최근 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 다양한 응용분야에 적합한 소재를 개발하기 위한 연구가 진행되고 있다. 현재 주로 사용되는 ITO박막은 희소원소인 인듐의 매장량 한계와 높은 비용이 문제시 되고 있기 때문에, 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어 다양한 차세대 응용에 있어서 최적의 재료로 주목을 받고 있다. 특히, CNT 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 박막 보다 우수한 유연성이 기대되어 더욱 기대를 모으고 있다. 본 연구에서는, 최종 고순도 재료를 얻기까지 합성 및 정제에 많은 공정과 시간이 요구되는 고가의 단층벽 나노튜브(SWNT)를 이용하지 않고, 웨이퍼 기판 위에 수직배향 합성한 상태의 다층벽 나노튜브(MWNT)를 별도의 정제과정 없이 초음파 분산한 뒤, 스프레이 코팅법을 이용하여 고분자 기판 위에 투명전도막을 제작하였고, 이때 각기 다른 길이의 수직배향 MWNT를 이용하여 유연성 투명전도막의 전기적 특성에 미치는 MWNT 길이의 영향에 대해 알아보았다. MWNT는 아세틸렌가스를 이용하여 열CVD법으로 합성하였고, 합성시간을 제어함으로써 길이가 다른 MWNT를 얻을 수 있었다. 투명전도막 제조공정의 단순화를 위하여 이용한 MWNT의 초음파 분산 결과, $500{\mu}m$ 이하 길이의 MWNT에서 분산성이 현저히 빨라지는 것을 확인하였다. 한편, 제작한 MWNT 기반의 유연성 투명전도막은 원자간힘현미경 및 면저항 측정기를 이용하여 막 두께에 따른 면저항 특성을 조사하였다. 그 결과 응용 가능한 면저항을 갖는 MWNT 투명전도막의 두께는 최소 50 nm 이상이어야 함을 알았고, 특히 MWNT등의 접촉점(node) 수에 따른 접촉저항 및 전기전도경로(electric conductivity path)를 고려했을 때 최적의 MWNT 길이가 존재하는 것을 확인하였다.
본 연구는 자외선 영역의 흡수로 전자 정공의 전하쌍을 생성함으로써 광전압 및 전류를 일으키는 티타니아 물질을 금속지지체 표면에 양극산화로 튜브형 $TiO_2$(anodized tubular $TiO_2$; ATT)로 제조한 후 나노크기의 금속 혹은 $WO_3$입자를 담지하여 광감응 재료로 활용하였다. 이는 기존의 입자나 콜로이드 형태로 광촉매 물질을 고정화하여 사용한 재료의 탈리현상 및 효율저하를 극복하기 위함이다. ATT는 전해질 내에 전기화학적 에칭율과 화학적 용해율의 비율에 의해 나노튜브 길이 성장에 영향을 미치는데 이를 유기 전해질과 불산 전해질을 사용하여 정전압 혹은 정전류의 조건에서 다양한 길이의 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 여기에 전기분해담지(electrolytic deposition; ELD)를 통하여 정전류 조건에서 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)을 나노크기의 형태로 담지하여 광촉매 내 생성된 전자 정공의 재결합을 줄이고자 하였고 $WO_3$의 담지를 통하여 가시광 감응을 높이고자 하였다. 제조된 여러 조건의 시료는 SEM과 EDAX를 통하여 형태와 길이, 담지량을 확인 하고 XRD를 이용하여 열처리 온도에 따른 결정화상태를 확인하였으며 광전류 측정 및 Cr(VI)의 광환원과 MB의 광분해를 통하여 광효율을 관찰하였다. 금속이 도핑되었을 경우 순수 ATT보다 보통 3배의 흡착률과 UV광원 아래 2배의 광효율을 관찰할 수 있었는데 이 중 Pt의 담지가 가장 효율이 좋았으며 흡착률에서는 담지량의 증가에 따른 증가선을 관찰 할 수 있었으나 광원 사용시 3%담지율에서 최적을 확인 할 수 있었다. 또한 $TiO_2$외 가시광감응 활성을 높이기 위한 다양한 광촉매제조가 진행 중에 있다.
EFM(electrostatic force microscopy)을 이용하여 탄소나노튜브를 측정하였다. EFM 위상 이미지론 얻었을 때, 위상차(${\Delta}{\phi}^{-l/2}$)와 탄소나노튜브 길이(L)의 역수는 선형관계를 보였다. 또한 위상차는 캔틸레버 팁과 탄소나노튜브 사이의 거리(h)의 제곱에 반비례하였다.
본 논문에서 탄소나노튜브의 성장 제어를 위해 양극산화 알루미늄 템플레이트를 사용하였다. Si 기판위에 TiN과 Ni 층을 순서대로 증착하였으며 알루미늄을 그 위에 증착하였다. 또한 양극산화 과정은 수산법을 이용하였고 탄소나노튜브의 성장은 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 성장하였다. 양극산화 알루미늄 층 과 탄소나노튜브의 관찰을 위해서 FE-SEM 을 사용하였으며 성장된 탄소나노튜브의 직경은 40 nm 이고 길이는 약 $1\;{\mu}m$ 내외로 확인되었다.
볼텍스 튜브는 고압의 가스를 이용하여 고온 가스와 저온 가스를 분리하거나 입자상 물질의 분리에 사용 할 수 있는 장치이다. 본 연구에서는 직경 10mm의 볼텍스 튜브의 기본 설계 자료를 구축하기 위하여 에너지 분리 성능 실험을 수행하였다. 설계를 위한 기초 자료를 확보하기 위하여, 공급압력, 볼텍스 발생기의 오리피스 직경 및 튜브의 길이가 에너지 분리 특성에 미치는 영향력을 실험을 통하여 분석하였다. 결과적으로 오리피스 직경과 공급압력이 볼텍스 튜브의 성능의 지배적인 성능인자임을 확인하였다. 튜브길이가 성능에 미치는 영향은 미미하였다. Dc=0.7D, L=16D의 볼텍스 튜브에서 가장 우수한 에너지 분리효과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서 RF 플라즈마를 이용한 촉매 화학기상증착법에 의하여 탄소나노튜브를 성장시켰다. 탄소나노튜브는 Ni이 증착된 강화 유리 기판위에 $600^{\circ}C$ 이하의 공정 온도에서 성장되었으며, 성장시 성장 온도와 에칭 시간 그리고 Ni 층의 두메에 따라 탄소나노튜브 성장 특성이 다양하게 나타났다. Ni이 증착된 강화 유리기판위에 탄소나노튜브를 성장시키기 위하여 에칭 가스로는 $H_2$와 $NH_3$가스를 사용하였고, 탄소 원료로 $C_2H_2$가스를 사용하였다. 수직 배향된 탄소나노튜브의 직경과 길이는 약 150 nm와 3 $\mu\textrm{m}$ 정도의 크기로 성장되었다. 촉매 화학기상증착법을 이용하여 성장된 탄소나노튜브는 FED의 에미터로 사용이 기대된다.
물 첨가 열화학기상증착을 이용하여 750도에서 길고 수직 성장한 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 사용된 기판으로는 우선 실리콘 웨이퍼에 열 증착기로 확산 방지층으로 Ti 50 nm를 입히고 그 위에 Al 15 nm를 입히고 난 후 촉매 층으로 Invar 36 (63 wt% Fe, 37 wt% Ni)을 1 nm 얇게 증착하였다. 탄소나노튜브의 성장에 사용된 가스는 Ar, $C_2H_2$ 이다. Ar은 분위기 가스로 사용되었고, $C_2H_2$는 탄소나노튜브의 성장에 관여하는 가스이다. 또한, 합성중에 약간의 물을 첨가함으로 기존의 탄소나노튜브 성장 길이보다 10배 가량 더 성장 하였다. 이것은 합성 중의 물 첨가로 인해 촉매 입자들의 활동성이 기존에 비해 더 증가했다는 것을 보여준다. 합성된 탄소나노튜브의 길이와 정렬도를 보기 위해 주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM)을 이용하였고, 탄소나노튜브의 지름과 벽의 개수를 파악하기 위해 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하였다.
제조나노물질은 원료물질이 동일하더라도 제조방법에 따라 최종생산물의 물리화학적 특성은 매우 상이해질 수 있고 더불어 독성 또한 크게 달라질 수 있을 것으로 추정되고 있다. 본 연구에서 우리는 2종의 탄소나노튜브(단층벽 탄소나노튜브 및 다층벽 탄소나노튜브)를 마우스에 경구와 경기관지로 처리한 후 체중당 상대무게 및 염증반응 지표를 조사함으로써 길이와 전기전도성에 따른 독성을 동정하였다. 실험 결과, 다층벽 탄소나노튜브의 경우 체중 감소는 길이가 짧은 그룹에서 더 강하게 관찰된 반면, 염증 반응은 비교적 길이가 긴 그룹에서 더 강하게 유도되었다. 경기관지로 처리된 단층벽 탄소나노튜브는 뇌와 신장의 상대무게를 의미있게 감소시켰고, 기관지 세척액과 혈액 내 면역세포의 의미있는 변화는 처리 후 1일과 7일에서 주로 관찰되었다. 이 결과를 통해 길이, 입경, 층벽의 수와 같은 탄소나노튜브의 물리화학적 특성이 물질에 의한 독성과 염증 반응에 매우 중요한 인자로 작용하고 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 탄소나노튜브 네트워크의 구조 변화에 따른 투명 전도성 필름의 전기적, 광학적 특성 변화를 관찰하였다. 탄소나노튜브 기반 필름의 전기적 특성은 탄소나노튜브의 직경, 길이에 큰 영향을 받을 뿐만 아니라 개별의 탄소나노튜브가 기판에 적층되어 형성되는 네트워크의 구조 변화에도 영향을 받는다. 이에 대해 본 연구에서는 분산제의 종류 및 농도에 따른 용액내 탄소나노튜브의 분산도, 산소 플라즈마 처리에 따른 기판의 표면장력, 탄소나노튜브의 정제에 따른 순도를 변화 시켰으며, 이에 따른 탄소나노튜브 네트워크 구조변화를 관찰하였다. 또한, 탄소나노튜브 네트워크의 구조변화에 따른 전기적, 광학적 특성 변화를 관찰하고, 이를 통해 탄소나노튜브 필름의 전기적 특성에 개별 탄소나노튜브간에 발생하는 접촉저항의 영향을 논의하였다.
노튜브의 길이는 급격히 증가하였지만 촉매금속의 적층방법에 따른 탄소나노튜브의 성장 형태는 큰 차이가 없었다. 특히, ICBD 방법에 의해 Ni 촉매금속을 증착한 경우 다른 방법에 비하여 직선적인 탄소나노튜브가 관찰되었다. ^x Carbon nanotubes were grown on SiO$_2$/Si substrates by applying $C_2$H$_2$ gas through chemical vapor deposition process. It was found that carbon nanotubes were grown successfully on the substrates with catalytic films under 20 $\AA$ total thickness. The increase in reaction temperature from 50$0^{\circ}C$ to 80$0^{\circ}C$ resulted in longer carbon nanotube, but there was no clear tendencies with different types of catalytic layers. It was evident that carbon nanotubes became more straight on the substrate with Ni catalytic film produced by ICBD method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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