셀룰로오스 디아세테이트(CDA)에 가소제로서 트리아세틴(TA)과 에폭시화된 콩기름(ESO)을 첨가하여 고속믹서에서 일차적으로 CDA를 가소화한 후, 여기에 화학적으로 처리한 라미섬유를 각각 첨가하여 천연섬유 복합체를 제조하였다. DMA측정에서 $tan\;\delta$ 피크로부터 유리전이 온도를 확인한 결과, 가소화된 CDA혼합체는 $85\;^{\circ}C$를 나타내고 여기에 라미섬유를 첨가하여 복합화한 필름의 경우는 $55\;^{\circ}C$ 증가한 $140\;^{\circ}C$의 $T_g$를 보였다. 기계적 강도 측정에서는 알칼리 처리된 라미섬유 필름이 상용화된 폴리프로필렌에 비교하여 인장강도와 탄성률이 각각 $15\%$와 $41\%$향상된 높은 수치로 우수한 물성이 관찰되었다 또한 복합 필름의 SEM 이미지로부터 알칼리 처리한 라미섬유(A1Ra)는 가소화된 CDA간의 계면접착성이 향상되었음을 확인할 수 있었다.
생분해성 고분자인 poly(L-lactic acid) (PLLA)에 판상구조의 몬모릴로나이트(montmorillonite, MMT)를 첨가하여 필름형태의 나노복합재료를 제조하고, 무기나노입자의 첨가유무와 가수분해 전후의 열적 특성, 점탄성 특성, 모폴로지 등을 조사하였다. PLLA/MMT 나노복합재료의 XRD 분석결과와 TEM 사진으로부터 MMT 입자가 PLLA에 박리 및 분산되어 있음을 확인하였으며, 가수분해가 진행됨에 따라 U 결정 영역의 상대적인 양이 증가하므로 용융에너지 (${\Delta}H_m$가 더 필요함을 알 수 있었다. MMT를 첨가한 경우에 MMT가 강화제 역할을 하기 때문에 저장탄성률이 더 높은 값을 가졌는데, 이는 PLLA를 나노복합화하였을 때 인장강도, 충격강도 등의 기계적 물성이 증가한다는 이전의 연구와도 잘 일치하였다. 또한. 가수분해 전/후의 SEM사진으로부터, 표면에 스피노달(spinodal) 분해에 의한 거칠고 원형의 구멍들이 생겼음을 관찰할 수 있었으며, 가수분해가 진행됨에 따라 나노복합재료는 원형의 구멍들의 크기가 가수분해전보다 더 커졌을 뿐 원래의 형상을 유지하였다. 본 연구를 통하여 PLLA/MMT나노복합재료의 생분해 속도와 열적, 기계적 특성의 조절 가능성을 제시하였다.
Polycaprolactone (PCL)과 열가소성 전분(thermoplastic starch (TPS))을 이용하여 여러 조성의 블렌드를 제조하였다. PCL/TPS 조성을 90/10, 80/20, 70/30, 60/40, 50/50, 40/60, 30/70, 20/80, 10/90으로 조절한 블렌드의 기계적 물성, 열적 특성, 흡습성, 퇴비화법에 의한 생분해도, 표면 형상 등을 측정, 분석하였다. 인장강도와 신장률은 TPS 함량이 증가함에 따라 감소하였으나, 탄성률은 TPS의 함량이 30%까지 증가하였다. TPS는 23$^{\circ}C$와 126$^{\circ}C$에서 2개의 유리전이온도(T$_{g}$ )를 의였으며, 결정의 용융점 (T$_{m}$ )을 나타내는 흡열 곡선은 보이지 않는 것으로 보아 열가소성 전분은 무정형 고분자임을 알 수 있었다. PCL/TPS 블렌드의 T$_{g}$ 와 T$_{m}$ 변화는 PCL과 TPS 사이의 상용성은 없는 것으로 나타났지만, 블렌드 필름의 파단면 형상을 보여주는 전자현미경 사진은 PCL과 TPS는 서로 상분리가 일어나지만 기계적 상용성은 있는 것으로 나타났다. 45일간의 생분해 실험에서 PCL의 생분해도는 44%였고 PCL/TPS 블렌드의 생분해도는 TPS의 함량이 증가함에 따라 생분해도가 증가하였다.
수산 시설물의 내구성을 평가하기 위한 기초 단계로 부력재 또는 프레임용 재질로 많이 사용되고 있는 국산 고밀도 PE 및 고강도 PVC와 노루웨이 고밀도 PE에 대하여 인공 광원을 조사한 후 시간의 경과에 따른 시료의 물성과 그 표면 및 파면의 형태적 변화를 비교$\cdot$분석하였다. 실험에서 얻어진 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) 자외선 조사 시간이 경과됨에 따라 세 시료 모두 인장 응력과 탄성률은 미처리된 초기의 그것보다 크게 감소하였으나, 파단 신장률의 경우 처음에는 증가하다가 다시 감소하는 불규칙적인 경향을 나타내었다. 2) 잔여 응력 RS(kg/mm 상(2))와 자외선 폭로 기간 Y(Year)와의 상관 관계는 다음과 같이 나타났다. KHDPE : RS=2.6769-0.0003Y(r 상(2)=0.63) Hi-PVC : RS=5.3470-0.0003Y(r 상(2)=0.91) NHDPE : RS=2.4929-0.0004Y(r 상(2)=0.97) 3) 전자 현미경 촬영 결과, 자외선의 영향으로 시료의 표면에 물방울 형상이 나타났으며, 자외선 조사 시간이 경과됨에 따라 분자 구조의 분해로 인하여 작은 구멍이 확인되었다.
세계적으로 석유 기반 자원의 고갈에 따른 부족, 기후변화협약 및 환경규제 강화에 의해 세계적으로 바이오소재를 이용하고자 하는 연구와 더불어 유리강화복합재료의 대체물질로 적합한 천연섬유를 보강재로 사용하는 바이오복합재료의 연구 또한 활발하게 진행되고 있다. 최근 새로운 신재생에너지원으로 각광 받고 있는 바이오에너지 중 해조류는 가장 자연친화적이고 생산력이 뛰어난 바이오매스로 알려져 있다. 해조류는 바닷물 속에 녹아 있는 탄소를 흡수할 뿐만 아니라 광합성을 통해서도 탄소를 흡수하면서 성장하기 때문에 탄소흡수원의 역할을 하게 되며, 해조류 바이오에너지를 생산할 경우 화석연료를 대체하여 지구온난화의 주범인 온실가스를 감축하는 기능을 한다. 본 연구에서는 해조류를 이용한 바이오에너지 생산 공정에서 2차적으로 발생하는 부산물을 보강재로 사용한 바이오복합재료의 제조와 제조된 바이오복합재료의 열적 특성 및 동역학적 특성을 분석하였다. 해조류 부산물의 화학적 전처리에 따른 Thermogravimetric analysis(TGA) 분석 결과로 cellulose 함량이 가장 높고 불순물이 적은 황산 처리한 파래를 이용해 파래/Polypropylene(PP) 바이오복합재료를 다양한 보강비율 (20-50wt%)로 압축성형 하였다. 파래/PP 바이오복합재료의 저장탄성률은 파래 함량이 40wt%일 때 4.0 Gpa으로 최대값을 보였으며 이는 PP 매트릭스와 비교했을 때 약 8.1% 향상된 결과이다. 파래/PP 바이오보합재료의 열팽창 특성은 파래 함량이 증가함에 따라 열팽창계수가 낮아지는 경향으로 50wt%일 때 가장 낮은 값을 나타내었으며 이는 PP 매트릭스와 비교했을 때 약 56% 향상된 결과이다. 따라서 비생분해성 고분자에 새로운 신재생 바이오매스인 해조류를 보강재로 사용하여 열적 특성 및 동역학적 특성이 향상된 친환경적인 바이오복합재료의 제조 가능성을 확인하였다.
나일론 6의 상온 및 저온에서의 내충격성을 개선할 목적으로 폴리우레탄 (PU)/나일론 6 용융블렌드를 Haake Rheomix를 사용해 제조한 후 PU 함량 (10, 20, ,30, 40, 50 wt%) 및 블렌딩 시간 (5, 10, 15, 20분)에 따른 결정구조, 동역학적 특성, 인장특성 및 충격거동을 WAXD, DMA, UTM 및 notched Izod 충격시험기 등을 이용하여 조사하였다. PU 함량 및 블렌딩 시간이 증가할수록 블렌드의 결정회절피크의 형태는 넓어지고 회절피크의 강도는 감소하였다. 블렌드의 유리전이온도, 인장강도, 인장탄성률로 감소하였으며, 신도는 증가하였다. 또한 PU 함량이 블렌딩 시간보다 결정구조, 동역학적 특성 (tan $\delta$) 및 인장특성 등에 더 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. PU/나일론 6 (10/90 wt%) 블렌드 상온 ($20^{\circ}C$) 및 저온 ($-35^{\circ}C$)에서의 충격강도가 크게 향상될 수 있음을 확인하였다.
UV 조사에 의해 합성된 아크릴 공중합체를 주성분으로 하는 무용제형 접착제를 제조하고 이때 도입된 공단량체의 함량 및 곁사슬 길이에 따른 접착특성의 변화를 연구하였다. 접착제의 초기 접착력(adhesive force)은 상대적으로 짧은 곁사슬을 가진 공단량체의 함량에 비례하여 증가하였는데 이것은 긴 곁사슬을 가진 공단량체가 도입된 접착제에 비해 상대적으로 높은 표면에너지에 기인하는 것으로 판단된다. 박리강도 및 전단강도를 확인해본 결과, ethyl 및 n-butyl acrylate가 공단량체로 도입된 접착제는 공단량체의 함량이 증가할수록 이들 접착물성이 대체로 향상되는 반면 hexyl 및 isooctyl acrylate가 도입된 접착제는 공단량체의 함량과 접착물성간의 뚜렷한 상관관계가 관찰되지 않았다. 이것은 공단량체의 곁사슬의 길이가 증가할수록 유동성의 감소로 인해 손실탄성률의 저하를 야기시켜 박리 및 전단강도와 같은 외부 응력에 대한 저항력을 약화시키게 되는 것으로 판단된다.
최근 목분/플라스틱 복합체(WPC)가 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 커플링제 및 나노점토가 함유된 목분/폴리에틸렌(PE) 복합체 패널을 용융혼합 후 압축 성형하여 제조하였다. 5 종의 말레산무수물 그래프트 폴리에틸렌(MAPE) 커플링제에 대해 시험하여 가장 우수한 커플링제 및 힘량을 결정하였다. WPC의 기계적 특성은 UTM으로, 열적 특성은 TGA, DMA, DSC, TMA로 측정하였다. 유기점토를 소량(1 phr) 만 첨가하여도 WPC의 인장강도 및 굴곡강도 결정화도가 증가하는 경향을 보였으며 저장탄성률과 치수안정성은 크게 증가하였다. SEM으로 분석한 결과 커플링제에 의한 목분/PE 계면결합력 향상 효과가 매우 큼을 알 수 있었다. 최적의 커플링제를 선정하여 힘량을 최적화하고 소량의 유기점토를 첨가함으로써 우수한 성능의 목분/PE 복합체를 제조할 수 있었다.
탄소섬유강화 고분자(CFRP) 복합재료는 고분자 매트릭스 내에 탄소섬유를 강화제로 사용한 복합재료이다. 최근 고온 및 고진공 조건이 요구되는 항공우주 및 전자산업용 고성능 재료로 사용하기 위해 높은 열안정성과 낮은 기체방출 특성을 갖는 CFRP 복합재료가 활용되고 있다. 이러한 용도에 시아네이트 에스터 수지는 가장 적합한 매트릭스 수지로 꼽히고 있다. 본 연구에서는 시아네이트 에스터 수지와 촉매의 조합, 경화 거동 및 경화 사이클을 최적화하기 위해 화학유변학적 거동을 분석하였다. 최적 조건은 촉매 100 ppm을 첨가한 수지 조성물을 $150^{\circ}C$에서 경화한 경우로 나타났다. 열안정성과 기체방출 특성을 분석한 결과 경화된 수지 조성물은 열분해 온도 $385^{\circ}C$ 및 전체질량손실 0.29%를 나타내었다. 설정한 수지 조성 및 경화 조건을 사용하여 CFRP 프리프레그 및 이를 적층한 복합재료를 제조하였다. 복합재료의 인장 탄성률을 이론적 모델과 비교한 결과 매우 일관성이 있었다.
폴리(비닐 알코올) (PVA)과 폴리아크릴산-말레산-공중합체(PAM)의 블렌드를 수용액 상태로 얻은 후 점토인 사포나이트(SPT)를 분간시켜 필름 형태인 PVA/PAM/SPT의 나노복합재료를 합성하였다. 용액 삽입법을 이용하여 점토 함량을 0-9 wt%의 다양한 농도로 변화시켜 얻은 나노복합재료에 대해 분산도, 모폴로지 및 열적-기계적 성질 등을 각각 조사하였다. 점토 함량이 3 wt%일 때 점토 입자는 PVA/PAM 블렌드에 잘 분산되었으며, 점토함량이 7 wt%보다 많을 경우에는 고분자 모체에 일부 뭉친 구조가 관찰되었다. 나노복합재료의 열적 안정성은 점토함량이 9 wt%로 증가할 때까지 꾸준히 증가하였다. 인장 강도와 초기인장 탄성률은 점토 함량이 7 wt%일 때 최고값을 나타내었으나 그 이상의 점토 농도에서는 오히려 감소하였다. 본 연구 결과로부터 소량의 점토 첨가는 PVA/PAM 나노복합재료 필름의 열적, 기계적 성질을 증가시키는데 도움이 된다는 것을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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