우리는 분자선 에피택시(Molecular Beam Epitaxy) 법을 사용하여 광전기화학적 물분해 수소생산용 고종횡비 GaN 기반 나노와이어를 Si 기판 위에 성공적으로 제작하였다. 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 분광법(EDX)은 p-GaN:Mg 및 p-InGaN 나노와이어가 고밀도와 함께 수직으로 성장 되었음을 증명하였다. 또한, p-InGaN 나노와이어의 발광 파장을 552 nm에서 590 nm까지의 조절이 가능하다는 것을 확인하였다. 이렇게 제작된 p-InGaN 나노와이어는 태양광을 통해 외부 전위 없이 물분해가 가능한 수소생산용 광촉매로써 매우 유용하게 사용될 수 있다.
GaN based photoelectrode has shown good potential owing to its better chemical stability and tunable bandgap with materials such as InN and AlN. Tunable bandgap allows GaN to make the maximum utilization of solar spectrum, which could improve photoelectrode performance. However, the problems about low photoelectrode performance and photo-corrosion still remain. In this study, we attempt to investigate the photoelectrochemical (PEC) properties of phosphor application to InGaN photoelectrode. Experimental result shows YAG:Ce3+ and beta-SiALON phosphor result in the highest photoelectrode performance of InGaN.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
수소를 생산하는 미생물은 크게 광합성 세균(photosynthetic bacteria), 혐기성세균(non-photosynthetic anaerobic bacteria), 조류(algae) 등으로 구분되고, 이들의 수소 생성 기작, 사용가능기질 및 수소 발생량은 상당한 차이가 있다. 광합성세균은 Rhodospirillaceae, Chromatiaceae 및 Chlorobiaceae로 구분되며, 이는 각각 홍색비유황세균(purple non-sulfur bacteria), 홍색유황세균(purple sulfur bacteria), 녹색유황세균(green sulfur bacteria)으로 통칭된다. 혐기성 세균은 절대 또는 통성혐기세균중 일부가 수소생산에 관여하며, 조류는 녹조류(green algae)와 남조류(blue-green algae, cyanobacteria)가 알려져 있다. 생물학적 수소생산 기술은 (1) 녹조류(green algae)가 광합성 메카니즘에 의해 수소를 생산하는 직접 물 분해 수소생산(direct bio-photolysis) (2) 광합성 작용에 의해 물을 분해하여 산소를 발생하고, 동시에 공기 중 이산화탄소를 고정하여 고분자 저장물질로 균체 내에 저장한 후 혐기 발효 또는 광합성 발효에 의해 수소를 발생하는 간접 물 분해 수소생산(indirect bio-photolysis or two stage photolysis) (3) 빛이 존재하는 혐기상태 배양 조건에서 홍색 세균에 의한 광합성 발효(photo-fermentation) 또는 (4) 광이 존재하지 않는 조건에서 혐기 미생물에 의해 수소와 유기산을 내는 혐기 발효(dark anaerobic fermentation) (5) 균체 외(in virro) 수소 발생 (6) 일산화탄소 가스 전환 반응(microbial gas shift reaction)에 의한 수소 생산 기술로 구분할 수 있다. 물로부터 생물학적 기술에 의한 수소생산은 공기 중의 이산화탄소를 고정하고, 수소와 산소를 발생하는 원천기술로써 오래 전부터 미국, 유럽에서 태양에너지를 이용하는 광합성 미생물의 분리, 개선 및 반응기에 관한 연구가 축적되어 왔으며, 유기물 즉 바이오매스로부터 혐기 및 광합성 발효를 연속적으로 적용하는 기술은 비교적 최근에 일본을 비롯한 유기성 폐기물이 많은 국가에서 수소에너지 생산과 유기성 폐기물 처리라는 두 가지 목적에 부합하는 연구로써 활발히 진행되고 있다. 유기성 폐기물이나 폐수와 같은 수분함량이 높은 바이오매스는 대부분이 매립처리 되는 실정이지만 높은 수분 함량 때문에 매립 시 발생하는 침출수는 환경오염의 주범으로 가까운 장래에는 매립도 금지될 전망이다. 이와 같은 수소에너지 생산기술과 이용시스템 개발은 화석연료 사용을 최소화 할 수 있으며, 국내에서 다량 발생하는 유기성 폐기물을 이용한 에너지 생산으로 자원 강대국 입지에 설 수 있다. 미생물에 의한 수소생산 기술은 청정에너지 생산과 아울러, 동시에 산소 발생, 공기 중 이산화탄소 고정, 식품공장 폐수 및 음식쓰레기와 같은 유기성 폐기물 처리 등 환경에 이로운 방향으로 진행될 뿐만 아니라, 미생물 자체가 갖는 생물 산업성도 높아서 비타민류, 천연색소, 피부암 치료제등의 고부가가치 의약품 생산도 활성화할 수 있다.
급속한 산업의 발달은 심각한 환경오염 및 에너지 문제를 가져왔다. 이를 해결하기 위한 방안으로 수소에너지에 대한 관심이 증가하고 있으며, 수소에너지를 생산하는 방법 중 하나로 태양에너지를 원천으로 하는 광촉매(photocatalyst)에 대한 연구가 점차적으로 증가하고 있는 추세이다. 현재 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$의 경우, 뛰어난 광활성과 저렴한 가격, 광 안정성, 화학적 안정성을 가짐에도 불구하고, 3.2 eV라는 넓은 band gap을 가지기 때문에 385 nm 이상의 긴 파장을 갖는 가시광선은 흡수할 수 없다. 또한, 광촉매 반응과정 중 recombination으로 인한 효율의 손실이 크기 때문에 이러한 문제들을 해결하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 ICP-assisted DC magnetron sputtering 방법을 이용하여 높은 결정성을 갖는 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 제작된 $TiO_2$ 박막은 높은 광촉매 특성을 나타냈으며, 또한 $TiO_2$의 anatase phase와 rutile phase의 bilayer structure를 통하여 recombination을 감소시킴으로써 높은 효율을 갖는 광촉매를 제작하였다. 박막의 chemical state와 crystallinity를 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy와 X-ray diffractometer를 이용하여 분석을 수행하였으며, 물 분해 장치(water splitting device)를 제작하여 수소와 산소 생성시 흐르는 전류를 측정하여 광촉매 특성을 평가하였다.
일반적으로 태양전지 및 반도체 공정에서 불순물 주입 과정인 도핑(Doping)공정은 크게 몇 가지 방법으로 구분해 볼 수 있다. 소성로(Furnace)를 이용하여 열을 통해 불순물을 웨이퍼 내부로 확산시키는 열확산 방법과 진공 챔버 내부에서 전자기장을 걸어 이온을 극도로 가속시켜 진행하는 이온 주입(Ion implantation)이나 이온 샤워(Ion shower)를 이용한 도핑 방법이 있다. 또한 최근 자외영역 파장의 레이저광을 조사하여 광화학 반응에 의해 도펀트 물질를 분해하는 동시에 조사 부분을 용해하여 불순물을 도포하는 기법인 레이져 도핑(Laser doping) 방법이 개발중이다. 그러나 레이져나 이온 도핑 공정기술은 고가의 복잡한 장비가 필요하여 매출 수익성 및 대량생산에 비효율적이며 이온 주입에 의한 박막의 손상을 치료하기 위한 후속 어닐링(Post-annealing) 과정이 요구되는 단점을 가지고 있고 열확산 도핑 방법은 정량적인 불순물 주입 제어가 어렵고 시간 대비 생산량의 한계가 있다. 반면 대기압 플라즈마로 도핑을 할 경우 기존에 진공개념을 벗어나 공정상에서 보다 저가의 생산을 가능케 할 뿐아니라 멀티 플라즈마 소스 개발로 이어진다면 시간적인 측면에서도 단연 단축시킬 수가 있어 보다 대량 생산 공정에 효과적이다. 따라서 본 연구에서는 새로운 도핑 방법인 대기압 플라즈마를 이용한 도핑 공정기술의 가능성을 제안하고자 도핑 공정 시 웨이퍼 내 전류 패스(Current path)에 대한 메카니즘을 연구하였다. 대기압 플라즈마 방전 시 전류가 웨이퍼 내부에 흐를 때 발생되는 열을 이용하여 도핑이 되는 형식이란 점을 가정하고 이 점에 대한 원리를 증명하고자 실험을 진행하였다. 실험 방식은 그라운드(Ground) 내 웨이퍼의 위치와 웨이퍼 내 방전 위치에 따라 적외선 화상(IR image: Infrared image) 화상을 서로 비교하였다. 적외선 화상은 실험 조건에 따라 화상 내 고온의 표식이 상이하게 변하는 경향성을 나타내었다. 이 고온의 표식이 전류 패스라는 점을 증명하고자 시뮬레이션을 통해 자기장의 전산모사를 한 결과 전류 패스의 수직 방향으로 자기장이 형성이 됨을 확인하였으며 이는 즉 웨이퍼 내부 전류 패스에 따라 도핑이 된다는 사실을 명백히 말해주는 것이며 전류 패스 제어의 가능성과 이에 따라 SE(Selective Emitter) 공정 분야 응용 가능성을 보여준다.
온실가스 배출과 지구온난화 문제로 인하여 화석연료를 대체할 수 있는 신재생에너지 개발 및 확산의 필요성이 증가하고 있는데, 청정에너지원인 수소가 주목을 받고 있다. 수소는 지구상에서 가장 많이 존재하는 원소이며, 화석연료, 바이오매스 및 물 등 다양한 형태로 존재한다. 수소를 연료로 사용하기 위해서는 경제적인 방법뿐만 아니라 환경에 미치는 영향을 최소화하는 방법으로 생산하는 것이 중요하다. 수소생산방법에는 전통적 방법인 화석연료 개질반응을 통한 생산과 재생가능한 방법인 바이오매스 및 물을 이용한 생산으로 나뉜다. 화석연료를 이용한 수소생산은 습윤개질반응, 자열개질반응, 부분산화반응 및 가스화반응 등 열화학적 방법으로 가능한데, 이를 청정에너지원으로서 사용하기 위해서는 수소생산과 더불어 이산화탄소 포집이 필요하다. 바이오매스를 이용한 수소생산은 그 양이 매우 미미한 수준이며, 특히 생물학적 전환법은 효율증가를 위한 반응기 구성, 수소생산미생물 배양 등 효과적으로 수소를 생산하기 위한 연구가 더욱 진행되어야 한다. 물분해를 통한 수소생산이 가장 청정한 수소생산기술이지만 태양광, 태양열, 풍력 등 재생 가능한 에너지원으로부터 충분한 에너지공급이 가능해야 한다.
We report on the fabrication and characterization of a novel $Cu_2O/CuO$ heterojunction structure with CuO nanorods embedded in $Cu_2O$ thin film as an efficient photocathode for photoelectrochemical (PEC) solar water splitting. A CuO nanorod array was first prepared on an indium-tin-oxide-coated glass substrate via a seed-mediated hydrothermal synthesis method; then, a $Cu_2O$ thin film was electrodeposited onto the CuO nanorod array to form an oxide semiconductor heterostructure. The crystalline phases and morphologies of the heterojunction materials were examined using X-ray diffraction and scanning electron microscopy, as well as Raman scattering. The PEC properties of the fabricated $Cu_2O/CuO$ heterojunction photocathode were evaluated by photocurrent conversion efficiency measurements under white light illumination. From the observed PEC current density versus voltage (J-V) behavior, the $Cu_2O/CuO$ photocathode was found to exhibit negligible dark current and high photocurrent density, e.g. $-1.05mA/cm^2$ at -0.6 V vs. $Hg/HgCl_2$ in $1mM\;Na_2SO_4$ electrolyte, revealing the effective operation of the oxide heterostructure. The photocurrent conversion efficiency of the $Cu_2O/CuO$ photocathode was estimated to be 1.27% at -0.6 V vs. $Hg/HgCl_2$. Moreover, the PEC current density versus time (J-T) profile measured at -0.5 V vs. $Hg/HgCl_2$ on the $Cu_2O/CuO$ photocathode indicated a 3-fold increase in the photocurrent density compared to that of a simple $Cu_2O$ thin film photocathode. The improved PEC performance was attributed to a certain synergistic effect of the bilayer heterostructure on the light absorption and electron-hole recombination processes.
자외선B(UVB: 290-320 nm) 방사선으로도 알려진 중간 파장 태양광선은 인간에게 조기 노화 및 산화손상에 의존하는 피부암을 유발할 수 있다. UVB가 유발하는 반응성 산소종(ROS)의 형성은 종종 이러한 광선에 과도하게 노출되는 결과로 MMP-1과 MMP-3와 같은 매트릭스 금속단백질(MMP)을 활성화할 수 있다. 이 효소들은 인간의 섬유질에서 type 1형 콜라겐을 분해한다. 본 연구에서는 블루베리(EEB)의 에틸 아세테이트 추출물의 항산화 및 항노화 효과를 평가했다. 블루베리의 항산화 실험은 DPPH 분석과 CCD-986sk 세포를 사용하여 ROS 생성을 평가했다. 블루베리의 주름방지 효능을 평가하기 위해 MMP-1 생성과 type 1형 procollagen 합성을 평가하고 Western Blot과 RT- PCR을 통해 MMP 1, 3의 발현량을 평가하였다. EEB는 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) 라디칼의 소거능을 보이며 UVB에 유도된 ROS의 생성을 저해하였다. 또한 EEB는 procollagen 생성감소 및 MMP-1 생성량의 증가 등 광노화 및 피부암과 관련된 UVB로 야기되는 과정을 억제하였다. 더 정확히 말하면, EEB (50㎍/ml)는 MMP-1과 -3의 mRNA와 단백질 발현을 현저히 억제하였다. EEB의 항노화 효과는 항산화 작용에 기인한다. 이러한 연구 결과는 EEB가 type 1형 procollagen, MMP-1, MMP-3의 수준을 조절함으로써 인간 섬유아세포에서 UVB가 유발하는 노화로부터 보호 효과를 가지고 있음을 나타낸다.
본 연구에서는 잣나무 잎 추출물의 항균, 항산화 및 성분 분석에 관한 연구를 수행하였다. 피부 상재균에 대한 항균활성 측정결과, Propionibacterium acnes (P. acnes), Staphylococcus aureus (S. aureus), Pityrosporum ovale (P.ovale) 및 Escherichia coli (E. coli)에 대한 ethyl acetate 분획의 MIC는 각각 0.06 %, 0.25 %, 0.13 %, 0.50 %로 나타났으며, P. acnes, P. ovale 및 S. aureus에서 큰 항균활성을 나타내었다. 잣나무 잎 추출물의 free radical (1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl, DPPH) 소거활성($FSC_{50}$)은 aglycone 분획에서 $22.93\;{\mu}g/mL$으로 나타났다. Luminol-의존성 화학발광법을 이용한 $Fe^{3+}$-EDTA/$H_2O_2$계에서 생성된 활성산소종(reactive oxygen species, ROS)에 대한 잣나무 잎 추출물의 총 항산화능($OSC_{50}$)은 50 % ethanol extract 분획에서 $0.70\;{\mu}g/mL$, ethyl acetate 분획 및 aglycone 분획이 각각 1.04 및 $1.43\;{\mu}g/mL$으로 매우 큰 항산화능을 보였다. Rose-bengal로 증감된 사람 적혈구의 광용혈 실험에서 추출물의 세포보호 효과를 측정하였다. 잣나무 잎 추출물 분획들은 농도 의존적($5{\sim}50\;{\mu}g/mL$)으로 세포보호 효과를 나타내었다. 잣나무 잎 추출물의 가수분해로 얻은 ethyl acetate 분획은 TLC (PK-4, PK-6)와 HPLC (peak 1, peak 2)에서 2개의 주성분으로 나타났다. 이 성분들은 LC/ESI-MS/MS를 통해서 PK-6는 kaempferol-3-O-glucoside (astragalin)로, PK-4는 kaempferol-3-O-arabinoside (juglanin)로 확인되었다. 이상의 결과들은 잣나무 잎 추출물이 ROS를 소광시키거나 소거함으로써, 그리고 ROS에 대항하여 세포막을 보호함으로써 생체계, 특히 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로서 작용할 수 있음을 가리키며, 잣나무 잎 성분 분석, 그리고 피부 상재균에 대한 항균작용으로부터 항산화, 항노화 및 항균성 화장품 소재로서의 응용 가능성이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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