본 연구에서는 염화철 에칭폐액 재생을 위하여 (주)케이엠씨에서 조합한 organophosphorus acid계의 신규용매(KMC-P)를 사용하였으며, 용매추출공정에서 신규 용매에 대한 추출효율을 증가시키기 위해 공정변수를 선정하고 변수간의 상관관계를 알아보기 위해서 DOE에 따른 최적화실험을 진행하였다. 용매 농도, pH, O/A ratio가 추출, 탈거효율에 영향을 미치는 인자로 나타났으며 최적의 탈거효율을 갖는 공정조건은 용매 농도 29.4 wt%, HCl 첨가량 0 mL, O/A ratio 7일 때, 최대 69.7%의 탈거효율을 기대할 수 있는 결과를 얻었으며 신뢰 수준은 86% 이상인 것을 확인하였다.
염산계 에칭폐액으로부터 추출제로 Alamine336(Tri-n-octylamine)을 이용하여 용매추출법에 의해 구리를 회수하기 위한 연구를 행하였다. 주요 실험변수로는 염산농도 및 염소이온농도, 추출제의 농도, 유기상과 수용액상(폐액상)의 상비 등 구리이온의 추출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 실험을 하엿는데, 이 실험결과 추출제의 농도 및 상비가 구리의 추출에 큰영향을 미침을 알 수 있었고 또한 수용액상의 염산 및 염소이온의 농도가 증가할수록 구리의 추출률이 증가하였다. 한편 McCabe-Thiele diagram으로부터 구리성분의 연속추출공정에 필요한 이론적인 추출단수를 결정하였다. 유기상으로 추출된 구리성분은 탈거제로 물($H_2$O)을 사용함으로써 효율적으로 탈거가 가능하였고 탈거제의 온도가 증가할수록 구리성분의 탈거율은 증가하였다.
폐 태양광전지 처리과정에서 은은 실리콘 및 알루미늄을 회수 위해 제거 하거나 처리하지않고 버리고있는 현실이다. 경제적 및 환경 보호 측면에 폐 태양광전지부터 은의 회수 중요하다고 판단함. 선행연구에서 1 mol/L 질산, 반응온도 70도, 반응시간 2h로 폐 태양광전지부터 Ag, Al을 침출 하었다. 이 침출액으로부터 은을 회수하기 위해 추출제 LIX63 및 탈거제 암모니아수 이용하였다. 추출 및 탈거 효율에 영향 미치는 조건: 침출액 pH, 금속이온 농도, 추출제의 농도, A/O ratio(수상 및 유기상 부피비율), 탈거제 농도 및 탁거과정에서 A/O ratio등을 변화시켜 조차하였다. McCabe-Thiele plots로부터 Ag(I)의 추출 및 탈거에 대한 이론 단수를 구하였으며, 향류 다단 모의 추출 시험을 통해 Ag(I)의 추출과 탈거에 대한 효율이 각각 >99.99%, 98.9% 이었다. Ag(I)와 Al(III)의 순도는 각각 99.998% 와 99.99%이었으며, 질산 침출액으로부터 Ag(I)및 Al(III)을 회수하기 위한 공정도를 제안하였다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
망간단괴 매트상 침출액 조성으로 제조 된 모의 용액(Cu 10.5 g/L, Co 2.0 g/L, Ni 15.0 g/L, Fe 0.2 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 구리를 분리-회수하기 위하여 규모 확대용 용매추출장치인 6단 혼합-침강기(mixer-settler : 추출 4단, 탈거 2단)와 전해조를 이용하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 40%(v/v)의 LIX 84I, 탈거용액은 전해폐액(Cu 35.0 g/L, $H_2SO_4$ 180 g/L)을 사용하였으며 추출단과 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1과 1.5/1 이었다. 용매추출공정의 구리의 추출율과 탈거율은 각각 96.7%와 91.0%이었으며 탈거액(전해액)의 구리, 니켈, 코발트 그리고 철의 농도는 각각 50~51 g/L, 25 ppm, 5 ppm 그리고 3 ppm 이었다. 전해채취공정은 $1.50A/dm^2$의 전류밀도에서 98.9%의 전류효율을 나타내었으며, 99.833% 순도의 금속 구리를 얻었다.
컬럼시기 연속추출장치에 의해 산세폐액으로부터 질산 및 불산을 정제산으로 회수하기 위한 연속실험을 행하였다. 먼저 컬럼식 연속추출장치에 의한 조업시 조업특성을 살펴보면 Pulse Velocity(AxF)가 증가함에 따라 추출율 및 탈거율이 증가하고 잇으나 AxF가 임계치 이상으로 증가하게 되면 수상과 유기상의 강력한 혼합에 의해 분리층이 형성되지 못하고 컬럼전체가 혼합형태가 되어, 효율이 낮아지고 HETS가 길어지게 된다. 또 총유량에 있어 너무 느리게 디면 Backmixing 효과가 나타나게 되고, 반대로 총유량이 매우 빠르게 되면 수상과 유기상의 접촉시간이 불충분하여 효율이 떨어지게 된다. 산세폐액을 컬럼식 연속추출장치로 처리할 경우 추출시에는 70% TBP를 사용하여 상비 A/O=1/2에서 추출하고, 증류수로 상비 1에서 탈거하면 질산 및 불산의 최종회수율은 각각 90.7% 및 75%정도이고 정제산 중 질산농도는 102g/$\ulcorner$ 그리고 불산은 8.8g/$\ulcorner$정도가 된다.
본 연구에서는 열 안정성 염 제거장치가 추가된 아민 재생 공정을 모사하고, 폐수 량, 열 안정성 염 제거 량, MDEA(methyl diethanolamine) 손실량을 고려한 최적 운전조건 도출 전략을 제시하였다. 산성 가스를 흡수 및 탈거하는 아민 재생공정에서 열 안정성 염은 공정 장비 및 아민 용액의 흡수 효율을 저해한다. 열 안정성 염 제거 방법 중 하나인 이온교환수지법은 NaOH와 같은 강 염기성 용액을 사용하여 중화반응을 통해 염을 제거시키는 방법이다. 공정 모델링 과정에서 산성 가스의 탈거 과정은 Radfrac 모델을 사용했고, 반응의 평형상수는 Gibbs 자유에너지를 사용하여 계산하였다. 탈거된 아민 용액의 일부는 열 안정성 염 제거 장치로 들어가게 되고, 제거 장치는 중화반응을 이용한 Rstoic 모델을 사용하였다. 실제 운전데이터와 시뮬레이션 결과를 비교하여 검증하였고, 제거 장치로 들어가는 질량 유량을 조절하여 사례연구를 하고 최적 운전 조건을 제시하였다.
실험실규모(0.5Nm$^3$/hr)의 이산화탄소 연속흡수분리장치의 실험결과를 바탕으로 Bench규모(5Nm$^3$/hr)의 이산화탄소 연속흡수분리장치 설계하였다. MEA용 이산화탄소 연속흡수분리 장치를 4개의 흡수탑과 2개의 탈거탑을 연결하여 각각 독립적으로 실험할 수 있도록 장치를 제작하고 실험변수에 따른 이산화탄소의 흡수분리효율을 측정하였다. 설치된 실험장치에 대하여 주어진 실험범위에서 실험한 결과, 이산화탄소 제거율이 45~100%에 존재함을 확인하였다. 실험결과와 설계기준을 고려한 scale-up factor는 설계결과와 실험결과를 종합하였을 때, 각각 1.00~1.85인 것으로 산출되었다.
탈거리의 발달은 급기야 전 세계를 하루 생활권으로 만들었다. 비행기, 기차, 자동차, 선박 같은 교통수단의 발달은 이른바 글로벌시대를 열어 전 세계가 하나의 가족이 되어 가는데 가장 큰 역할을 했고, 특히 자동차는 사람이나 화물을 운송하는 주요 수단으로서 현대인들에게 의식주 못지않게 중요한 필수품이 되었으며, 전 세계적으로 그 수요가 급속히 증가하고 있는 실정이다. 자동차는 시간과 공간을 효율적으로 사용할 수 있게 하는 등 많은 이익을 주는 반면 교통사고 및 교통체증에 의한 인적, 물적, 경제적 손실 등과 같은 많은 사회적 문제들을 유발시키고 있는 것도 사실이다. 일반적으로 교통사고는 인간적, 차량적, 도로적 요인 등 개개별 요인과 이들의 교호작용에 의해서 발생하기 때문에 차량의 안전운행을 위한 대책은 이들 요인들의 종합적인 분석을 통하여 해결할 수 있다. 이에 따라 운전자와 보행자를 동시에 보호할 수 있고, 운행 시 운전자의 편의를 제공할 수 있는 차량안전시스템 및 이를 위한 제어기술, 정보통신기술, ITS기술, 차량동역학기술 및 차체설계기술 등이 개발 되고 있고, 과거 자동차에서는 볼 수 없었던 시트벨트, 에어백, 범퍼, 차체충격흡수장치, 도어 임팩트 빔 등이 개발되어 교통사고 시 피해를 극소화하는데 기여하고 있다.
고온 부품 소재로 사용하는 니켈계 내열합금인 Inconel 713C에는 Ni 70 %, Cr 12 %, Al 6 % 및 Mo 4% 등의 유가금속을 함유되어 있다. 이중 유가금속에서 경제적 가치를 가지는 원소는 Mo이므로 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구는 폐 인코넬계(Inconel 713C) 모의 내열합금 침출액으로부터 액-액 추출법(용매추출법 및 역추출법)을 이용하여 Mo을 분리 회수하였다. 회수된 수상을 증발 건조 및 열처리법을 이용하여 Mo 화합물을 제조하였다. 수상은 $NaMoO_4$$2H_2O$을 증류수에 용해하여 사용하였으며, 추출제로는 음이온추출제인 Alamine 336과 양이온추출제인 Cyanex 272, 희석제로는 등유(Kerosene) 사용하였고, 음이온추출제인 Alamine 336 1 %이상에서 99 % 이상의 추출률을 확인하였다. 역추출제로는 황산, 염산 및 질산을 사용하였고, 각각 농도가 증가할수록 탈거율이 증가하였으며, 질산의 경우 4 M에서 96 %의 탈거율을 나타냈었다. 용매추출과 역추출에서 얻은 Mo 함유 수상을 증발 건조하여 순도 97.5 %의 $MoO_3$를 제조하였다. 본 연구를 통해 Mo이 함유된 순환자원으로부터 Mo을 효율적으로 회수하면 국내의 자원효율성과 자원수요의 공급경쟁력을 향상시킬 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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