초고집적회로의 배선 금속으로 사용되는 알루미늄 합금은 치밀한 표면 산화막 때문에 화학증착법에 의하여 비어를 선택적으로 충전하기 힘들다. 본 연구에서는 기저층을 이용하여 비어에 선택적으로 화학증착함으로써 평탄화를 이루는 새로운 방법을 제안하였다. 알루미늄, 구리 등의 배선 금속, 팔라듐, 코발트 등의 금속, 기타 타이타늄 질화물 등의 기판에 대하여 화학증착 알루미늄의 특성과 실리콘 산화물간의 선택성을 평가하였으며 팔라듐, 코발트, 타이타늄 질화물 등을 기저층으로 사용한 경우에 낮은 비저항과 안정적인 선택적 비어 충전을 이룰 수 있었다.
Titanium과 Ruthenium의 비율(Ru/Ti = 0.01, 0.03, 0.05, 0.07)을 조절하여 Ruthenium이 도입된 산화타이타늄($TiO_2$)를 수열합성법을 이용하여 합성하였다. TEM 이미지를 통하여 네모난 형태의 나노입자를 확인하였으며 XRD 패턴과 ICP 원소 분석을 통하여 Anatase 형태와 각각 다른 양의 Ruthenium이 도입된 것을 확인하였다. 본 연구에서는 Ruthenium이 도입된 산화타이타늄을 이종상촉매로 사용하여 Benzyl alcohol 및 Benzyl amine의 산화반응에 적용하였으며 특히, Ru/Ti = 0.03인 촉매가 가장 우수한 활성을 보였다.
전기화학적 양극산화 기법으로 제조한 타이타늄 나노튜브는 타이타늄 특유의 강한 화학내구성 및 나노튜브의 높은 종횡비로 인하여 넓은 범위에 응용된 소재이다. 전해질의 구성 성분과 종류, pH, 전압, 온도 그리고 양극산화 시간이 타이타늄 나노튜브의 성상을 결정짓는 요소들이며 도핑을 통해 촉매능을 부여할 수 있다. 비금속 및 금속 원소 모두 도핑 가능하며 도핑 방법 역시 다양하다. 도핑 방법에는 합금 양극산화, 열처리법, 함침법, 전기도금법 등 다양한 방법들이 이용되며 점차 간단하고 빠른 도핑 방법을 찾는 방향으로 연구가 진행되고 있다. 본 총설에서는 타이타늄 나노튜브의 생성 원리와 상용된 제법들에 관하여 기술하고 도핑과 그 응용 및 최근의 도핑 연구 동향을 다루도록 하겠다.
생체내에서 매식되는 타이타늄의 표면에 골의 형성과 성장을 촉진시키기 위해 칼슘이온과 인산이온을 함유하는 용액에서 타이타늄의 표면처리를 행하였다. 표면처리방법으로는 pH 5.8, 7.0, 8.0의 인산칼슘 완충용액에 10분간 침적시킨 후 유사체액에 30일간 침적시켰다. 침적시킨 후의 타이타늄 표면에 형성된 피막의 특성을 주사전자현미경, X-ray 회절장치, Fourier 변환강도계등으로 확인하고 유사체액에만 침적한 시편의 표면특성과 비교하였다. 실험결과 인산완충용액에서의 침적에 의해 타니타늄 표면에 인산칼슘 형성이 촉진됨을 알 수 있었다. 형성된 층은 입자형의 미세구조를 지닌 하이드록시아파타이트나 $\beta$-TCP의 인산칼슘 층으로 확인되었다. 형성된 층의두께는 pH 8.0, 7.0 그리고 pH 5.8의 인산완충액에서의 침적 순으로 증가하였고, 그 밀도는 pH 7.0, pH8.0그리고 pH5.8의 인산완충액에서의 침적 순으로 증가하였다.
타이타늄은 지각 구성원소 중 아홉 번째로 풍부한 원소이며, 철과 밀접한 관계를 가지고 있다. 타이타늄 광석으로부터 안료급의 $TiO_2$나 금속 타이타늄 제조를 위한 순수한 $TiCl_4$를 제조하기 위해서는 일메나이트 중에 함유되어 있는 철 성분을 제거하여야 한다. 본 연구에서는 합성 루타일과 $TiO_2$를 제조하는 여러 가지 프로세스를 비교하여 고찰하였다. 대부분의 프로세스는 건식야금과 습식야금을 조합한 것이며, 이러한 프로세스에서는 상당한 량의 철염, 철 산화물 및 폐산이 발생하고 있다. 따라서 일메나이트를 처리하기 위한 새로운 프로세스를 개발하기 위해서는 폐산의 재이용과 철 부산물의 유가 자원화가 중요하다.
타이타늄산바륨($BaTiO_3$)은 대표적인 강유전 물질로 유전상수가 200 이상의 값을 나타내는 물질이다. 타이타늄산바륨을 나노입자화하면 나노커패시터(nanocapacitors)와 강유전체 메모리(ferroelectric random access memories)와 같이 여러 용도로 응용 가능하다. 하지만, 나노입자의 합성방법에 따라 나노입자의 분산특성이 달라지며 이에 활용할 수 있는 분야가 달라질 수 있다. 본 연구에서는 타이타늄산바륨 나노입자를 옥살레이트법(oxalate method)과 sol-gel법(ambient condition sol method)으로 합성하고 각 방법에 따른 나노입자의 크기와 분산상태를 확인하였다. 각각의 공정에 사용한 캡핑 에이전트(capping agent)는 poly vinyl pyrrolidone (PVP)을 옥살레이트법에 이용하였고 sol-gel법에는 tetrabutylammonium hydroxide (TBAH)를 이용하였다. 합성된 나노입자의 X-선 회절 분석 패턴을 분석하여 cubic 결정구조를 갖는 타이타늄산바륨을 확인하였다. 푸리에(Fourier) 변환 적외선 분광분석을 이용하여 나노입자의 캡핑 에이전트 결합상태와 시차주사현미경과 입도분석기를 이용한 나노입자의 크기 및 뭉침 변화를 확인하였다.
매식된 인공치아의 성공을 위해서는 적절한 교합과 수동적 적합성을 갖는 보철물의 제작과 구강내 노출 직후부터의 세균성 치태조절이 요구된다. 본 연구는 전처리(passivation과 tridodecyl - methyl - ammonium chloride(TDMAC) 처리)가 다른 타이타늄 표 면에 chlorhexidine varnish와 테트라사이클린 을 도포시 약제의 방출역학을 알아보고 구강내 치태형성의 억제정도를 평가하기 위하여 시행 되었다. 이를 위해 방출용액으로 인산완충액 성분의 인조타액을 1일${\sim}$1개월간 매일 교환하여 약제농도를 측정하고 타이타늄 박막에 잔류한 약제 활성을 측정하였으며 항균제 도포한 타이타늄 원판을 부착한 장치를 구강내 위치시킨 1일${\sim}$3주 후 원판을 제거하여 주사전자현미경으로 세균 부착상을 관찰하였다. 테트라사이클린은 TDMAC 처리된 표면에서 $10{\sim}18$일까지 유효농도로 방출되었고 표면의 유효 항균 활성은 $3{\sim}4$주간 유지되었으며, chlorhexidine varnish 도포 시에는 TDMAC 전처리시 초기에 $3{\sim}7$일 간 증가한 유효 항균 활성을 방출하여 매식지대치 등에 이러한 항균제도포 시 매식치 주위환경에 항균활성 공급원으로 작용할 수 있음을 보였다. 주사현미경적 관찰시 모든 타이타늄 표면에서 구강내 위치 30분 후에는 세균이 부착되어 있지 않고 타액 단백질 성분에서 유래한 것으로 보이는 피막물질이 표면을 부분 또는 전면에 걸쳐 덮고 있었다. 구강내 노출 2시간 후 항균제 미도포 표본들에는 약간의 구균이 단층으로, $1{\sim}3$일 후에는 부분적으로 두꺼운 세균층을 형성하였고 7일 후에는 표면전체에 걸쳐 세균층이 덮여있었으며 주로 구균과 약간의 간균이 주종을 이루었다. 항균제 도포시 구강내 노출 1주일 이전까지는 미도포군에 비해 치태형성이 지연되는 경향을 보였지만 2주 이후에는 세균 수나 치태형성 양상이 유사하였다. 이 연구로부터 항균제 도포시 1주일 이전의 초기 치태형성을 감소시킬 수 있음을 알 수 있었으며 이러한 연구결과는 타이타늄 임프란트 지대치 표면에 항균제의 도포가 임상적으로 유용할 수 있음을 시사하였다.
이 연구에서는 3D 프린터 히팅 블록의 발열로 인해 가이드로 열이 전달되어 필라멘트가 녹는 문제점을 개선하기 위해 설계 해석과 폭발압접을 융합한 방법으로 클래드 판재를 만들었다. 클래드 판재에 대한 전단 강도시험을 하였으며, 히팅 블록으로 가공한 다음 열 해석, 열전도도, 열화상 측정 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 구리와 타이타늄 클래드 판재로 만든 히팅 블록에 대하여 3D 모델링 열 해석 한 결과 필라멘트 가이드 부위의 표면온도가 히팅 블록 표면온도 보다 낮은 온도가 예측되었다. 구리와 타이타늄 클래드 판재로 만든 다음 전단 강도를 측정한 결과 평균 195.6MPa 값을 얻었다. 구리와 타이타늄 클래드 판재로 만든 히팅 블록에 대하여 열전도도를 3회 측정한 결과 평균 $62.52W/m{\cdot}K$값을 나타내었다. 구리와 타이타늄 클래드 판재로 만든 히팅 블록에 대하여 열화상 카메라로 표면 온도를 측정한 결과 최대 $107.3^{\circ}C$ 측정되었으며, 필라멘트 가이드 부근에서는 $183.2^{\circ}C$ 측정되었다. 기존 필라멘트의 부위의 온도 보다 $89^{\circ}C$ 낮은 온도 분포를 보였다.
생체합금의 생체적합성을 검증하기위해, 표면처리가 되지 않은 타이타늄 봉과 표면처리를 시행한 타이타늄 봉을 실험용토끼의 대퇴골 근위부에 삽입하여 6주, 12주 및 26주후 방사선 관찰 후 광학현미경적 검사를 통한 골 반응을 비교 관찰하였다. 전 례에서 부식에 의한 반응은 관찰되지 않았으며, 신생골의 증식은 타이타늄의 삽입 후 26주까지 경도의 골증식이 관찰되었으나, 표면처리여부에는 관계가 없었다. 표면처리를 시행하지 않은 타이타늄의 삽입한 11례 중 1례의 경우 삽입 후 12주에 경도의 골괴사반응이 관찰되었으며 표면처리를 시행한 타이타늄을 삽입한 후 전 례에서 골괴사가 관찰되지 않았다. 이는 수술적 조작에 의한 것으로 사료되었다. 섬유원세포의 증식은 시기에 관계없이 전 례에서 관찰되었으며, 표면처리 여부 혹은 시간의 경과 정도와 관계가 없었다. 표면처리를 시행하지 않은 타이타늄의 삽입 후 6주에는 침윤정도 및 조직반응정도는 표면처리한 타이타늄의 삽입에 비해 통계적으로 유의하게 증가하였다. 그러나, 12주 및 26주 후에는 유의한 차이가 없었다. 다중회귀분석법의 단계별 투입방식을 이용하여 세포의 침윤율을 시간의 경과와 표면 처리여부에 따라 상관관계를 분석한결과, 세포 침윤율은 시간의 경과 및 표면처리를 하게 됨에 따라 감소하는 경향이 있었다. 조직 반응율의 정도도 침윤율과 유사한 양상을 나타내었다. 이상의 결과, 생체합금의 표면처리에 따라 골반응의 정도가 유의한 차이가 있었으므로 내고정 기구의 제작을 위해서는 보다 생체 적합성이 양호한 제작방법의 개발이 요구될 것으로 사료되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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