고분자 소재(polycarbonate; PC)의 표면을 보호하고 광학적 특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막(diamond-like carbon; DLC)을 전자빔 증착(e-beam evaporation)과 이온빔 증착(ion-beam deposition)을 이용하여 고분자 소재에 코팅하였다. 전자빔 증착으로 코팅된 실리콘과 티타늄 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 가시광선의 반사율을 낮추는 효과를 가지고 있어 다양한 광학 코팅분야에서 이용되고 있다. 비정질 탄소 박막은 경도가 높고 마찰계수가 낮기 때문에 기계부품의 수명향상을 향상하기 위해 주로 사용되며, 본 연구에서는 고분자 소재의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 코팅되지 않은 기판과 비교하여 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 부분적으로 상쇄하는 효과를 보였다. 산화물 다층 박막의 수는 광학 분야에서는 주로 5-7층을 이용하지만 고분자 소재는 코팅 공정이 길어지면 열 변형이 일어날 수 있기 때문에 산화막의 층수를 낮추는데 초점이 맞춰졌다. 5층과 3층으로 코팅된 산화물 박막 모두 투과율이 향상되었으며 3층에 비해서 5층의 투과율 향상효과가 큰 것으로 나타났다. 고분자 소재의 투과율은 평균 약 90%이었으며 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅한 후 투과율이 약 81%로 측정되었다. 비정질 탄소 박막과 산화물 다층 박막을 적절하게 설계하고 코팅한다면 고분자 소재의 보호막으로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.
3성분계 $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막은 AIP(Arc Ion Plating)법에 의해 -25V의 바이어스와 $300^{\circ}C$의 분위기에서 스테인리스 스틸 기판 위에 증착시켰다. $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막 안의 탄소(carbon)는 유입가스 비 $CH_4/(CH_4+N_2)$를 변화시키며 합성하였다. 탄소(carbon)가 증가함으로써, $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막의 미세경도는 TiN 코팅막의 20 GPa로부터 x=0.52에서 최대 약 32 GPa로 측정되었다. 또한, 미세구조는 잔류응력과 관련 있으며 탄소 함량에 따라 평균마찰계수가 크게 감소하였다.
탄소-탄소 복합체는 고온에서 기계적 특성이 우수하여 항공기 브레이크와 같은 고온안정성, 강한 기계적 성질이 필요한 부분에서 활용되고 있다. 하지만 고온에서 심각한 산화현상을 보이는 단점 때문에 산화방지를 위한 표면 코팅이 필요하다. 본 연구에서는 여러 가지의 표면 코팅막을 적용한 탄소-탄소 복합체의 고온산화안정성 특성평가를 실시하였다. 탄소-탄소 복합체 시편표면에 여러 가지 인산염계의 내산화코팅 용액을 도포하여 열처리 코팅하였다. 내산화 코팅막을 적용한 시편은 고온로에서 특별한 온도 프로그램으로 가열하면서 흐르는 공기중에서 산화시험을 행하였고, 산화속도를 측정평가 하였다. 또한, TG/DTA, 입도분석기, 엑스선 회절분석기(XRD), 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 시편에 대한 특성평가를 실시하였다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.110-111
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2011
비정질 탄소계 박막은 높은 경도, 내마모성, 내화학성 및 전기저항특성을 갖는 박막으로 다양한 산업분야에 응용 및 적용 연구가 진행되고 있다. 특히, 탄소계 박막은 자동차 및 기계 산업분야에 있어서 우수한 물리적 특성인 고경도 및 저마찰 특성을 이용한 금속 표면의 기능성 부여를 목적으로 활발하게 연구가 이루어지고 있다. 본 연구는 사출금형 표면의 고경도 저마찰화를 목적으로 비정질 탄소계 박막을 사출금형 소재 (KP4)에 제작하고, 이들 코팅막에 대한 경도, 밀착력, 마찰계수 등의 물리적 특성을 평가하였다. 또한, 탄소계 코팅막 제작 공정 조건이 코팅막의 물리적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다.
휴대형 정보기기의 표시창으로 사용되는 투명한 고분자 소재의 표면을 보호하고 광특성을 유지하기 위해 산화물 다층 박막과 비정질 탄소 박막을 코팅하였다. 산화물 다층 박막은 소재 표면에서 빛의 반사율을 낮춰 투과율을 향상시키는 특성을 가지고 있다. 산화물 다층 박막으로 실리콘 산화물과 티타늄 산화막이 사용되었으며 전자빔 증착법을 이용하여 코팅되었다. 비정질 탄소 박막을 산화물 다층 박막의 최상층에 코팅하여 보호막으로 이용하였다. 고분자 윈도우에 산화물 다층 박막을 코팅하면 투과율이 향상되었으며 보호막으로 코팅된 비정질 탄소 박막에 의해서 일어나는 투과율 저하를 낮추는 효과를 보였다.
탄소나노튜브(CNT), 불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate(3FMA) 및 유-무기 조성비와 같은 합성조건을 달리하여 제조된 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막의 표면특성 및 내오존성에 대해 연구하였다. 코팅 막은 금속 알콕사이드 전구체인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane (MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 탄소나노튜브 및 3FMA와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조된 코팅제를 자외선 경화시켜 제조하였다. 제조된 코팅 막의 내오존성 및 기재와의 접착력은 TEOS, 3FMA 및 CNT의 함량에 크게 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 특히, 탄소나노튜브가 첨가된 코팅 막은 우수한 내오존성 및 접착력 뿐만 아니라 높은 표면경도를 나타내었다. TEOS의 경우, 함량이 증가할수록 표면경도 및 내오존성은 향상되었지만, 기재와의 접착력은 감소되었다. 불소아크릴레이트 3FMA의 경우, 함량이 증가할수록 내오존성은 향상되었지만 표면경도는 감소하였다.
차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서, 탄소나노뷰브(CNT) 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 많은 관심을 모으고 있다. 특히 낮은 저항과 투과도를 유지하면서 투명 전도막의 내구성을 향상시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 본 연구에서는 다층벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 이용하여 제작된 투명 전도막의 내구성을 개선하기 위하여 오버 코팅을 통한 물성 개선을 연구하였다. 투명전도막은 PET기판 위에 스프레이 방식을 이용하여 균일하게 코팅하였다. 오버 코팅 물질로는 실리콘계 유무기하이브리드 투명하드 코팅을 적용하였다. 연구결과 오버 코팅층과 CNT 코팅층과의 젖음성이 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것을 관찰하였고, 특히 젖음성이 증가할수록 투과도와 전기전도도가 향상되는 것을 확인하였다. 또한 고온 고습 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과, 저항률 변화가 1.1 이하인 것을 확인하였다.
Frictional properties of ultra-thin carbon coatings on silicon wafer were investigated based on Taguchi experimental design method. Sensitivity analysis was performed with normal load, relative humidity, deposition process, and coating thickness as the variables. It was found that despite low thickness, the carbon coating resulted in relatively low friction coefficient. Also, the frictional behavior was affected significantly by humidity and normal load.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.141-141
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2011
DLC(Diamond Like Carbon) 박막은 높은 경도, 낮은 마찰계수, 내화학성 등의 우수한 트라이볼로지적 특성을 가지고 있기 때문에 다양한 산업분야에서 적용되고 있다. 이러한 DLC 박막은 합성기구나 구조의 관점에서 몇 가지 다른 이름으로 불려지기도 한다. 밀도와 경도가 높기 때문에 경질탄소(Hard Carbon)라고도 불려지며, 수소를 함유한 경우에는 수소함유 비정질 탄소(Hydrogenated Amorphous Carbon)이라는 이름이 사용되며, 고밀도 탄소(Dense Carbon) 또는 고밀도 탄화수소(Dense Hydrocarbon)라고 불리기도 한다. 이렇듯 DLC 박막은 합성방법에 따라 함유된 수소와 탄소의 결합구조의 차이가 있다. 수소 함유한 DLC 박막은 20~50%까지 수소를 함유하며, DLC막의 기계적, 광학적, 전기적 특성들이 수소함량과 밀접한 관계를 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 그러나 함유된 수소가 $300^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 쉽게 결합에서 이탈되면서 흑연화와 더불어 마찰마모시 코팅층의 파손이 발생한다고 보고되고 있고, 또한 수소량이 증가함에 따라 DLC 박막의 경도는 감소하게 되는데, 이는 수소에 의해 dangling bond가 Passivation되면 탄화수소의 3차원적인 Crosslinking은 그만큼 감소하게 되기 때문이라고 알려져 있다. 본 연구에서는 PECVD를 이용하여 여러 가지 공정에 따른 DLC 박막을 증착시켰으며, 수소함유량에 따른 DLC막의 구조와 그에 따른 경도 변화를 살펴보았다. FTIR(Furier Transform Infrared Spectroscopy)과 Raman Spectroscopy을 이용하여 DLC막의 수소의 결합상태를 관찰하였으며, Nano Indentation을 사용하여 미소경도를 측정하였고, FE-SEM을 이용하여 표면과 단면을 관찰하였다. 막의 두께 측정에는 ${\alpha}$-Step을 사용하였으며, Ball-on-Disk 타입의 Tribo-meter을 이용하여, 모재의 경도에 따른 마찰계수 변화를 관찰하였다.
팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막을 통해 수소 투과시 혼합가스의 영향에 대해 알아보았다. 순수 수소, 수소, 이산화탄소 및 일산화탄소의 혼합가스를 공급가스로 주입할 때, $450^{\circ}C$, 1-3 bar의 압력에서 팔라듐이 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과 실험을 수행하였다. 수소만을 공급한 투과 실험에서 팔라듐 코팅된 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막(두께: 0.5 mm)의 수소 투과량은 3 bar, $450^{\circ}C$ 조건에서 $5.36mL/min/cm^2$였다. 또한 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소를 공급한 투과실험에서 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막의 수소 투과량은 각각 4.46, 5.20, $3.91mL/min/cm^2$였다. 따라서, 수소/이산화탄소, 수소/일산화탄소 및 수소/이산화탄소/일산화탄소 혼합가스를 각각 공급할 때 투과량은 온도와 압력에 상관없이 수소 분압 감소만큼 감소하였고 모든 경우 Sievert 법칙을 잘 만족시켰다. 투과 후 분리막의 XRD 결과로부터 $V_{53}Ti_{26}Ni_{21}$ 합금 분리막은 여러 혼합가스에 대해 안정성과 내구성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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