티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
티타늄 알루미나이드 합금은 이들의 강도나 고온 특성 때문에 초음속 비행기의 구조물질이나 수소를 연료로 사용하는 비행기의 엔진물질로 각광받고 있다. 그러나 티타늄 알루미나이드 합금들은 이들이 갖는 규칙적인 미세구조로 인하여 실온에서 낮은 연성을 나타내는 단점이 있다. 실온에서 낮은 연성을 갖는 티타늄 알루미나이드 합금의 단점은 텅스텐, 물리브덴, 니오비움, 탄타륨, 바나디움 등의 베타 안정화 물질들을 첨가함으로서 어느정도 극복되고 있다. 따라서 티타늄 알루미나이드 합금이 초음속 비행기의 구조 물질이나 수소를 사용하는 엔진 물질로 사용되기 위해서는 이 물질들의 산화연구가 필수적이다. 지금까지 티타늄의 산화연구에서 알루미늄이나 니오비움의 역할에 대해서는 여러 연구자들이 연구를 한 바 있다. Chaze와 Coddet는 알루미늄이 티타늄에서 산소의 용해도를 감소시키고, Chen과 Rosa는 니오비움이 티타늄에서 산화물 형성율을 낮춘다는 것을 각각 알아냈다. 그러나 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구는 충분하지 못했다. 지금까지 티타늄 알루미나이드의 산화연구에서 밝혀진 산화운동학의 내용은 가열온도와 가열시간에 따라 크게 다른 두 개 혹은 그 이상의 산화물을 갖는다는 것이다. 본 연구의 목적은 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금의 산화특성을 밝히는 것이다. 이를 위하여 첫 번째 실험은 실온 공기 중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들($\alpha$2,$\beta$,${\gamma}$)을 초고진공($\leq$10-11Torr)속에 넣고, 시료의 온도를 실온에서 100$0^{\circ}C$까지 변화시키면서 AES(Auger Electron Spectroscopy)와 ISS(Ion Scattering Spectroscopy)를 사용하여 각각의 온도에서 여러 가지 시료들의 표면조성을 조사했다. 두 번째 실험은 티타늄 알루미나이드 시료를 고순도 공기(hydrocarbon$\leq$0.1^g , pp m) 중에서 각각 $600^{\circ}C$에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시켰다. 이 시료의 산화도는 각각의 가열온도에서 가열시간을 변하시키면서 TGA(Thermogravimetric Apparatus)로 측정했다. 실온 공기중에서 자연적으로 산화된 여러 가지 티타늄 알루미나이드 합금들을 초고진공속에 넣어 100$0^{\circ}C$까지 가열한 실험에서는 이들 시료에 포함된 알루미늄의 양에 따라서 표면 조성이 크게 다른 것을 알 수 있었다. 그리고 고순도 공기 중에서 100$0^{\circ}C$까지 가열하여 산화시킨 티타늄 알루미나이드 산화물의 산화기구는 명백한 3단계 포물선 산화의 특성을 나타냈다.
산업이 발전함에 따라서 특수한 물성을 갖는 재료의 수요가 점점 증가하고 있는데최근 재료의 경량화, 화학적 안정화 등을 이용한 시스템의 효율성 향상, 환경오염방지 등과 같은 목적으로 사용재료의 고급화 추세가 현저해짐에 따라 티타늄 소재에 대한 관심과 수요가 증가하고 있다. 하지만, 국내에서는 티타늄 및 티타늄 합금의 원재료 및 가공제품을 대부분 수입에 의존하는 실정이다. 또한 티타늄 및 티타늄 합금의 스크랩의 경우 재활용률은 50~80%에 달하고 알려져 있으나 국내에는 이들의 재활용처리를 위한 시설이 없으며 폐기 또는 외국으로 저가로방출하고 있는 실정이다. 이에 따라 본 연구에서는 판재, 선재 및 관등의 기계 가공 시 주로 발생하는 티타늄 스크랩을 이용하여 HDH법을 이용하여 티타늄 분말을 제조하였다. 제조된 분말은 $900{\sim}1200^{\circ}C$의 온도범위에서 방전플라즈마소결공법을이용하여 소결체를 제작하였으며, 소결체의 강도, 경도 및미세조직 등을 평가하였다. 내식성향상을 위해 염화팔라듐을 이용하여 티타늄-팔라듐 분말 합금을 제조하여 티타늄 합금 분말의 소결체와 순수티타늄의 소결체와 내식성 비교를 위해 동전위분극시험을 통해 평가하였다.
티타늄은 높은 비강도로 알려지고 있어 항공기산업이나 군사산업에 주로 사용된다고 생각하기 쉽다. 그러나 해수와 같은 염화물이온을 함유한 수용액에 대해서는 뛰어난 내식성을 나타내며, 해양토목과 조선관계자는 초 내식성재료로 반영구적인 내구성을 갖는 재료로 보고 있다. 일반적인 페인트 방식법은 일정기간 후에 다시 칠해야 하는데다, 박리된 도료가 환경에 미치는 악영향도 염려되고 있다. 따라서 다시 칠하는 것이 곤란한 초대형 해양 부유구조물에는 티타늄이 매우 효과적인 것으로 기대할 수 있다. 그러나 티타늄은 광석을 제련하여 금속티타늄으로 제조하는 염화 환원공정이 곤란하고 고가여서 선체나 매우 큰 부유식의 해양구조물에는 보급되지 못했다. 따라서 티타늄재료를 선체 등의 구조재로 사용하지 않고 염가의 강판위에 도금하여 내식성을 향상시키는 방법을 생각할 수 있다. 또 해양구조물에 한정하지 않고, 대형 공공시설의 지붕재료나 해수담수화 설비, 화학플랜트 배관에 응용을 기대할 수 있고, 보급이 진전되면 스테인리스제품을 대체할 수도 있다. 티타늄의 평활전해석출 도금기술은 표면처리공학에서 최대의 새로운 개척분야인 것으로 사료된다. 본고에서는 티타늄의 평활피막전해석출 결과와 문제점에 대하여 기술하였다.
원자번호 22번에 해당하는 티타늄(titanium)은 매우 단단하며 가볍고, 부식에도 강한 금속이다. 티타늄은 비슷한 강도의 강철에 비해서 가볍고 알루미늄 합금에 비해 2배나 강력하다. 뿐만 아니라 티타늄은 바닷물에도 부식되지 않아 선박이다 해양플랜트 산업에서 많이 쓰이는 금속이기도 하다. 본 연구는 해양플랜트 건설 사업에 쓰이는 티타늄 용접에 대한 모니터링 시스템을 연구하는데 있다. 티타늄 용접공정에 사용되는 용접 파라메타는 용접 전압, 전류, 용접 토치의 위빙속도 및 와이어 공급 속도로 선정하였으며, 이러한 용접 파라메타를 계측할 수 있는 MCU 기반의 계측 보드를 설계하여 TCP/IP 통신을 기반으로 원격지로 용접 데이터를 전송하도록 하였으며, 이러한 데이터를 실시간으로 데이터를 그래프로 표현하도록 개발하였다. 이러한 용접 데이터에 대한 모니터링을 통하여 용접 시 발생하는 다양한 현상을 파악할 수 있도록 하였다. 본 연구를 통해서 티타늄 용접 시 발생하는 각종 데이터를 실시간으로 모니터링 할 수 있도록 개발하였으며, 데이터베이스에 저장된 기록을 통해서 용접 시 발생한 전체적인 용접 과정을 날짜와 시간별로 저장하여 용접과정에서 발생하는 전 과정을 관리할 수 있도록 하여 어떤 부분에서 잘못된 용접이 발생했는지 파악할 수 있음을 확인하였다.
다양한 소재(금속, 세라믹, 고분자 소재 등)들이 3차원 형상기반 적층제조법에 적용되고 있는데, 금속 소재를 이용하여 3D 프린팅 법으로 치과용 수복물을 제조하는 연구가 많이 보고되고 있다. 하지만, 티타늄 또는 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물에 관한연구 보고는 많지 않다. Kanazawa 등 (2014)은 Ti-6Al-4V 합금분말을 이용하여 SLM법으로 총의치 용 framework를 제작하여 주조법으로 제작한 것과 비교 평가하였고, Mangano 등(2013)은 Ti-6Al-4V 합금분말로 지름이 작은 일체형 (1-piece narrow-diameter) 임플란트를 SLS법으로 제작하여 16명의 환자에게 식립한 다음, 2년간 관찰하였고, Mangano 등 (2014)은 cone-beam computed tomography (CBCT) data를 3D이미지로 변환시켜 DLMS법으로 치근 형상의 임플란트를 제작하여 15명의 환자에게 식립한 다음, 1년간 관찰하였다. 또한 서울대학교 및 연세대학교 치과생체재료과학교실 (2016)에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성을 비교하였다. 그러나 티타늄 합금 분말을 이용하여 3D 프린팅 법으로 제작한 치과용 보철물을 실제 임상에 적용하는 단계에서 기존 기계가공 방식으로 제작한 티타늄 보철물과 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 보철물의 물성과 표면특성을 다양하게 비교 평가하는 것이 필요하여 본 연구에서는 3D 프린팅 법으로 제작한 티타늄 시편과 기계 가공한 티타늄 시편의 물성특성과 표면특성을 비교하여 조사하였다.
최근 널리 보급되고 있는 치과용 임플란트는 티타늄(Ti) 또는 티타늄 합금(Ti-6Al-4V) 보철과 크라운을 연결하여 사용하고 있다. 티타늄은 생체 친화성이 우수하나, 생체 활성도가 없어 치유기간이 긴 단점이 있다. 이를 보완하기 위해 인체 경조직과 유사한 수산화아파타이트(hydroxyapatite, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$를 티타늄 임플란트 표면에 코팅하는 방법이 연구되고 있으나 수산화아파타이트 코팅은 티타늄과의 접착성이 나쁘기 때문에 시술 및 사용과정에서 코팅층이 임플란트로부터 박리되는 문제점이 있다. 본 연구에서는 티타늄과 수산화아파타이트 사이에서 접착력을 향상시키는 buffer layer로서 지르코니아(8YSZ, 8mol% Yttria-stabilized zirconia)를 연구하였다. 지르코니아는 고온에서 안정하며, 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 반응을 방지하며, 박막밀도와 기계적 강도가 좋은 생체세라믹스이다. 지르코니아 박막을 펄스 레이저 증착법을 이용하여 증착 온도 $600^{\circ}C$, 레이저 fluence $2\;J/cm^2$에서 산소($O_2$) 분압을 바꿔 가며 증착하였다. 그 위에 수산화아파타이트 박막을 역시 펄스 레이저 증착법으로 증착하였다. Scratch test와 Pull-off test를 통해 접착력을 평가한 결과 지르코니아 buffer layer 삽입에 의해 티타늄 합금과 수산화아파타이트 사이의 접착력이 향상되었음을 확인하였다. 또한 산소분압이 박막의 특성 및 접착력에 미치는 영향을 고찰하였다.
초고집적 반도체 제조에 널리 쓰이고 있는 티타늄 실리사이드 박막의 형성 조건에 따른 특성을 분석하였다. 실리콘 웨이퍼 위에 티타늄 박막을 스퍼터링 방식으로 증착하고, 급속 열처리(RTA) 방식으로 실리사이드화 온도 및 시간을 변화시켰다. 박막의 깊이에 따른 조성변화를 측정하기 위하여 AES 및 RBS 분석을, 결정구조의 분석을 위하여 XRD를, 전기적 특성을 평가하기 위하여 4-point probe로 면저항($R_s$)을측정하였다. 열처러 온도가 $500^{\circ}C$에서 부터 티타늄과 실리콘의 혼합이 일어나기 시작하여, $600~700^{\circ}C$에서는 거의 대부분의 티타늄이 2배 정도의 실리콘과 $Tisi_2$ 형성에 필요한 조성을 이루었으나, 반도체 공정에서 목표로 하는 전기전도성을 가지는 C54 $Tisi_2$ 결정구조를 형성하기 위해서는 $700^{\circ}C$이상에서 30초 이상의 열처리 조건이 필요하였다. 특히 열처리전에 이입되기
쉬운 산소 및 질소 등이 티타늄과 실리콘의 혼합과 실리사이드 결정화에 중요한 영향을 미치며, 이를 방지하기 위하여 티타늄 표면을 비정질 실리콘으로 덮은 경우에 C54 $Tisi_2$의 형성이 쉽게 이루어지는 효과가 관찰되었다.
초고진공 장치 내에서 질량분석기와 티타늄 증착기를 이용하여 IRMOF-3에 증착된 티타늄과 수소 간의 흡착 특성을 TPD (Temperature Programmed Desorption)을 통하여 연구하였다. 티타늄을 흡착시키지 않은 순수한 IRMOF-3에 35K에서 주입한 중수소에 대한 TPD 데이터에서는 중수소가 저온 장치에 물리흡착된 약 50K에서의 작은 피크 이외에는 다른 흡착 특성을 보이지 않는다. 하지만 티타늄 2ML (Monolayer)를 흡착 시킨 IRMOF-3의 TPD 데이터에서는 약 60K와 95K에서의 두 피크가 보인다. 이는 분산된 티타늄과 중수소 사이에는 0.16eV와 0.25eV의 결합에너지를 가지는 두 가지의 다른 결합이 있다는 사실을 보여준다. 그리고 40K~110K에서 수소와 HD는 나오지 않고, 중수소만 나온 점은 주입한 중수소가 IRMOF-3에 분산된 티타늄에 쿠바스 상호작용에 의하여 분자상태로 화학 흡착되어 있을 것이라는 증거가 된다.
티타늄이 인류에게 처음 알려진 현장인 영국의 조그만 마을 매나칸을 찾았다. 이곳에서 티타늄을 발견한 목사가 제작했던 교회를 둘러보고 많은 상념에 잠겼다. 티타늄과의 인연을 맺게해 준 고등학교 화학선생님과 대학생활 미국 유학, 독일연구소에서의 애환 등은 지금도 잊을 수가 없다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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