고, 센서로서의 응용을 가늠하기 위해 주변 매질의 굴절률을 조절하여 그에 따른 민감도(sensitivity )를 비교하였다. 나노 디스크의 모양이 판상에 가까워질수록 공명 파장은 적색 편이하였고 광 산란 효율과 민감도는 증가하는 현상이 나타났다. 또한, 산란 양자 거둠율은 증가하다가 완만하게 감소하는 경향이 나타났다.
광학 및 주사전자현미경을 사용하여 X%C-5%Cr-5%V-5%Mo-5%W-5%Co 조성을 가진 다합금계백주철에서 정출되는 탄화물의 종류 및 형태를 3차원적으로 관찰하였는 바 MC, M$_2$C 및 M$_{7}$C$_{3}$의 3종류의 탄화물이 정출되었다. MC탄화물은 꽃잎, 구상 그리고 산호초형태의 3종류, M$_2$C탄화물은 층상 및 판상의 2종류, M$_{7}$C$_{3}$7탄화물은 고크롬백주철에서 관찰되는 막대형태의 한 종류만 관찰되었다. 첨가한 합금원소중 Co는 기지조직에만 고용되었기 때문에 탄화물의 현상에는 영향을 미치지 않았다.않았다.
32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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