플라즈마 이온주입장치는 수십 kV의 음전압 펄스를 타겟에 인가하여 플라즈마 쉬스 전위에 의해 이온을 가속시켜 다차원 형태의 타겟 표면의 내마모성, 강도 및 경도를 쉽고 간단하게 증가시킬 수 있는 신기술 장비이다. 이때 인가되는 음전압 펄스는 펄스회로가 갖는 RC로 인하여 고유한 유한 오름시간의 음전압 펄스가 타겟에 인가되고 펄스 특성에 따라 타겟 주변에 시변환 쉬스가 형성되는데 시변환 쉬스에 대한 정확한 이해를 통해서 시편에 주입되는 이온의 양을 예측할 수 있다. 본 연구에서는 유도 결합형 플라즈마를 이용한 플라즈마 이온주입장치에서 평면 타겟 경우의 펄스 오름시간, 유지시간 및 내림시간 동안에 형성되는 쉬스의 거동 및 타겟의 크기가 쉬스에 미치는 영향을 실험적으로 관찰하고 이론결과와 비교하였다. 기존의 실험에서 펄스 유지시간 이후의 탐침전류 곡선에서 쉬스의 거동처럼 보였던 현상은 ion acoustic wave의 진행으로 보이며 위치에 따른 탐침 전류 곡선의 정확한 해석을 통하여 실제 플라즈마 이온주입장치내에서의 쉬스의 거동을 관찰할 수 있었다.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
칼슘산화물계 열전에너지변환소재의 박막화를 위하여 타겟 제조공정 및 스퍼터링 공정에 대한 연구를 수행하였다. 방전플라즈마 소결(SPS) 공정을 이용하여 상대밀도 97%이상의 스퍼터링 타겟을 제조하였으며, 스퍼터링 공정을 통하여 at.% ${\pm}1.35$ 이하의 균일한 조성을 갖는 칼슘산화물계 열전에너지변환소재의 박막을 제조하였다.
본 연구에서는 단일 타겟을 이용하여 CIGS 박막 제조 공정과정 중 셀렌화 공정을 제외하였다. 박막은 다양한 기판온도에서 증착하였으며 구조 및 전기적 특성과 화학적 조성비를 조사하였다. XRD 측정 결과 모든 박막에서 (112)면의 우선방향 성장이 관찰되었으며, $300^{\circ}C$이상의 기판온도에서 (220)/(204), (312)/(116)면의 피크가 나타나 다결정 특성을 보였다.
Ru-Cr은 차세대 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 헤드(MR, TMR), 캐피시터의 웨이퍼 등에 전극층이나 시드층 형성을 위해 스퍼터링 타겟으로 제조되며, IT산업이 발달함에 따라 수요가 증가하고 있다. 기존의 스퍼터링 타겟은 산처리와 주조와 같은 습식법이 주를 이루었으나, 긴 제조시간과 강산사용의 위험성화 강산폐유의 처리가 문제되고 있다. 최근에는 습식공정을 보완하기 위한 건식법의 연구가 진행 중이며, 합금소재에 대한 건식법의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 폐 Ru-Cr 금속합금 스퍼터링 타겟을 Hammer-mill, jet-mill 등 건식으로 분쇄하고 RF-Plasma를 이용하여 소결에 용이한 구형, 고순도 Ru-Cr금속합금분말을 제조하였다.
인듐 주석 산화물 박막을 In/Sn (2, 5 wt.%) 합금 타겟을 사용하여 DC 마그네트론 반응성 스퍼터링법을 이용하여 증착하였다. 기판온도는 상온에서 증착하였으며, 증착 중 DC 파워는 70W부터 120W 까지 10W 단위로 증가시켜 증착하였다. 증착 된 박막을 대기중에서 후 열처리를 각 6, 12 시간 진행하여 전기적 특성을 평가하였으며 평가 장비는 Hall-effect measurements system을 사용하였다. ITO (Indium Tin Oxide) 박막의 비저항은 합금의 Sn 조성별로 다르게 나타났다. Sn 5wt.% 타겟을 이용한 경우에는 DC 파워 90W를 기준으로 더 낮은 파워에서는 열처리에 따라 비저항이 증가하였고, 더 높은 파워에서는 열처리를 한 경우 비저항이 더 낮게 나타났다. 이러한 결과가 나온 이유는, DC 파워가 높은 경우 스퍼터링 공정 중 발생하는 고 에너지 입자 충돌에 의해 산소가 re-sputtering되어 산소가 부족한 박막이 형성되기 때문인 것으로 판단된다. Sn 2 wt.% 타겟의 경우에는 큰 차이를 나타내지 않았으며, 이러한 원인은 Sn 함량이 적기 때문에 산소 공급으로 인해 결정성이 향상되더라도 활성화 Sn의 양이 적기 때문에 나타나는 현상으로 판단된다.
DC magnetron sputtering 법으로 다양한 $Ga_2O_3$함량비( $2.27{\sim}$ 10.81 wt%)를 가진 고밀도 GZO 소결타겟을 사용하여 GZO박막을 증착한 후 도핑농도에 따른 광학적 특성과 전기적 특성을 조사하였다. GZO($Ga_2O_3$: 6.65 wt%)타겟을 사용하여 기판온도 $300^{\circ}C$에서 증착한 GZO박막은 상대적으로 낮은 비저항($5.1{\times}10^{-4}$${\Omega}cm$)과 85% 이상의 높은 투과율을 보였다. 또한 타겟의 $Ga_2O_3$함량이 6.65 wt%일때 광학적 밴드갭 에너지는 3.61 eV로 비교적 큰 흡수계수의 변화를 보였으며 그 이상의 $Ga_2O_3$농도에서는 밴드갭 에너지가 감소하는 경향을 보였다.
본 실험에서는 MgO (99.999%)와 ZnO (99.999%)의 두가지 타겟을 사용한 RF co-스퍼터링법을 이용하여 p-type Si (100) 기판 위에 $Zn_{1-x}Mg_xO$ 박막을 증착 하였다. ZnO 타겟의 RF-power은 고정시키고 MgO 타겟의 RF-power를 조절함으로써 Mg 함량을 조절하였다. EDX분석을 통해 MgO RF-power의 증가에 따라 고용되는 Mg의 함량이 증가함을 알 수 있었다. 또한 MgZnO내 Mg 함량이 높아짐에 따라 c-축 격자상수가 감소하는 것을 XRD분석을 통해 알 수 있었고, MgO기반의 2차상은 형성되지 않았다. PL 측정을 통해 Mg함량이 증가 할수록 UV 영역의 파장의 강도는 감소하고 UV 파장의 위치는 blueshift되는 것을 관찰 할 수 있었다.
PTFE(polytetrafluoroethylene) 타겟을 RF 스퍼터링에 의하여 Si 기판과 슬라이드 글라스에 코팅하였다. PTFE의 기초 실험조건으로 타겟 건 파워, 공정시간, 압력 및 바이어스 파워를 변화시켰다. PTFE 필름의 특성은 조건별 두께를 비교하였고, 분광광도계에 의한 투과도를 측정하였다. PTFE의 발수 특성과 스퍼터링 공정 조건을 확인하고자 접촉각 측정을 실시하였다. 타겟 건의 파워 및 시간에 따라 증착속도의 차이가 있었으며, 광학적인 투과도에서도 변화가 있음을 알 수 있었다. 발수특성을 나타내는 PTFE의 스퍼터링에 의한 접촉각 측정을 통해 다양한 조건별 접촉각 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 선형 대향 타겟 스퍼터(Linear Facing Target Sputtering: LFTS) 시스템을 이용하여 성막한 Ti-doped In2O3 (TIO) 투명 전극의 전기적, 광학적 특성을 연구하였다. LFTS 시스템을 이용하여 유리기판 위에 TIO 박막을 증착시킬 때, 타겟과 기판 사이의 거리(Target-to-Substrate Distance)를 30 mm, 타겟과 타겟 사이의 거리(Target-to-Target Distance)를 65 mm, Ar/$O_2$ 가스의 비율 100:1로 각각 고정한 후, TIO 타겟에 인가되는 DC 파워와 공정압력을 변수로 TIO 박막을 하였다. LFTS 공정을 이용한 TIO 투명전극의 성막 공정 중 DC파워와 공정압력 변화에 따른 구조적, 표면적 특성 변화는 field-effect scanning electron microscopy (FE-SEM) 과 x-ray diffractometry (XRD) 분석을 통해 관찰되었다. 이렇게 증착된 200 nm 두께의 TIO 투명전극은 급속열처리 시스템으로 700도에서 후 열처리를 진행하였으며 상온에서 217.5 ohm/sq의 면저항을 나타내는 TIO박막이 열처리후 35 ohm/sq로 면저항이 급격히 감소됨을 확인하였다. 뿐만 아니라 열처리후 가시광선 영역 (400~800 nm)에서의 TIO 박막의 평균 투과율이 81.02%에서 83.4%로 향상됨을 UV/visible spectrometry 분석을 통해 확인하였다. 본 연구에서는 다양한 분석을 통해 TIO 박막의 특성과 ITO와 구별되는 다양한 장점을 소개한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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