알칸화합물(alkanes)에서 탄소-수소결합을 활성화시켜서 더욱 값이 비싸고 더 유용한 알켄화합물(alkenes)로 만들 수 있는 촉매를 만들고자 지난 수 십 년간 많은 화학자들이 연구해왔다 이러한 목적의 하나로서 두개의 수소를 가지는 이리디움 P-C-P핀서(pincer) 착물 $(IrH_2{C_6H_3-2,6-(CH_2PBu_2^t)_2})$을 성공적으로 합성하였다. 이 착물은 알칸의 탈수소화반응(dehyrogenation)에 아주 효과적인 촉매로 알려졌다 알칸의 탈수소화반응에 촉매독으로 작용하는 질소, 물, 이산화탄소 및 일산화탄소와 같은 작은 화합물들과 직접 반응시켜서 어떻게 촉매독으로 작용하는지를 알아봤다. 촉매독으로 작용할 수 있는 화합물들을 합성하여 핵자기공명분광법(NMR)과 적외선분광법(IR)으로 확인하였고 분자구조를 알아보기 위해서 단결정X-ray 회절법을 통하여 확인하였다. 본 논문에서는 촉매 및 촉매독물질의 합성과 분자구조와 각각의 화합물의 반응성과 특이성을 알아보았다.
$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.
본 연구는 불순물을 포함하는 인산부생석고로부터 정제석고를 얻을 목적으로 수행되었다. 인산부생석고를 일정조건에서 탈수하고 수화시켜 석고성분만을 선택적으로 미립화 시킨 다음 325mesh로 습식사분하여 사하산물로 정제석고를 얻었다. 이 과정에서 석고의 회수율에 미치는 탈수온도, 탈수시간, 탈수율, aging시간, 수화농도, 수화온도, 초음파조사시간, 첨가제 등의 영향을 조사하였다. 실험결과, 인산부생석고를 $140^{\circ}C$에서 6시간 동안 건조하여 완전히 무수석고 상태가 되도록 탈수 한 다음, 슬러리 농도 $3{\sim}10%,\;20{\sim}30^{\circ}C$의 수화온도, 수화시간 2시간의 조건에서 수화하여 사분하면 석고회수율이 95% 이상이 됨을 알았다. 회수된 석고의 품위는 회수율이 높을수록 높아지는 경향을 보였으며 회수율이 90%이상 일 때 품위는 $94{\sim}96%$를 보였다. 이 밖에도 석고회수율을 높이기 위해서는 탈수된 석고가 공기와 접촉하는 시간이 16시간을 넘어서는 아니 되며, 구연산나트륨을 0.005M 정도 첨가하는 것과, 수화반응 초기에 $5{\sim}10$분 동안 초음파를 조사하는 것이 매우 유용한 수단임을 알았다.
BaTiO$_3$ 분말을 Ba(OH)$_2$ㆍ8$H_2O$와 아나타제형의 TiO$_2$ㆍ$\chi$$H_2O$를 이용하여 광화제 첨가 없이 열수처리에 의한 탈수(dehydration) 및 재결정화(recrystallization) 과정을 통한 수열합성법에 의해 제조하였다. Autoclave 반응기를 이용한 실험의 경우, BaTiO$_3$ 분말을 생성하기 위한 최적 반응온도 및 시간은 각각 21$0^{\circ}C$, 4시간으로 확인되었으며, 이 때 생성된 BaTiO$_3$ 분말의 크기는 0.1~0.2$mu extrm{m}$로 입도분포가 양호하였다. 그리고, 바륨과 티타늄의 농도비가 증가됨에 따라 결정화도(tetragonality)가 증가하는 경향을 나타내고 있다. 이는 반응하지 않고 남아 있는 바륨의 영향으로 생각되며, 이는 반응물의 pH와도 관련이 있다. 또한, 반응온도 및 시간도 결정화도에 커다란 영향을 미치는 변수로 주로 반응온도 및 시간이 증가함에 따라 결정화도도 함께 증가하는 추세를 나타내고 있다.
2020년까지 전 세계 수송에너지의 수요가 현재의 2배까지 증가할 것으로 예상되면서 석유 자원의 안정적 공급이 어려워지기 이전에 이를 대체할 수 있는 에너지원 개발이 시급하다. 이러한 노력의 일환으로 최근 들어 대두되고 있는 가스화용융 기술은 석탄 폐기물 등으로부터 합성가스를 생산하는 고청정 고효율 기술이다. 여기에서 생산되는 합성가스는 천연가스를 대체하여 전기 및 화학원료를 생산하기 위한 원료로 이용 가능하다. 폐기물로부터 가스화용융기술을 통하여 생산되는 합성가스로부터 DME(dimethyl ether)를 생산할 수 있다. 가스화용융기술로부터 생산되는 합성가스는 자체의 일산화탄소와 수소의 조성비가 DME를 합성하는데 적당하다고 알려져 있다. DME는 에너지원의 다원화와 대기오염 물질의 저감, 지구온난화 대응 등과 아울러 제 4세대 수송 연료로 부각되고 있다. DME를 합성하는 방법은 합성가스로부터 메탄올의 합성 단계를 거친 후 DME를 합성하는 간접법과 단일단계의 반응에서 합성가스로부터 직접적으로 DME를 합성하는 직접법이 있다. 현재는 화학 평형적 측면 경제적 측면에서 이점을 가지고 있는 직접법에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. DME 직접합성법에서는 메탄올 합성 촉매와 메탄올 탈수촉매의 물리적 혼합에 의한 혼성촉매가 주로 이용되고 있는 것으로 알려져 있다 본 연구에서는 일산화탄소와 수소로 이루어진 합성 가스로부터 직접 DME를 생산할 수 있는 직접 합성 공정에 적용 가능한 고효율 촉매 기술을 개발하기 위해 상용촉매의 스크린 테스트를 수행하였다. 상용촉매로는 sud-chemi사에서 메탄을 합성 촉매와 탈수촉매를 각각 구입하였으며, 이들 촉매를 원하는 조성비로 물리적으로 혼합한 다음 반응온도 ($250-290^{\circ}C$) 압력 (30-50 atm), $H_2$/CO 몰비 (0.5-2.0) 등의 다양한 반응조건 하에서 스크린 테스트를 수행하였다.대장조영영상을 얻을 수 있어 대장암의 위치에 관한 정보를 삼차원적으로 제공하므로 대장암의 성상을 정확히 알 수 있는데 도움을 주었다.요인은 없는 것으로 사료된다. 이 중 2예의 CT에서 선상 혹은망상형의 음영을 보였다. 결론: 유방암 환자의 방사선 치료 후 CT 소견은 방사선 치료의 방법에 따라 폐첨부 혹은 폐의전면 흉막하 부위에 선상 혹은 망상형의 음영으로서 방사선 폐렴 혹은 섬유화 소견이다. CT는 단순 흉부 촬영보다 이상 소견의 발견이 쉽다.이러한 소견은 후에 합병될 수 있는 다른 폐질환의 감별 진단에 도움이 될 것으로 보인다.moembolization via the radial artery approach were involved in this study. All underwent Allen’s test to check ulnar arterial patency. In all cases, we used the radial approach hepatic artery (RHA) catheter designed by ourselves, evaluating t\ulcorner selec\ulcorneron ability of the hepatic artery using an RHA cathter, the number of punctures, the procedure time, and compression time at the puncture site as well as complications occurring during and after the procedure. Results: Except for three in which puncture failure, brachial artery variation or hepatic artery variation occurred, all procedures were successful. The mean number of punctures was 3.5, and the
L-세린 탈수화효소(LSD)는 L-serine을 피루브산과 암모니아로 전환하는 반응을 촉매하는 iron-sulfur 함유 효소이다. 세균성 아미노산 탈수화 효소 중에서, L-serine에 대한 이들 특정 효소만이 촉매 부위에서 iron-sulfur cluster를 이용하는 것으로 보고되고 있다. 또한, 세균성 LSD는 구조적 특성과 도메인의 배열에 따라 네 가지 유형으로 분류된다. 현재까지, 이 효소들은 소수의 균주로부터 얻어진 LSD 효소에 대해서만 연구되었지만, 다양한 세균성 LSD의 촉매 메커니즘을 이해하기 위해서는 더 많은 자세한 조사가 요구된다. 본 연구에서, Mycobacterium tuberculosis H37Rv로부터 유래된 유형 II LSD (MtLSD) 단백질을 효소 동력학적 방법을 이용하여 생화학적 및 촉매적 특성을 규명하기 위해 발현 및 정제되었다. MtLSD에 대한 L-serine의 포화 곡선은 알로스테릭 협동성(allosteric cooperativity)을 나타내는 전형적인 S자형(sigmoid)의 특성을 보였다. 이때의 $K_m$과 $k_{cat}$ 값은 각각 $59.35{\pm}1.23mM$과 $18.12{\pm}0.20s^{-1}$로 계산되었다. 또한, 고정된 L-serine 농도 하에서 D-serine의 농도 대비 초속도에 대한 그래프는 비선형 쌍곡선 감쇠 형태를 보였고, $k_{cat}$ 값의 변화 없이 $30.46{\pm}5.93mM$의 겉보기 $K_i$ 값으로 D-serine에 대한 경쟁적 억제(competitive inhibition)를 나타내었다. 이들 연구는 MtLSD의 촉매 특성 및 기질 특이성에 관한 통찰력 있는 생화학적 정보를 제공한다.
티타늄 수소화물(TiH$_2$) 분말을 원료로 사용하여 Ti 소결체를 제조하였다. 원료분말은 수소화-탈수소화법(HDH법)에 의해 제조한 상용분말이었으며 비교를 위해 동일한 입도를 갖는 Ti 분말도 함께 소결하였다. $TiH_2$는 소결체의 밀도를 현저하게 촉진하였으며 $TiH_2$$\longrightarrow$$Ti+H_2$의 탈수소반응에 의해 생성되 청정한 Ti분말이 소결을 촉진하기 때문인 것으로 판단된다. 같은 이유로 $TiH_2$소결체의 산소농도는 Ti 소결체보다 낮게 나타났다. 소결체의 잔류수소는 소결온도가 증가함에 따라 감소하였으며 $1200^{\circ}C$ 이상에서는 5 ppm 이하의 낮은 값을 나타냈다. 소결체의 경도는 소결밀도 및 산소량에 비례하는 것으로 나타났다. $TiH_2$분말의 cubic$\longrightarrow$tetragonal 변태온도는 X-선 회절분석 결과 $16~20^{\circ}C$ 구간으로 밝혀졌다.
완전히 포화된 거대고리 리간드의 Fe(II) 착화합물 [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$과 ([14]ane$N_4$:1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) 산소분자간의 반응을 아세토니트릴 용액중에서 연구하였다. [Fe([14]aneTEX>$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$는 산소와 쉽게 반응하여 낮은 스핀 Fe(III) 착화합물 [Fe([14]aneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$을 생성하고 이는 다시 산화성 탈수소 반응에 의해 낮은 스핀 Fe(II) 착화합물 [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$을 형성한다. [Fe([14]tetraeneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$의 리간드는 불포화도가 매우 높고 이중결합이 컨쥬게이션 되어 있다. 또한 반응의 중간체로서 [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{2+}$ 및 [Fe([14]dieneN$_4)(CH_3CN)_2]^{3+}$도 분리되었다. 이 반응과 관련된 Fe(II) 착화합물들은 일산화탄소와 반응하여 [FeL(CH$_3CN)(CO)]^{2+}$ (L = 거대고리 리간드) 형태의 착화합물을 이룬다. [FeL(CH$_3CN)(CO)]^{2+}$의 $v_{CO}$ 값과 [FeL(CH$_3CN_2)^{2+}$의 Fe(II) ${\to}$ Fe(III)의 전기화학적 산화포텐셜 및 산소에 대한 정성적인 안전성은 거대고리 리간드의 불포화도가 높아질수록 증가한다.
질산화에 요구되는 산소량과 탈질소화에 요구되는 탄소원의 양을 감소시킬 수 있는 암모니아성 질소의 아질산성 질소로의 부분적 질산화 반응을 유도하기 위해 생물막 반응기를 이용하여 고농도 암모니아성 질소를 함유하고 있는 혐기성 소화슬러지 탈수여액을 대상으로 알칼리도/암모니아성 질소의 농도비, pH, FA(free ammonia), 온도변화에 따른 아질산성 질소의 축적현상에 대한 연구를 수행하였다. 실험결과 유입수의 알칼리도/암모니아성 질소의 농도비를 증가시킴에 따라 유출수의 아질산성 질소의 축적도 증가하였으며, 이는 알칼리도의 농도가 증가함에 따라 반응기내의 pH가 높게 유지됨으로서 FA의 농도가 증가하게 되어 Nitrobacter의 성장을 선택적으로 저해시키기 때문인 것으로 판단된다. 일정한 알칼리도/암모니아성 질소의 농도비 조건에서 온도가 증가할수록 아질산성 질소의 축적도 증가하였다.
프로판의 아크릴로니트릴로의 가암모니아 산화반응을 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 혼합촉매를 이용하여 연구하였다. 가암모니아 산화반응의 촉매적 활성은 강한 산성을 띠는 니오피움산화물을 몰리브덴계 산화물촉매($V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$)에 첨가함에 따라서 증가하였으며, 이때 아크롤로니트릴과 프로필린의 선택율은 일정하게 유지되었다. 최대의 활성은 $Nb_2O_5-V_{0.4}Mo_1Te_{0.1}$ 촉매 중 니오비움산화물이 25wt%가 되었을 때 얻었으며, 니오비움산화물은 프로판의 탈수소과정에 선택적인 촉매임을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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