탄산화에 미치는 온도의 영향에 대해서는 매우 상반된 2가지의 주장이 존재하는데, 온도증가는 탄산화 반응을 가속화시켜 탄산화 깊이를 증가시킨다는 주장과 탄산화 반응을 일으키는 최적의 온도조건이 있으며, 탄산화 깊이는 이러한 최적의 온도조건에서 가장 큰 값을 가진다는 주장이다. 일반적으로 탄산화는 시멘트 수화물 중 수산화칼슘과 이산화탄소의 화학반응으로 생성되는 것으로 알려져 왔고 많은 탄산화 연구들도 이에 집중되어 왔다. 그러나, 최근의 몇몇 연구에서는 수산화칼슘을 제외한 다른 시멘트 수화물도 탄산화 반응이 일어난다는 결과를 발표하고 있다. 본 연구에서는 온도의 탄산화에 미치는 영향을 파악하기 위하여 탄산화 온도에 따른 탄산화 깊이와 탄산화 반응물과 생성물에 대한 실험을 수행한다. 또한, 실험결과의 분석을 통하여 수산화칼슘이외의 수화생성물이 탄산화에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 탄산화 깊이는 페놀프탈레인 용액법으로 측정하였고, 탄산화 전후의 반응물과 생성물은 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 측정하였다. 탄산화 온도가 $20^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 크게 증가하였지만 온도가 $30^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 거의 증가하지 않았다. 이것은 탄산화 반응에 대한 최적의 온도조건이 존재할 수 있다는 증거일 수 있다. 페놀프탈레인 용액법에 의한 탄산화 깊이는 수산화칼슘과 탄산칼슘의 양이 변화하여 교차하는 영역에 존재한다. 탄산화 온도 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서의 수산화칼슘 이외의 시멘트 수화물에 의해 생성된 탄산칼슘양은 온도가 증가하면 감소함을 관찰할 수 있었다.
발전소에서 발생되는 산업부산물인 석탄재는 포집방법에 따라 크게 저회와 비산회로 구분되는데, 순환유동층 연소방식에서 발생되는 비산회는 탄산화 반응 인자인 Ca 성분을 다량 포함하고 있다. 탄산화 반응 인자가 풍부한 비산회를 시멘트에 일정량 치환하여 제조한 경화체를 초임계 이산화탄소($CO_2$) 분위기조건에서 반응시켜 제작된 경화체의 기계적 물성향상을 도모하였다. 시멘트 대비 비산회 치환량을 10~40 %까지 10 % 단위로 4수준으로 하여 경화체를 제작하였으며 각각 3, 14, 28일 동안 양생하여 각 양생일 마다 탄산화를 진행하였으며 공정조건 변수로 탄산화 시 발생되는 수분과 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응을 유도하기 위하여 탄산화 후 7일 동안 추가양생을 실시하였다. 공정조건의 변화를 변수로 둔 경화체의 무게변화율, TG/DTA 분석, 1 % 페놀프탈레인 알칼리성 측정을 통하여 탄산화 진행여부를 확인하였으며, 경화체의 압축강도 측정을 통해 기계적 물성향상을 분석하였다. 임계 탄산화 후 7일간 추가 양생시킨 녹색 건자재의 기계적 물성은 추가 양생하지 않은 시편과 비교해 44 % 향상되었다.
광물탄산화는 이산화탄소를 칼슘, 마그네슘 등을 함유한 금속산화물과 반응시켜 영구적으로 저장하는 기술이다. 본 연구에서는 직접탄산화 방법으로 이산화탄소를 저장하기 위해 해수와 알칼리성 산업부산물인 제지슬러지소각재(PSA)를 사용하였다. 다양한 실험을 통해 해수와 PSA를 이용한 직접탄산화 반응의 최적 용매의 양(해수와 PSA의 혼합비)과 반응시간을 찾았고, PSA를 이용한 직접탄산화 반응에 해수와 초순수를 각각 용매로 사용했을 때의 이산화탄소 저장량을 비교하였다. 이산화탄소 저장량은 탄산화반응 후 고체증가량과 열중량분석 결과를 이용해서 계산하였다. 실험에 사용한 PSA는 미세하고 67.2%의 칼슘을 포함하였다. $25^{\circ}C$, 1기압에서 해수를 PSA와 혼합하여 이산화탄소를 0.05 L/min 유량으로 주입하는 탄산화반응의 최적 용매의 양과 반응시간은 각각 5 mL/g, 2시간이었다. 해수와 초순수를 용매로 사용해서 PSA와 각각 혼합한 다음 탄산화했을 때, 이산화탄소 저장량은 각각 113, $101kg\;CO^2/(ton\;PSA)$이었다. 해수를 사용하여 탄산화한 고체는 대부분 calcite 형태의 탄산칼슘과 소량의 탄산마그네슘으로 구성되어있었고, 초순수를 사용했을 때의 고체도 calcite 형태의 탄산염임을 확인하였다.
대기에 방치된 생석회의 상온에서 내수화성을 향상시키기 위해 생석회의 탄산화반응과 수화반응실험을 수행하였다. 제강공정에서 사용시까지 수화반응을 억제시키기 위해서는 생석회 표면을 약 6%정도 탄산화시킬 필요가 있었다. 생석회의 탄산화를 위한 회전로 배가스 재순환이 평형연소온도 및 NOx농도에 미치는 영향을 열역학적으로 계산한 결과, 배가스 부피 백분율이 증가함에 따라 연소온도와 NOx농도는 감소하였다.
바이오매스를 이용하여 수소 생산을 목적으로 가스화 반응기를 이용하여 라왕 톱밥의 수증기 개질을 이용한 가스화 연구를 수행하였다. 1 m의 높이와 10.2 cm의 내경을 갖는 고정층 반응기에서 촉매와 온도에 따른 가스화반응에 미치는 영향을 분석하였다. 가스화반응 중에 수증기개질효과를 위하여 일정량의 스팀을 주입하였다. 톱밥과 탄산칼륨($K_2CO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$), 탄산칼슘($CaCO_3$), 탄산나트륨+탄산칼륨, 탄산마그네슘+탄산칼슘 촉매를 8:2의 일정한 비율로 혼합한 후 고정층 가스화 반응기에 주입하여 $400{\sim}700^{\circ}C$의 온도에서 가스화반응에 따른 생성되는 기체의 조성을 기체 크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 촉매를 사용하였을 때 비촉매의 경우보다 수소, 메탄, 일산화탄소의 생성분율이 높게 나타났다. 온도의 증가에 따라 생성되는 수소, 메탄, 일산화탄소의 생성분율이 증가하였으며, $Na_2CO_3$ 촉매에서 가장 높은 수소수율을 나타났다.
생활폐기물을 소각한 후 발생되는 바닥재는 토목, 건설 분야에서 골재로서 활용 가치가 높으나, Cu, Pb 등 일부 중금속의 용출량이 환경기준치를 초과하여 바닥재의 재활용을 저해시키는 주요 요인으로 작용하고 있다. 본 연구에서는 바닥재의 중금속 용출을 저감시키기 위한 방법으로서 인위적인 탄산화에 의한 생활폐기물 소각 바닥재의 중금속 안정화 특성을 조사하였다. 4mesh를 기준으로 각 입단에 대해 고액비, 온도, $CO_2(g)$ 주입량에 따라 중금속 용출농도를 조사하였다. 중금속용출시험 결과 Pb, Cr, Cd, As는 미량 또는 불검출되었으며, Cu는 4mesh 이상에서 2.21mg/L, 4mesh이하에서 5.12mg/L로 4mesh이하에서 환경기준치를 초과하였다. 4mesh이하에 대해 탄산화 반응을 수행한 결과 $CO_2(g)$ 주입됨에 따라 pH는 초기 12.5에서 8까지 감소하였으며, Cu의 용출 농도는 pH 10에서 1.34mg/L까지 감소되었으며, pH 9-8에서는 불검출되어 탄산화 반응에 의해 바닥재의 환경적 안정성을 증진시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
도막을 통한 이산화탄소의 확산과 수산화칼슘과의 반응을 고려한 콘크리트 탄산화 모델을 구축하여, 촉진 탄산화 실험을 통해 모델의 타당성을 확인하였다. 일련의 실험과 모델화, 수치해석을 통해 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다. 1) 확산 투과 이론에 근거한 도막의 평가값을 비정상 확산-반응 탄산화 해석의 입력조건으로 이용함으로써 도막의 중성화 억제효과를 높은 정확도로 예측할 수 있었다. 2) 확산-반응 탄산화모델과 실험결과의 감도해석을 통해 수산화칼슘 확산계수는 1e-12($m^2/s$)에서, 탄산화반응 속도는 5e-5($m^3/mol/s$)에서 높은 상관성을 나타내었다.
본 연구는 탄산화 메커니즘을 통해 공극을 채우는 방법으로, 온실가스인 CO2를 영구히 고정화시키는 동시에, 탄산화 반응에 의해 순환골재 내부에 존재하는 균열 및 공극을 메워, 순환골재의 활용가능성을 높이기 위한 목적으로 진행되었다. 이를 위해 밀폐된 공간에 기체상의 CO2와 scCO2를 사용하여 순환잔골재를 반응시켰고, 겉보기 밀도 및 흡수율, 진밀도, pH, FE-SEM 측정 등을 활용해 탄산화 전 후 순환잔골재의 물성을 비교 분석하였다. 이후 탄산화 반응이 진행된 순환잔골재로 모르타르 시편을 제작하여 압축강도 실험을 수행하였다. 실험 결과에 따르면, 고온·고압으로 진행된 scCO2와의 반응이 기체상의 CO2와의 반응에 비해, 겉보기 밀도 및 진밀도의 증가폭이 높은 것으로 나타났다. 또한 용출수의 pH는 기체상의 CO2보다 초기에 감소하는 폭이 큰 것으로 나타났고, 탄산칼슘 결정의 생성량과 결정형태가 기체상의 CO2와 반응하는 것에 비해 큰 것으로 나타났다. 압축강도의 상승 폭 또한 scCO2와 반응한 순환잔골재를 활용한 모르타르에서 가장 크게 나타나, 기체상의 CO2보다 scCO2에 의한 품질개선 가능성이 더욱 큰 것을 확인하였다.
석회석의 고부가가치 활용의 일환으로 수산화칼슘 현탁액-탄산가스계의 반응을 통해 비정질 탄산칼슘이 합성됨을 주로 연구하였는데 이 합성물들을 확인하기 위하여 수산화칼슘 현탁액의 전기전도도의 연속측정과 생성물의 X선 회절, 전자현미경 등으로 관찰하였다. 초기 반응 생성물은 X선적으로 무정형인 즉, 비정질 탄산칼슘인 것을 규명하였으며 반응 현탁액의 전기전도도값이 비정질 탄산칼슘 합성중 크게 강하되는 특성을 밝혔다. 중간 생성물인 연쇄형 Calcite가 존재함을 밝혔으며 이 생성물은 수산화칼슘으로 합성한 비정질 탄산칼슘에서 변화한 생성물인 것을 규명하였고 비정질 탄산칼슘 합성후 곧 바로 전이되어 결정화됨을 알 수 있었다. 또한 온도 변화에 따라 비정질 탄산칼슘 합성시기 및 결정화 시기를 전기전도도를 연속측정하여 rm 변화 특성에 따라 4단계의 생성메타니즘을 규명하였다.
본 연구는 시멘트 산업의 CO2 저감을 위한 가장 핵심적인 기술 중 CCU(Carbon Capture, Utilization)를 적용하여 이산화탄소의 활용을 극대화 시키기 위한 일환으로 이산화탄소 양생 환경에서의 보통 포틀랜드 시멘트 페이스트를 대상으로 하여 탄산화 반응 촉진제의 혼입 유·무에 따른 재령 별 탄산화 깊이 변화와 이에 따른 기초 물리 특성변화를 검토하고자 하였으며, 콘크리트 분야에서 CO2 고정량을 평가하기 위하여 가장 범용적으로 사용하는 벙법인 고온에서의 CaCO3 탈탄산을 평가하는 열분석 방법을 적용하여 중량 감소율에 따른 결과를 평가하였다. 평가결과, 시멘트 페이스트에 CRA 혼입에 따라 두 가지의 환경조건에서 모두 압축강도 성능이 소폭 감소하는 경향이 나타났지만, 탄산화 깊이 확산성능에 있어서 CRA의 혼입으로 경화체 내의 탄산화 깊이가 상당 부분 증가하는 경향을 확인하였다. 또한, 항온항습기 양생 조건, 탄산화챔버 양생 조건의 순서로 Plain 대비하여 각각 23.8 %, 40.77 %만큼의 중량 감소율이 증가한 경향을 확인하였기에 CRA 첨가에 따른 우수한 CaCO3의 생성량을 확인할 수 있었으며 CO2의 농도가 증가할수록 그 생성량 또한 증가하는 것으로 확인하였다. 이는 소요성능 수준 이상의 성능을 만족할 수 있을 것으로 사료되며, 탄산화 저감을 목표로 하는 모든 CCU 기술에 재료적 측면으로 접목 및 활용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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