탄산화에 미치는 온도의 영향에 대해서는 매우 상반된 2가지의 주장이 존재하는데, 온도증가는 탄산화 반응을 가속화시켜 탄산화 깊이를 증가시킨다는 주장과 탄산화 반응을 일으키는 최적의 온도조건이 있으며, 탄산화 깊이는 이러한 최적의 온도조건에서 가장 큰 값을 가진다는 주장이다. 일반적으로 탄산화는 시멘트 수화물 중 수산화칼슘과 이산화탄소의 화학반응으로 생성되는 것으로 알려져 왔고 많은 탄산화 연구들도 이에 집중되어 왔다. 그러나, 최근의 몇몇 연구에서는 수산화칼슘을 제외한 다른 시멘트 수화물도 탄산화 반응이 일어난다는 결과를 발표하고 있다. 본 연구에서는 온도의 탄산화에 미치는 영향을 파악하기 위하여 탄산화 온도에 따른 탄산화 깊이와 탄산화 반응물과 생성물에 대한 실험을 수행한다. 또한, 실험결과의 분석을 통하여 수산화칼슘이외의 수화생성물이 탄산화에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 탄산화 깊이는 페놀프탈레인 용액법으로 측정하였고, 탄산화 전후의 반응물과 생성물은 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 측정하였다. 탄산화 온도가 $20^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 크게 증가하였지만 온도가 $30^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 거의 증가하지 않았다. 이것은 탄산화 반응에 대한 최적의 온도조건이 존재할 수 있다는 증거일 수 있다. 페놀프탈레인 용액법에 의한 탄산화 깊이는 수산화칼슘과 탄산칼슘의 양이 변화하여 교차하는 영역에 존재한다. 탄산화 온도 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서의 수산화칼슘 이외의 시멘트 수화물에 의해 생성된 탄산칼슘양은 온도가 증가하면 감소함을 관찰할 수 있었다.
광물탄산화는 이산화탄소를 칼슘, 마그네슘 등을 함유한 금속산화물과 반응시켜 영구적으로 저장하는 기술이다. 본 연구에서는 직접탄산화 방법으로 이산화탄소를 저장하기 위해 해수와 알칼리성 산업부산물인 제지슬러지소각재(PSA)를 사용하였다. 다양한 실험을 통해 해수와 PSA를 이용한 직접탄산화 반응의 최적 용매의 양(해수와 PSA의 혼합비)과 반응시간을 찾았고, PSA를 이용한 직접탄산화 반응에 해수와 초순수를 각각 용매로 사용했을 때의 이산화탄소 저장량을 비교하였다. 이산화탄소 저장량은 탄산화반응 후 고체증가량과 열중량분석 결과를 이용해서 계산하였다. 실험에 사용한 PSA는 미세하고 67.2%의 칼슘을 포함하였다. $25^{\circ}C$, 1기압에서 해수를 PSA와 혼합하여 이산화탄소를 0.05 L/min 유량으로 주입하는 탄산화반응의 최적 용매의 양과 반응시간은 각각 5 mL/g, 2시간이었다. 해수와 초순수를 용매로 사용해서 PSA와 각각 혼합한 다음 탄산화했을 때, 이산화탄소 저장량은 각각 113, $101kg\;CO^2/(ton\;PSA)$이었다. 해수를 사용하여 탄산화한 고체는 대부분 calcite 형태의 탄산칼슘과 소량의 탄산마그네슘으로 구성되어있었고, 초순수를 사용했을 때의 고체도 calcite 형태의 탄산염임을 확인하였다.
바이오매스를 이용하여 수소 생산을 목적으로 가스화 반응기를 이용하여 라왕 톱밥의 수증기 개질을 이용한 가스화 연구를 수행하였다. 1 m의 높이와 10.2 cm의 내경을 갖는 고정층 반응기에서 촉매와 온도에 따른 가스화반응에 미치는 영향을 분석하였다. 가스화반응 중에 수증기개질효과를 위하여 일정량의 스팀을 주입하였다. 톱밥과 탄산칼륨($K_2CO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$), 탄산칼슘($CaCO_3$), 탄산나트륨+탄산칼륨, 탄산마그네슘+탄산칼슘 촉매를 8:2의 일정한 비율로 혼합한 후 고정층 가스화 반응기에 주입하여 $400{\sim}700^{\circ}C$의 온도에서 가스화반응에 따른 생성되는 기체의 조성을 기체 크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 촉매를 사용하였을 때 비촉매의 경우보다 수소, 메탄, 일산화탄소의 생성분율이 높게 나타났다. 온도의 증가에 따라 생성되는 수소, 메탄, 일산화탄소의 생성분율이 증가하였으며, $Na_2CO_3$ 촉매에서 가장 높은 수소수율을 나타났다.
발전소에서 발생되는 산업부산물인 석탄재는 포집방법에 따라 크게 저회와 비산회로 구분되는데, 순환유동층 연소방식에서 발생되는 비산회는 탄산화 반응 인자인 Ca 성분을 다량 포함하고 있다. 탄산화 반응 인자가 풍부한 비산회를 시멘트에 일정량 치환하여 제조한 경화체를 초임계 이산화탄소($CO_2$) 분위기조건에서 반응시켜 제작된 경화체의 기계적 물성향상을 도모하였다. 시멘트 대비 비산회 치환량을 10~40 %까지 10 % 단위로 4수준으로 하여 경화체를 제작하였으며 각각 3, 14, 28일 동안 양생하여 각 양생일 마다 탄산화를 진행하였으며 공정조건 변수로 탄산화 시 발생되는 수분과 미수화 반응물의 추가적인 포졸란 반응을 유도하기 위하여 탄산화 후 7일 동안 추가양생을 실시하였다. 공정조건의 변화를 변수로 둔 경화체의 무게변화율, TG/DTA 분석, 1 % 페놀프탈레인 알칼리성 측정을 통하여 탄산화 진행여부를 확인하였으며, 경화체의 압축강도 측정을 통해 기계적 물성향상을 분석하였다. 임계 탄산화 후 7일간 추가 양생시킨 녹색 건자재의 기계적 물성은 추가 양생하지 않은 시편과 비교해 44 % 향상되었다.
석회석의 고부가가치 활용의 일환으로 수산화칼슘 현탁액-탄산가스계의 반응을 통해 비정질 탄산칼슘이 합성됨을 주로 연구하였는데 이 합성물들을 확인하기 위하여 수산화칼슘 현탁액의 전기전도도의 연속측정과 생성물의 X선 회절, 전자현미경 등으로 관찰하였다. 초기 반응 생성물은 X선적으로 무정형인 즉, 비정질 탄산칼슘인 것을 규명하였으며 반응 현탁액의 전기전도도값이 비정질 탄산칼슘 합성중 크게 강하되는 특성을 밝혔다. 중간 생성물인 연쇄형 Calcite가 존재함을 밝혔으며 이 생성물은 수산화칼슘으로 합성한 비정질 탄산칼슘에서 변화한 생성물인 것을 규명하였고 비정질 탄산칼슘 합성후 곧 바로 전이되어 결정화됨을 알 수 있었다. 또한 온도 변화에 따라 비정질 탄산칼슘 합성시기 및 결정화 시기를 전기전도도를 연속측정하여 rm 변화 특성에 따라 4단계의 생성메타니즘을 규명하였다.
대기에 방치된 생석회의 상온에서 내수화성을 향상시키기 위해 생석회의 탄산화반응과 수화반응실험을 수행하였다. 제강공정에서 사용시까지 수화반응을 억제시키기 위해서는 생석회 표면을 약 6%정도 탄산화시킬 필요가 있었다. 생석회의 탄산화를 위한 회전로 배가스 재순환이 평형연소온도 및 NOx농도에 미치는 영향을 열역학적으로 계산한 결과, 배가스 부피 백분율이 증가함에 따라 연소온도와 NOx농도는 감소하였다.
도막을 통한 이산화탄소의 확산과 수산화칼슘과의 반응을 고려한 콘크리트 탄산화 모델을 구축하여, 촉진 탄산화 실험을 통해 모델의 타당성을 확인하였다. 일련의 실험과 모델화, 수치해석을 통해 아래와 같은 결론을 얻을 수 있었다. 1) 확산 투과 이론에 근거한 도막의 평가값을 비정상 확산-반응 탄산화 해석의 입력조건으로 이용함으로써 도막의 중성화 억제효과를 높은 정확도로 예측할 수 있었다. 2) 확산-반응 탄산화모델과 실험결과의 감도해석을 통해 수산화칼슘 확산계수는 1e-12($m^2/s$)에서, 탄산화반응 속도는 5e-5($m^3/mol/s$)에서 높은 상관성을 나타내었다.
수산화칼슘현탁액과 탄산가스를 출발물질로 15~$50^{\circ}C$의 온도에서 기액반응으로 비정질 탄산칼슘($CaCO_3$.$nH_2 O$)의 생성과정을 전기저도도의 연속측정법, X-선회절법 및 투과전자현미경법을 이용하여 조사한 결과, 반응초기생성물은 비정질 탄산칼슘으로 반응현탁액의 전기전도도는 비정질 탄산칼슘의 생성 중 크게 강하하고 있으며, 이것은 수산화칼슘의 입자표면이 비정질 탄산칼슘미립자로 뒤덮여 용해를 방해받는 것과 비정질 탄산칼슘이 용액 속에서 불안정하여 즉시 용해한 다음 석출하여 칼사이트로 전이되어 미세한 침강성 탄산칼슘이 나란히 결합한 연쇄형 칼사이트가 생성된다. 비정질 탄산칼슘이 연쇄형 칼사이트로 변화하는 동안 현탁액의 전기전도도는 급격히 회복되고 이 과정에서 고농도 수산화칼슘현탁액의 외관점도가 상승한다. 이것은 연쇄형 칼사이트의 뒤얽힘에 의한 것이며, 다시 전기전도도의 1회 회복단계 이후에는 미반응 수산화칼슘에 의하여 비정질 탄산칼슘이 생성이 소멸되어 칼사이트의 성장반응이 이루어지고 pH가 9.5이하에서 연쇄형 칼사이트는 결합부분이 먼저 용해하여 결정질 탄산칼슘으로 분리생성된다. 비정질 탄산칼슘의 생성 및 합성온도의 영역은 전기전도도법에서 $15^{\circ}C$일 때 1차 강하단계(a-단계)에서 가장 적합하다.
침강성 탄산칼슘의 제조를 위해 액체-액체 상태에서의 결정화 실험을 실행하였다. 탄산칼슘 결정을 만들기 위한 방법 중 조작이 간단하며 다양한 탄산칼슘 결정을 얻을 수 있는 염화칼슘과 탄산나트륨의 반응법을 선택하였다. 반응 시간, 용질의 농도, pH, 유기 첨가제를 변경하여 탄산칼슘을 합성하였다. 유기 성분을 가진 탄산칼슘을 합성하기 위해 아미노산이 복합되어 있는 silk fibroin을 첨가하였고, silk fibroin이 탄산칼슘의 결정화에 미치는 영향에 대해 초점을 맞추어 실험을 수행하였다. 여러 탄산칼슘 결정을 분석하기 위해 FE-SEM, XRD, 그리고 FT-IR을 사용하였다. 반응 시간, pH가 탄산칼슘 결정 형태에 큰 영향을 줌을 관찰하였다. Silk fibroin이 결정형태 vaterite의 형성을 저해하고 calcite의 형성에 효율적인 첨가제로 작용하는 것을 발견하였다.
탄산칼륨 존재하에서 사염화규소는 1차, 2차, 3차 및 벤질알코올 유도체 뿐 만 아니라 시클로헥산올과 같은 고리형 알코올, 알릴 알코올등의 염소화반응에 효과적임을 알 수 있었다. 탄산칼륨이 사염화규소의 반응성이 큰 규소-염소 결합과 반응하여 생성될 수 있는 불안정한 중간체인 Trichlorosilyloxy carbonylchloride 혹은 최종적으로 평형농도 만큼 소량씩 생성되리라 예상되는 Phosgene은 모두 반응메카니즘적으로 알코올의 염소화반응에 관여할 수 있음을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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