Au 정광으로부터 Au Ag의 용출율을 향상시키기 위하여 기계적-화학적 활성화와 티오요소-티오시안산염 혼합용액을 적용하였다. 기계적-화학적 활성화를 이루기 위하여 정광 시료를 건식으로 그리고 습식으로 미분쇄하였다. 입도분포 분석과 XRD 분석 결과, 평균 입도 크기와 결정크기는 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 작게 나타났다. SEM과 XRD 분석 결과 기계적-화학적 활성화에 의해서 습식-시료에서 비정질화 현상이 관찰되었다. Au Ag에 대한 용출실험을 티오요소 용액, 티오시안산염 용액 그리고 티오요소-티오시안산염 혼합 용액으로 각각 수행하였다. Au Ag 용출율은 정광 시료보다 건식-시료에서 그리고 건식-시료보다 습식-시료에서 더 높게 나타났다. Au Ag는 티오요소 용액에서 보다 티오시안산염 용액에서 그리고 티오시안산염 용액에서보다 티오요소-티오시안산염 혼합 용액에서 더 높게 용출되었다. 습식-시료와 티오요소-티오시안산염 혼합 용액을 적용할 때 Au Ag가 99% 이상으로 용출되었다.
티오요소를 사용하여 삼조광업 정광으로부터 은을 친환경적으로 용출시키고자 하였다. 삼조광산의 광석은 황철석, 황동석, 방연석, 유비철석, 섬아연석 등과 같은 광석광물들로 구성되어 있다. 티오요소 용출실험에는 $750^{\circ}C$에서 소성시킨 소성정광을 사용하였다. 다양한 실험조건으로 용출실험을 수행한 결과, 본 실험 조건 중 가장 높은 은 용출율이 나타나는 조건은 티오요소 농도 0.8 g일 때, 황산 제2철 0.425 g일 때, 그리고 용출온도 $60^{\circ}C$일 때였다. 광액농도 10%일 때 은 용출율 91.5%를 얻었다. 그러나 고체 잔유물에 대해서 XRD 분석을 수행한 결과, 은 용출율이 가장 높은 고체 잔유물들에서 황철석, 방연석, 적철석 등이 나타났다. 이러한 결과로 미루어 볼 때 고체 잔유물에 포함된 은은 회수하지 못하고 소실될 것으로 예상된다.
티오요소와 염산 혼합 용액 중 은(Ag)을 금속으로 회수하기 위해 사이클론 전해법을 이용하였다. 유속, 전류밀도, 은 농도, 티오요소 농도, 염산 농도를 주요 변수로 하여 은의 전해회수 거동을 살펴보았다. 유속, 전류밀도와 염산 농도가 증가할수록 은의 회수속도가 증가하였으며, 은 농도가 증가함에 따라 은의 회수 속도는 감소하였고, 티오요소 농도는 은 회수율과 전류효율에는 큰 영향이 없었다. 유속 12 L/min., 전류밀도 $0.75A/dm^2$, 1 g/L Ag, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl에서 실험하였을 경우 99% 이상의 은 회수율을 보였다. 대부분의 실험 조건에서 은(Ag)은 분말 형태로 회수되었다.
본 연구에서는 금정광내 금회수율을 증진하고자 마이크로웨이브 전처리방법을 이용하여 티오요소용출 실험을 수행하였다. 이에 본 연구에서는 먼저 마이크로웨이브를 이용하여 금정광 시료 내 황철석의 분해에 따른 광물상 변화를 관찰하였다. 마이크로웨이브의 조사시간이 증가함에 따라 시료의 온도는 증가하였고, 황철석 내 S가 SO2로 변환되어 시료 내 S의 함량이 감소되었다. X-선 회절분석 및 주사전자현미경 에너지 분산 분광분석을 통해 황철석은 자류철석과 적철석으로 변환되었으며, 미세균열이 발달된 다공질의 형태로 변질되었음을 확인할 수 있었다. 다양한 조건의 티오요소 혼합 용매를 이용하여 시료의 광물상변화에 따른 금 용출효율을 측정한 결과, 마이크로웨이브 조사시간 증가 및 용출실험 조건 내 용매의 농도 증가에 따라 용출효율이 증가하였다. 결론적으로, 마이크로웨이브를 활용한 금정광 조사는 시료 내 금의 최대용출효율과 용출속도를 증가시켰으며, 티오요소 용매제는 용출속도상수를 증가시켜주는 역할을 하였다.
금-은 함유 황화광물 정광으로부터 Au와 Ag를 용출시키기 위하여 황화광물 정광을 건식과 습식으로 전처리하였다. 전처리한 황화광물에 대하여 광물학적 연구와 티오요소 용출실험을 수행하였다. 평균입도와 등전위는 정광시료에서 보다 건식 전-처리 시료에서 낮게 나타났고, 건식 전-처리 시료 보다 습식 전-처리 시료에서 더 낮게 나타났다. XRD 분석결과, 습식 전-처리 시료에서만 비정질의 특성이 나타났다. 정광시료에서, 최대의 Au, Ag 용출인자는 1.0 g의 티오요소, 1.0 M의 황산제2철, 2.0 M의 황산 농도에서 그리고 $60^{\circ}C$의 용출온도에서였다. Au, Ag용출률은 건식 전-처리 시료에서 보다 습식 전-처리 시료에서 언제나 많이 그리고 빠르게 나타났다. 따라서, 향후 적당한 미분쇄 첨가제와 시간으로 전처리를 수행하고 비-시안 용매를 적용한다면 친환경적으로 Au, Ag를 용출시킬 수 있을 것으로 기대된다.
티오요소 용출용액에 Fe 분말을 첨가하여 silver를 침전법으로 회수하고자하였다. Fe 분말 첨가량, 교반속도, 온도 등과 같은 변수들을 조사하였다. Silver 침전율은 Fe 분말 첨가량, 교반속도 그리고 온도가 증가할수록 증가하였다. 가장 많은 silver 침전율이 나타나는 조건은 Fe 분말 첨가량이 10 g일 때, 교반속도가 500 rpm일 때 였다. Silver 침전율은 Arrhenius 공식에 따라 온도가 증가할수록 증가하였으며, 1차-반응식에 준하여 일어났다. 이들 자료로부터 구한 활성 에너지는 13.73 KJ/mol에서 17.02 KJ/mol이였다. 침전물에 대하여 XRD분석을 수행한 결과 침철석이 검출되었다. 이는 $Fe^0$ 분말 첨가로 인하여 티오요소 용액에서 산화-환원반응이 일어났음을 지시해주는 것이다.
기존 연구에서는 스크러버를 이용한 $NO_2$ 를 제거하기 위해 암모니아 수용액을 적용한다. 하지만 암모니아는 독성 및 악취가 강해 실선 적용에 어려움이 따를 수 있어, 암모니아를 대체할 수 있는 물질을 찾기 위해 이 연구를 진행하였다. 대체 물질로는 수산화나트륨(NaOH), 티오황산나트륨($Na_2S_2O_3$), 요소(Urea)를 사용하였다. 세정액을 제외한 모든 부분은 기존 암모니아를 적용한 실험의 최적 조건과 동일하게 진행하였다. 그 결과 실험에 사용된 세 가지 물질 중 두 물질은 암모니아 용액과 대체가 가능한 것으로 사료되었으며, 최적조건은 각각 NaOH 2.5 %, $Na_2S_2O_3$ 5.0 % 에서 가장 높은 효율을 나타냈다. Urea는 효율이 일정하게 지속되지 않아 대체 물질로는 적합하지 않음을 확인 할 수 있었다.
CIGS 박막 태양전지에서 완충층으로 사용되는 ZnS는 단파장 영역에서 높은 투과도와 CIGS 계면과의 좋은 접착을 가지고 친환경적이며 3.74eV의 에너지 밴드갭을 가지고 있기 때문에 CdS를 사용했을 때 보다 더 넓은 에너지 영역의 광자를 p-n 접합 경계 영역으로 통과 시킬 수 있고 Cd-free 물질이라는 점에서 기존의 CdS 완충층의 대체 물질로 각광 받고 있다. 본 연구에서는 CIGS 박막에 화학습식공정 방법을 이용하여 최적화된 ZnS 박막의 증착 조건을 찾기 위해 실험 변수인 시약의 농도, 실험온도, 열처리 조건 등의 다양한 변화를 통해 실험을 진행하였고, 박막의 갈라짐과 pin-hole 현상을 개선하고 균일한 막을 제조하기 위해 구연산 나트륨 농도에 따른 ZnS 박막의 특성을 연구하였다. 본 실험 결과로서 실험변수인 황산아연의 농도 0.15M, 암모니아는 0.3M, 티오요소 1M, 공정 온도 $80^{\circ}C$의 최적화 된 조건에서 가장 좋은 품질의 ZnS 박막을 제조하였지만, ZnS 박막의 열처리 후 산소의 양이 줄어감에 따라 박막의 표면이 갈라지고 pin-hole 현상이 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 박막의 품질을 개선하기 위해 구연산 나트륨을 첨가하여 실험한 결과 구연산 나트륨의 0.05M의 농도에서는 박막 표면에 90nm의 갈라짐의 크기와 pin-hole 현상이 남아있는 것을 확인하였고, 농도가 높아질수록 점차 크기가 줄어들면서 0.4M에서는 갈라짐이 거의 없는 표면과 pin-hole 현상도 없어지는 것을 확인하였고, 약 144nm의 박막 두께와 3.8eV의 에너지 밴드갭을 가지고, 약 81%의 높은 광투과율을 갖는 고품질의 ZnS 박막을 제작할 수 있었다.
질산용액중에서 Cyanex 301에 의한 은(Ag)의 추출 거동을 고찰하였다. Ag의 추출에 영향을 미칠 수 있는 질산 농도, 추출제 농도, 상비(O/A) 및 혼합추출제 효과 등에 대하여 조사하였고, Ca, Al, Fe, Zn, Sr 등 불순물 성분과의 분리성에 대해서도 고찰하였다. 실험결과, 질산 3.0M 용액에서 5% Cyanex 301을 사용할 경우에 Ag의 추출율 및 불순물과의 분리성면에서 가장 효과적이었다. 유기상중의 불순물 제거를 위해서 4.0 M이하 염산용액에서 세정을 실시하는 것이 효과적이었고, 티오요소를 탈거제로 사용함으로써 순수한 Ag 용액을 얻을 수 있었다.
티오요소류, 폴리에테르류, 염료와 같은 유기화합물이 첨가된 황산동 전기도금욕에서 석출된 구리의 광택, 평활력효과를 무첨가욕과 기존 광택제가 첨가된 도금욕에서와 각각 비교하여 이들 유기첨가제가 구리의 석출상태와 음극분극에 미치는 영향을 Hull cell 실험과 현미경관찰, 전기화학적 측정방법에 의해 고찰하였다. 황산동 전기도금욕에서 thiourea, 2-mercapto-2-imidazoline, 1-acetyl-2-thiourea와 같은 유기 황화합물은 비교적 고전류 밀도 범위에서 결정성장이 억제되고 입자가 미세한 구리석출을 일으켜 양호한 광택효과와 평활력을 가져오나, 특히 저전류밀도에서는 해로운 줄무늬가 발생한다는 점에서 많은 개선의 여지가 필요하다. 그러나 이들 유기 황화합물에 1,3-dioxolane polymer와 소량의 염소 이온을 혼합 첨가할 것 같으며 넓은 전류밀도 범위에서 양호한 광택과 평활력이 있는 동석출을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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