아크릴계 점착제를 합성한 후 이관능성 혹은 육관능성 우레탄-아크릴레이트 올리고머를 혼합하여 자외선 경화형 점착제를 제조하였다. 올리고머 종류 및 함량을 변화시켜 그에 따른 접착력 변화와 재박리 특성을 조사하였다. 자외선 경화전에는 올리고머의 함량의 증가에 따라 박리력이 증가하였으나 자외선 경화 후에는 감소하는 경향을 보였다. 저장 탄성률(G')이 낮을수록 박리력은 증가하지만 점착제 내부의 상용성과 손실계수(tan ${\delta}$) 값에 따라 점착제의 박리정도와 접착력에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
현재 일반화되어 있는 pilot scale의 복합체 생산설비에서 용융 삽입법으로 nylon 66/Cloisite 93A 나노복합체의 상용화 가능성을 확인하였으며, nylon 66에 Cloisite 93A 도입으로 인장 및 굴곡응력에 대한 강도와 탄성률이 향상되었고, 형태학적 및 결정화 거동의 분석을 통해 Cloisite 93A 함량, nylon 66 점도 및 그에 따른 결정화 거동이 주요 영향요소임을 확인하였다.
비즈페놀 A 에폭시 수지와 폴리옥시프로필렌 디아민 경화제계의 경화 반응속도를 시차주사열량계을 이용하여 승온 및 등온 경화조건에서 조사하였다. 승온실험에서는 Ozawa와 Kissinger법을 이용하여 다양한 가열속도에서 얻어진 발열피크의 이동으로부터 활성화 에너지를 구하였다. 또한 등온실험에서 얻어진 데이터는 자촉매 효과를 고려한 Kamal의 속도모델로 분석하였으며, 그 결과 경화반응 초기의 속도우세 구간에서 실험데이터와 잘 맞았다. 반응 후기의 확산우세 구간에서는 확산효과를 적용하여 경화의 전체과정을 기술하였다. 또한 동역학분석을 이용하여 경화 후 저장 탄성률과 가교점간의 평균분자량을 측정하였다.
다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon, DLC) 필름은 비정질 재료로서 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가지고 있으며, 낮은 마찰계수와 높은 탄성률 등으로 인해 많은 분야에서 응용이 연구되고 있는 재료이다. 그러나 DLC 필름이 이러한 우수한 특성이 가지고 있음에도 불구하고 수 GPa에 이르는 높은 압축 잔류 응력으로 인해 응용에 제약을 받고 있다. 이러한 압축 잔류 응력이 상당한 값에 이르게 되면 기판의 구속에서 벗어나게 되어, 기판으로부터 떨어지게 되고 굽힘을 받게 되는 delamination buckling 현상이 일어나기도 한다. 본 연구에서는 높은 잔류 응력으로 인해 자연적으로 발생하는 buckling 현상과 식각 과정을 통해 인위적으로 기판의 제한으로부터 필름을 완화시키는 freehang 방법을 이용하여 필름이 기판에 접착되는데 필요한 에너지를 평가하려고 한다. 본 실험에서는 rf-PACVD 장비를 이용하여 필름을 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -100~700 Vb로 변화를 주었으며, 합성압력은 9mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 메탄(CH4)이고, 아르곤(Ar)을 이용하여 모든 실험에서 동일하게 기판을 전처리 하였다. buckling 현상을 관찰하기 위해 사용된 기판은 slide glass이고, freehang을 제작하기 위해 사용된 기판은 (100) p-type Si wafer 이다. freehang 제작시 사용한 식각 용액은 KOH(5.6mol)이며 외부 요인을 제거하기 위해 7$0^{\circ}C$ 항온조를 사용하였다. Buckling 된 필름과 freehang은 광학 현미경과 전자 주사 현미경에 의해 관찰되었으며, 사인 함수 형태의 곡면을 가지고 있었다. 또한 freehang 제작시 각각의 주기와 진폭을 통해, 필름과 기판사이의 계면에너지와 buckling 되면서 새로 생성된 두 표면에너지 차이를 구할 수 있게 되고, 이를 통해 접착에너지를 평가할 수 있었다.
비슷한 역학적 특성을 갖는 단면의 형상이 C형인 탄소섬유와 전형적인 원형탄소섬유를 에폭시를 모재로 하여 상호의 단면 형상이 강화 효과에 미치는 영향을 실험하였다. 실험결과 C 형 탄소 섬유 강화 복합재가 굴곡강도(218%), 굴곡탄성률(223%), 충간전단강도(157%), 충격강도(227%), 횡굴곡강도(184%)등의 모든 기계적 특성 부분에서 우수한 성능을 보였으며, 또한 재료의피로수명, 마찰/마모계수와 같은 기계적 특성과도 많은 상관을 보이는 것으로 알려진 제진(damping)특성에 있어서도 약 185% 정도의 높은 값을 보였다. 본 연구팀은 이와 같은 비원형 탄소섬유(C형)의 강화 효과및 가능성을 확인하여 제시하는 바 이다.
본 연구는 석유유래 생분해성 고분자인 poly(butylene adipate-co-succinate-co-terephthalate)(PBAST)의 생분해도와 친환경성을 높이기 위하여 변형 열가소성 전분(CMPS, chemically modified thermoplastic starch)을 첨가하였다. CMPS는 천연고분자인 전분을 가소제, maleic anhydride(MA) 및 반응개시제로 반응시켜 제조한 일종의 식물유래 생분해성 수지이다. PBAST/CMPS 블렌드의 파단면 사진으로부터 PBAST와 CMPS 상이 분리된 비혼화성 (immiscible blend) 블렌드이지만 상 사이의 계면 형상이 좋은 상용성 블렌드임을 알 수 있었다. 인장강도와 연신율은 CMPS 함량이 증가함에 따라 감소하였지만 탄성률은 증가하였다. 블렌드의 생분해도는 순수 PBAST에 비해 매우 높았고 CMPS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다.
전분/PVA 블렌드의 기계적 물성에 영향을 미칠 수 있는 인자들을 고려하여 최적화 조건을 조사하였다. 실험은 다구찌 방법에 기반을 둔 실험크기 27, 3수준, 13열의 $L_{27}(3^{13})$ 직교배 열표가 사용되었다. UTM과 인열 강도계를 통하여 인장강도, 파단신율, 초기탄성률, 인열강도를 측정하여 전분/PVA 블렌드의 제조 최적 조건을 결정하였다. 각 변수들의 분석을 바탕으로 각인자의 상호작용 효과가 결정되었다. $L_{27}(3^{13})$의 분석결과, 글리세롤과 요소가 4가지 기계적 물성의 증진에 가장 중요한 인자로 파악되었다.
생체적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리락타이드의 이량체인 락타이드를 결합하여 인체내에서 분해속도를 조절할 수 있는 생체적합성이 우수한 생체재료를 제조하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopnpyl) carbodiimide(EDC)로 가교시켰다. 생성된 막을 핵자기 공명분광법으로 분석하여 젖산기 반응도와 EDC 반응도를 결정하였다. 히아루론산에 대한 락타이드의 몰비가 5부터 13까지 증가함에 따라 젖산기 반응도와 EDC 반응도는 증가하였다. 몰비가 커서 젖산기가 많이 첨가되면 팽윤도는 감소하고 취성이 강해졌다. 또 가교제 농도를 증가시키거나 가교 온도를 감소시키면 젖산기가 더욱 첨가되어 팽윤도는 감소하고 탄성률은 증가하였다. 서로 다른 가교도를 가진 막에 대해 약물 방출 실험을 한 결과 막의 가교도가 증가함에 따라 약물의 투과도는 감소하였다. 몰비가 커 젖산기가 많이 첨가된 고분자일수록 늦게 분해되었다. 몰비, 온도, 가교제 농도 등의 운전 변수를 조절하여 막의 기계적 물성과 분해 속도가 적절히 조절될 수 있었다.
붕산은 폴리비닐알코올(PVA)의 히드록시기간의 가교를 형성할 수 있기 때문에 PVA용액내에 가입되면 용액의 유변학적 특성에 큰 영향을 미친다. 본 연구에서는 양이온이 존재하지 않는 경우 PVA/디메틸술폭시드(DMSO)/물/붕산계에 있어서 물의 함량이 유변학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. PVA/DMSO/물계에 붕산을 1 wt.% 첨가할 경우 물 함량이 증가할 수록 점도가 급속히 감소하였다. PVA/DMSO계에 1 wt.%의 붕산이 가입된 경우 양이온이 없어도 강한 가교구조를 형성하여 탄성겔의 점탄성특성을 나타낸 반면 PVA/물계에 1 wt.%의 붕산이 가입된 경우 전형적인 점성물질의 특성을 나타냈다. 순수한 DMSO나 혼합용매중 DMSO의 함량이 높으면 양이온의 존재없이도 붕산첨가에 의해 가교구조를 형성하여 급격한 점도변화를 나타냈으나 물 함량이 풍부한 계에서는 붕산의 첨가에 따른 점도의 변화가 미약하였으며 순수한 물을 용매로 사용한 경우 붕산첨가의 영향이 거의 없었다. 저장탄성률도 PVA/DMSO계의 경우가 가장 높은 값을 보였고 혼합용매계에는 물함량이 증가할 수록 감소하였다.
조직공학용 생체재료로 사용하고자 가교제 1,3-butadiene diepoxide(BD)를 사용하여 락타이드(LA)와 가교시킨 히아루론산(HA) 고분자를 제조하였다. 가교된 고분자의 락타이드 및 BD 반응도는 핵자기 공명 분광법으로 결정하였다. 반응도와 팽윤도는 LA/HA 몰비 혹은 가교제 농도를 증가시킴에 따라 증가하였다. 탄성률은 가교제 농도가 증가하거나 HA/LA 몰비가 감소함에 따라 감소하였다. 생분해는 2단계로 진행되었으며 BD 농도가 증가할수록 서서히 진행되었다. 첫 단계 분해는 주로 가교구조에 존재하는 에스테르기의 분해에 기인한 것으로 나타났다. 세포 성장 저해는 BD 농도가 증가함에 따라 증가하였다. 세포 독성은 BD 농도가 클 경우 약간 나타났으나 그 값은 6% 미만으로 세포 성장에 큰 문제는 없는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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