This study was performed to evaluate chromium in air and chromium concentrations in whole blood and urine of workers at chrome plating factories, and to determine the correlation between environmental and biological chromium levels. This study involved 29 workers as study group and 24 undergraduate students as control group. The geometric means(GM) of airborne hexavalent chromium and total chromium concentrations in the plating factories were 3.4 $\mu\textrm{g}$/㎥ and 10.8 $\mu\textrm{g}$/㎥, respectively. Hexavalent chromium levels in two of total 29 measurements exceeded the korean occupational exposure limit and the American Conference of Governmental Industrial Hygienists Threshold Limit Value(ACGIH-TLV) of 50$\mu\textrm{g}$/㎥. Only one sample for total chromium exceeded the Korea occupational exposure limits, the ACGIH-TLV, and the National Institute for Occupational Safety and Health Recommended Exposure Limits(NIOSH-REL) of 500 $\mu\textrm{g}$/㎥. The GM of chromium concentrations in blood and urine of workers exposed to chromium were 8.4 $\mu\textrm{g}$/L and 11.9 $\mu\textrm{g}$/L. The GM of chromium concentrations in blood and urine of workers exposed to chromium were 8.4 $\mu\textrm{g}$/L and 11.9 $\mu\textrm{g}$/L, respectively, whereas the chromium concentrations in blood and urine of the controls were 1.6 $\mu\textrm{g}$/L and 3.8 $\mu\textrm{g}$/L, respectively. There were statistically significant differences of blood and urine concentrations between study group and control group (p<0.01). The chromium concentrations in urine were most highly related to hexavalent chromium, concentration in air(r=0.642, p<0.01). Also, there was a relatively high correlation between the hexavalent chromium concentrations in air and chromium concentrations in whole blood(r=0.557, p<0.05). These results indicate that whole-blood chromium with urinary chromium could be an indicator of chromium body burden caused by exposure to chromic acid mist in plating operation.
코발트 보호막 코팅이 적용된 페라이트계 스테인리스 스틸인 STS 430과 STS 444 소재에 대해 고체산화물 연료전지용 금속연결재로서의 고온 산화 특성에 대해 살펴보았다. 코발트 코팅층은 $800^{\circ}C$ 고온 산화 후 코발트 산화물 및 $Co_2CrO_4$, $CoCr_2O_4$, $CoCrFeO_4$ 등과 같은 코발트가 함유된 스피넬 상을 형성하였다. 또한 페라이트계 스테인리스 스틸과 코발트 코팅의 계면에서 크롬과 철이 함유된 치밀한 산화층을 형성하여 금속연결재 표면의 스케일 성장속도를 감소시키고 금속연결재 내에 함유된 크롬의 외부 확산을 효과적으로 억제하였다. 한편 STS 430은 고온 산화 후 표면에 형성된 스케일 하부에 $SiO_2$와 같은 내부 산화물이 형성된 반면 STS 444는 표면 스케일 이외에 다른 내부 산화물은 확인되지 않았으며 고온에서의 면저항 측정 결과, 코발트가 코팅된 STS 444의 전기 전도성이 STS 430 보다 우수한 것으로 나타났다.
칡을 크롬폐수 처리에 있어 흡착제로서 활용하는 방안에 대한 연구를 수행하였다. 칡은 대부분 질소와 산소로 이루어져 있고 칡의 비표면적은 약 $189.91m^2/g$으로 나타났다. 칡에 대한 Cr(VI) 의 흡착은 8시간 이내에 이루어졌으며 칡에 대한 Cr(VI)의 흡착은 Langmuir Model을 따르는 것으로 파악되었다. 또한, 흡착제의 크기가 작을수록 Cr(VI)에 대한 초기 흡착반응이 빠르게 진행되고 평형 농도 또한 낮게 나타나는 것을 관찰할 수 있었고 반응 초기 시간에 따른 칡에 대한 Cr(VI)의 흡착은 1차 반응을 비교적 잘 따르는 것으로 파악되었다. 한편, 염기성 상태에서의 Cr(VI)은 수중의 $OH^-$와 결합하여 흡착반응에 유리한 형태로 전환되어 칡에 대한 흡착을 도모하는 것으로 검토되었으며 실제 도금폐수의 Cr(VI)의 처리에 칡을 흡착제로 적용한 결과 약 60%의 Cr(VI)이 흡착 제거되는 것으로 파악되었다.
We present high aspect ratio 100nm-scale nickel stamper using e-beam lithography process and Cr/Qz mask for the injection molding process of nano grating patterns. Conventional photolithography blank mask (CrON/Cr/Qz) consists of quartz substrate, Cr layer of UV protection and CrON of anti-reflection layer. We have used Cr/Qz blank mask without anti-reflection layer of CrON which is non-conductive material and ebeam lithography process in order to simplify the nickel electroplating process. In nickel electroplating process, we have used Cr layer of UV protection as seed layer of nickel electroplating. Fabrication conditions of photolithography mask using e-beam lithography are optimized with respect to CrON/Cr/Qz blank mask. In this paper, we have optimized e-beam lithography process using Cr/Qz blank mask and fabricated nickel stamper using Cr seed layer. CrON/Cr/Qz blank mask and Cr/Qz blank mask require optimal e-beam dosage of $10.0{\mu}C/cm^2$ and $8.5{\mu}C/cm^2$, respectively. Finally, we have fabricated $116nm{\pm}6nm-width$ and $240nm{\pm}20nm-height$ nickel grating stamper for the injection molding pattern.
본 논문에서는 레이저 유도증착 공정을 사용하여 절연기판위에 미세패턴의 전도성 향상시켰다. 기존의 레이저 유도증착의 공정에서 발생하는 높은 레이저빔 에너지로 인하여, 미세패턴의 낮은 증착밀도, 산화와 같은 문제점이 있다. 이러한 문제점을 폴리머 코팅층을 사용하여 증착정밀도와 전도성 향상하였다. 실리콘 웨이퍼 위에 미세패턴 증착을 위해서 크롬, 구리를 사용하였다. 본 연구에서는 다중펄스 방식의 레이저 빔을 금속박막에 조사하여 절연기판(insulating substrate: $SiO_2$) 위에 시드 층을 형성하고, 형성된 시드 층위에 무전해 도금을 적용하여 미세패턴 및 구조물을 제작하는 복합공정기술을 개발하였다. 레이저빔의 다중 스캔방식으로 조사함으로서 레이저빔의 에너지가 증착 층의 증착밀도와 표면품위를 향상시키고, 미세전극 패턴으로 사용가능한 전기 전도성을 갖게 되었음 알 수 있었다. 레이저 직접묘화법과 무전해 도금을 적용한 복합공정을 이용하여 미세전극을 증착 한 후 비저항을 측정한 결과 도금 전 저항이 $6.4{\Omega}$, 도금 후의 저항이 $2.6{\Omega}$으로 미세전극 패턴의 표면조직이 균일하고 증착되었다. 표면조직이 균일하고 치밀하게 증착되었기 때문에 전기 전도도가 약 3배정도 향상되었다.
자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리가 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로, 경제 및 환경을 고려하여 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리는 용매 추출법을 이용하여 후 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과, 구리 이온은 76,850 mg/L이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50% Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 각각 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1%의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.9% 이상이었다. 질산 회수 후, 용액 내에 남은 구리는 PC 88A, D2EPHA, LIX 84 및 ISE 106을 이용하여 용매추출 하였으며, 각 용매의 추출률을 비교하였을 때, ISE 106의 경우, 1단 추출 후 30% 황산으로 역세척 하였을 경우, 92%의 구리를 회수할 수 있었다. 추출된 구리는 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 구리 분말을 제조하였다.
An Eectrolytic Corrosion(EC) test method was evaluated by the comparison with Copper Accelerated Acetic Salt Spray(CASS) and Neutral Salt Spray(SS) tests. Those methods were applied in order to evaluate corrosion resistance of Ni-Cr plated and Zn-plated Fe substrates. The correlations between results obtained by different test methods were investigated. Results showed that the electrochemical method such as the EC test method was superior to the conventional methods such as CASS and SS, in terms of the quantitative accuracy and the test-time span. Furthermore, the EC test method provided the useful means to estimate the initiation of corrosion of each layer by monitoring the rest potentials of the coated layers such as Ni, Cr, and Zn on Fe substrate. With regard to test time spans, the EC test provided the 78 times and 182 times faster results than the CASS test in cases of $Fe+5{\mu}m$$Ni+0.5{\mu}m$ Cr and $Fe+20{\mu}m$$Ni+0.5{\mu}m$ Cr respectively, while the EC test was 85 times faster results than the Salt Spray test in the case of $Fe+20g/m^2$ Zn. Therefore, the EC test can be the better method to evaluate the resistance to corrosion of coated layers than the conventional methods such as the SS test and the CASS.
Effect of potassium formate, glycine and oxalic acid in a sulfate solution on the deposit composition and current efficiency of trivalent chromium plating was studied. The trivalent chromium layers prepared by solutions with potassium formate, glycine and oxalic acid contain a few carbon inside. The solutions containing potassium formate, glycine and oxalic acid are relatively stable with pH change. The solution with the potassium formate shows 6-30% current efficiency with current density, whereas, the solutions with oxalic acid and glycine show about 5% current efficiency, respectively. The improved current efficiency is related to enough supply of chromium ions to the electrode due to the increase of pH at the front of electrode.
Purpose: The purpose of this study is to research to protect to loss of chrome-plating of small arms barrel on high temperature in order to extend its life expectency. Methods: The reason why chrome-plating dropped out is main material is weak from heat. Therfore, to make barrel of small arms have higher heat-resistant property, nitriding for barrel before chrome-plating is needed and test of that barrel was handled to improve it. Results: Nitriding before chrome-plating is useful to protect to chrome-plating loss on high temperature. Conclusion: To protect loss of chome-plating of small arms barrel during on firing, pre-nitriding on barrel is effective finally it leads to extend to barrel's life expectency.
플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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