Oxygen doner인 무수유기산을 가진 dichloro-dioxo tungsen(VI) 착물의 합성방법을 연구하였다. RCOCl과$NaWO_4$를 반응시켜서 일반식 $WO_2Cl_2(RCO)_2O$로 표시할 수 있는 황색분말인 단핵착물을 합성하고 그 성질을 고찰하였다. 이 새로운 착물의 구조를 스펙트럼과 화학적인 방법에 의하여 측정하였다.
선박 및 해양구조물에서의 생물학적 오손을 방지하기 위하여 나노크기의 $MnO_x-WO_3-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성하여 특성을 제어하였고, 입자의 결정과 미세구조 등 분체특성 평가를 실시하였다. 자기마모형 방오도료의 안료에 적용하기 위하여 수지에 첨가된 $TiO_2$계 나노분말 안료의 함량에 따른 표면특성 및 방오성능을 확인하였다. $TiO_2$계 안료의 분체특성으로 비표면적은 약 $90m^2/g$, 입자크기는 약 100 ~ 150 nm을 보였다. 텅스텐 산화물은 망간산화물과 티타늄산화물과 상관관계를 통해, 삼원계 분체가 분체특성 및 표면특성이 우수하였다. 망간산화물의 첨가는 독특한 산화환원 특성으로 인하여 방오성능을 증가시키고, 텅스텐 산화물은 안료의 분체특성을 향상시킴으로, 안료와 수지의 비율을 조절하여 분산성, 표면특성 및 방오성능을 제어하였다. 그 결과로, 분산성 및 표면특성에 있어서 1, 5 wt. % 안료가 첨가된 것이 일부 우수하였으나, 5개월 동안의 해상침지시험에서는 2 wt. % 함유된 시편이 높은 방오성능을 보여 해양구조물의 방오안료 적용가능성을 확인하였다.
분말 $Zr(OH)_4$를 ammonium metatungstate수용액에 넣어서 증발 건조시킨 후 공기중 높은 온도에서 소성하여 zirconia에 담지된 $WO_3$촉매를 제조하였다. $ZrO_2$에 소량 (1 wt %)의 $WO_3$를 첨가하면 촉매의 산의 양과 세기가 급격하게 증가하였으며 촉매는 Lewis산과 $Br{\ddot{o}}nsted$산 모두를 가지고 있었다. 이와 같은 $WO_3$/$ZrO_2$촉매의 큰 산의 세기와 많은 산의 양은 $WO_3$와 $ZrO_2$의 상호작용으로 생성된 W=O결합의 성질에 기인하였다. 2-propanol의 탈수반응에서는 $WO_3$함량이 20 wt %이고 973 K에 소성한 촉매가 최대의 촉매활성을 보였으며 cumene의 탈알킬화 반응에서는 $WO_3$함량이 15 wt %이고 1023 K에서 소성한 촉매가 최대 촉매활성을 나타내었다. 2-propanol의 탈수반응에서 촉매활성의 변화는 대략적으로 촉매의 산의 양의 변화와 상호 관련되었다.
텅스텐이 첨가된 $BaTiO_x$계 세라믹재료 중 Ba, Ti 및 W의 회수율을 증가시키기 위하여 가압 산 분해법을 이용하여 전처리하였다. $BaTiO_x$계 세라믹재료 시료를 가압 산 부내장치 내에서 HF : HCI ( 1 : 2 ) 혼합산을 가하여 $220^{\circ}C$에서 3시간동안 분해시킨 후 ICP-AES를 이용하여 Ba, Ti 및 W을 정량하였다. 그 결과 Ba는 99.6% Ti는 99.8% W는 99.2%의 회수율과 Ba는 1.02% Ti는 0.73% W는 1.79%의 C.V.값을 각각 얻었다. 이 전처리 방법을 실제시료에 적용하여 25.9% Ba38.8% Ti과 3.31% W 함량을 각각 구할수 있었다.
이 연구에서는 국내에 산재되어 있는 금속광산들에 대한 토양환경오염을 조사하고 적절한 환경처리를 위한 기초자료를 제공하기 위하여 대표적인 연-아연광산, 동광산 및 금-은광산을 대상으로 As. Cd, Cu, Pb, Zn 등의 오염규모와 분산정도를 규명하고자 하였다. 연구대상지역으로 삼보 연-아연강산, 달성 동-텅스텐광산 그리고 구봉, 삼광, 금왕 금-은광산을 선정하여 이들 광산 주변에서 토양을 채취하여 화학분석을 실시하였다. 그리고 연속추출법을 이용하여 토양중에 존재하는 중금속의 존재형태를 규명하였으며 화학분해방법에 따른 중금속의 추출정도를 고찰하기 위하여 강산을 이용한 분해방법과 토양환경보전법에 제시된 방법을 비교하였다. 화학분석 결과, 삼보광산 주변의 상부토양 (0-15cm 심도)에서는 평균 11.8 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 208 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 2,700 $\mu\textrm{g}$/g Pb, 8,300 $\mu\textrm{g}$/g Zn이 검출되었으며 일부 농경지에서는 토양환경보전법의 우려기준을 초과하는 중금속이 검출되어 광산활동에 의한 토양오염이 심각함이 조사되었다. 달성광산 주변 토양에서도 다량의 중금속이 검출되었으며 (평균 4.4 $\mu\textrm{g}$/g Cd, 1,950 $\mu\textrm{g}$/g Cu, 1,030 $\mu\textrm{g}$/g Pb, 419 $\mu\textrm{g}$/g Zn) 특히 As (평균 2,500 $\mu\textrm{g}$/g)의 오염이 심각하였다. 그리고 대표적인 금은광산인 구봉, 삼광 및 금왕광산에서는 광미와 선광장 주변에서 다량의 중금속과 As가 검출되었다. 이 연구 결과, 이들 점오염원에 대한 오염정도가 심각하므로 이를 적절하게 처리할 수 있는 오염복구사업이 실시되어야할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 양극산화된 $TiO_2$ 전극(anodized tubular $TiO_2$ electrode, ATTE)을 수소제조용 PEC(Photoelectrochemical)시스템에서 광어노드와 기존의 백금전극을 대체하고 $H^+$ 환원능을 향상시키기 위하여 엔자임(Pyrococcus furiosus, Pfu)을 고정화한 후 캐소드로 동시에 활용하였으며, 엔자임 고정을 위한 crosslinker 종류 및 금속담지 여부, ATTE 길이를 통한 수소발생양에 미치는 영향을 연구하였다. ATTE 표면과 엔자임의 amine group의 연결을 위하여 heterobifunctional crosslinker로써 사슬 길이가 상대적으로 짧은 Sulfo-SDA가 유리하였으며, 금속담지의 경우 짧은 튜브의 경우 1% 내에서 효과가 증진되었으나 긴 튜브의 경우는 오히려 광전류 및 궁극적으로 수소발생속도에 불리하게 작용하였다. 또한, 튜브 길이가 긴 ATTE가 짧은 ATTE 보다 수소발생양에서 더욱 효율적임을 알 수 있었다. 텅스텐산화물 담지의 가시광감응에의 담지 효과는 예비 실험 결과로 나타나지 않아, 추가적인 연구가 필요한 것으로 판단된다.
Tungsten oxide($WO_3$) films with uniform surface morphology are fabricated using a spin-coating method for applications of electrochromic(EC) devices. To improve the EC performances of the $WO_3$ films, we control the heating rate of the annealing process to 10, 5, and $1^{\circ}C/min$. Compared to the other samples, the $WO_3$ films fabricated at a heating rate of $5^{\circ}C/min$ shows superior EC performances for transmittance modulation(49.5 %), response speeds(8.3 s in a colored state and 11.2 s in a bleached state), and coloration efficiency($37.3cm^2/C$). This performance improvement is mainly related to formation of a uniform surface morphology with increased particle size without any cracks by an optimized annealing heating rate, which improves the electrical conductivity and electrochemical activity of the $WO_3$ films. Thus, the $WO_3$ films with a uniform surface morphology prepared by the optimized annealing heating rate can be used as a potential candidate for performance improvement of the EC devices.
The purpose of this study is to prepare WO3 nanopowders by high-energy milling in mixture gas (7 % H2+Ar) with various milling times (10, 30, and 60 min). The phase transformation, particle size and light absorption properties of WO3 nanopowders during reduction via high-energy milling are studied. It is found that the particle size of the WO3 decreases from about 30 ㎛ to 20 nm, and the grain size of WO3 decreases rapidly with increasing milling time. Furthermore, the surface of the particles due to the pulverization process is observed to change to an amorphous structure. UV/Vis spectrophotometry shows that WO3 powder with increasing milling times (10, 30, 60 min) effectively extends the light absorption properties to the visible region. WO3 powder changes from yellow to gray and can be seen as a phenomenon in which the progress of the color changes to blue. The characterization of WO3 is performed by high resolution X-ray diffractometry, Field emission scanning electron microscopy, Transmission electron microscopy, UV/Vis spectrophotometry and Particle size analysis.
전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
폴리스티렌-블록-폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PS-b-PHEMA), 술포석시닉산(SA), 인텅스텐산(PWA)으로 구성된 수소 이온 전도성 나노복합 고분자 전해질막을 제조하였다. 폴리히드록에틸 메타크릴레이트(PHEMA) 블록의 히드록실그룹(-OH)와 술포석시닉산(SA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 전해질막을 가교시켰다. 폴리헤테로산(PWA)을 도입했을 때, $SO_3^-$ 그룹의 신축 밴드가 $1187cm^{-1}$에서 $1158cm^{-1}$로 낮아졌으며, 이는 PWA 입자가 전해질막의 술폰산 그룹과 상호작용함을 나타낸다. PWA 함량이 30wt%가 되었을 때, 상온 전도도는 0.045에서 0.062S/cm로 증가되었으며, 이는 PWA 입자의 고유 전도도 특성과 전해질막의 술폰산기의 산도가 증가했기 때문이다. 또한 30wt%를 함유한 복합 전해질막은 $100^{\circ}C$에서는 최대 0.126 S/cm의 수소 이온 전도도를 나타내었다 PWA가 첨가됨에 따라 복합 전해질막의 열적특성 또한 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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