• 제목/요약/키워드: 크로마토그래피

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2-클로로벤질 알코올 및 2,4-디클로로벤질 알코올 유도체를 이용한 TDI, MDI 및 HDI의 가스크로마토그래피 분석 (Gas Chromatographic Analysis of TDI, MDI and HDI Using 2-Chlorobenzyl Alcohol and 2,4-Dichlorobenzyl Alcohol Derivatives)

  • 윤주송;박준호;이강명;최홍순;조영봉;고상백;차봉석
    • 한국산업보건학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.222-232
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    • 2006
  • Objectives: The objective of this study was to propose the total isocyanate analytical method which involves derivation of 2,4-toluene diisocyanate(2,4-TDI), 2,6-toluene diisocyanate(2,6-TDI), 4,4'-methylenediphenyl diisocyanate(4,4'-MDI) and 1,6-hexamethylene diisocyanate(1,6-HDI) using 2-chlorobenzyl alcohol(2-CBA) or 2,4-dichlorobenzyl alcohol(2,4-DCBA), and analyzing of hydrolysate of the synthesized urethane with the gas chromatography(GC)/flame ionization detector(FID), GC/pulsed discharge ionization detector-electron capture detector(PD-ECD) and GC/mass selective detector(MSD). Methods: Urethanes were synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI to 2-CBA or 2,4-DCBA. Urethanes was verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. For field application, the most suitable condition that 2-CBA coated in glass fiber filter removed completely and urethanes were not removed was searched. 2-CBA generated from hydrolysis of urethanes according to hydrolysis conditions. Diisocyanates were collected on field air and analyzed. Results: Urethanes which were white and solid phase synthesized by reacting 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI, 1,6-HDI and 2-CBA or 2,4-DCBA. And urethanes were verified by TLC, HPLC/UVD and GC/MSD. The most suitable conditions to remove 2-CBA coated in glass fiber filter were $87^{\circ}C$ and 20 mmHg and urethanes were not removed under same condition. Hydrolysis yields of urethanes were 99 % to 111 %. 2-CBA, the hydrolysate of urethanes was analyzed by GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. Conclusions: Simultaneous analysis of 2,4-TDI, 2,6-TDI, 4,4'-MDI and 1,6-HDI deriving with 2-CBA and 2,4-DCBA, along with a total isocyanate analysis, was feasible with GC/FID, GC/PD-ECD and GC/MSD. This result will be a guide of further study on total isocyanate analysis.

산돌배나무(Pyrus ussuriensis) 잎 분획물의 항산화 효과 (Antioxidant Effect of the Fraction Isolated from Pyrus ussuriensis Leaves)

  • 이창언;김영훈;이병근;이도형
    • 한국산림과학회지
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    • 제99권6호
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    • pp.885-890
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    • 2010
  • 본 연구는 산돌배나무(Pyrus ussuriensis) 잎에서 추출한 분획물의 항산화능을 조사하여 화장품소재로 적용 가능성을 확인하기 위하여 수행하였다. 산돌배나무 잎을 채취하여 건조시킨 후 분쇄하여 60% acetone-$H_2O$(6:4, v/v)로 추출하고, 아세톤 가용부를 분획하여 동결건조 시켰다. 아세톤 및 물 가용부를 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 메탄올 MeOH을 용출용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하고 또한 MeOH를 전개용매로 사용한 MICgel을 이용했다. 단리된 화합물들은 Silica-gel TLC로 확인하였다. 폴리페놀 함량은 산돌배나무 잎의 아세톤 분획물에서 914 mg/g으로 정량되어 높은 함량이었다. 산돌배나무 잎의 아세톤 분획물을 이용하여 항산화효과를 분석하여 얻은 결론을 요약하면 다음과 같다. 전자공여능의 경우 산돌배나무 잎의 아세톤 분획물의 100 ppm농도에서 80%이상의 전자공여능을 나타내었다. 산돌배나무 잎의 아세톤 분획물 중 한 분획물의 Superoxide dismutase(SOD) 유사활성은 1000 ppm에서 77%의 활성을 보였다. 분획물의 Xanthine oxidase 저해능은 10 ppm에서 38%의 저해률을 보였다. 이상의 결과로 미루어 보아 산돌배나무 잎의 아세톤 분획물은 항산화효과를 가진 천연소재임을 확인할 수 있었다.

원두커피 향미 성분의 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 포장재에서의 저장 차이 분석 (Analysis of Flavor Components of Coffee Beans in Polyethylene and Polypropylene Packaging Materials during Storage)

  • 유하경;이승욱;오재영
    • 한국포장학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.89-95
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    • 2017
  • 전 세계적으로 커피 시장이 매년 커지고 있고 이에 따라 커피 포장지의 수요 역시 증가하고 있지만 제품에 직접적으로 접촉하게 될 씰란트 층에 사용되는 PE 재질과 PP 재질이 커피 향에 미치는 영향에 대한 연구는 부족한 실태이다. 본 연구에서는 전자코(Electronic nose)와 기체크로마토그래피와 질량분석기(GC/MS)를 이용하여, PP와 PE 재질의 파우치에 커피를 담아 향기 패턴과 향 물질의 변화를 연구해 보았다. 저장기간에 따른 휘발성분 분석 결과, 커피의 향기 성분 분석에 적합한 지표 물질은 pyridine이었다. 추가적으로 온도($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$ and $40^{\circ}C$)와 탈산소제의 유무에 따른 향기 패턴 변화 역시 관찰하였다. 그 결과, 미미하게나마 PP계열 포장재가 PE계열 포장재보다 보향성이 좋았으나 재질에 의한 성능의 변화는 거의 없다는 결과를 얻었다. 오히려 재질보다는 온도에 의한 향기 패턴 변화가 지배적이었다. 냉장 유통($4^{\circ}C$)이 가장 좋은 보관 온도였고 짧은 기간 내에 판매가 이루어지는 것이 이상적이다.

기체크로마토그래피법에 의한 식물성 유지내 유리 지방산의 신속한 스크리닝 (Rapid Gas Chromatographic Screening of Vegetable Oils for Free Fatty Acids)

  • 김정한;김경례;채정영;오창환;박형국
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.373-378
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    • 1993
  • 식물성 유지에 존재하는 유리지방산과 유기산들을 고상추출법으로 분리 농축하여 안정하고 휘발성이 큰 TBDMS 유도체로 전환한 후 GC와 GC-MS로 분석하였다. 고상 추출하기 전 유지를 dichloromethane에 용해시키고 $NaHCO_3$, 포화수용액으로 추출하는 방법이 지방만 회수에 매우 효과적이었으며 TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium염으로 만들어 줌으로써 미량의 휘발성 유기산의 손실을 막을 수 있었다. 대두유, 미강유. 참기름, 들기름 등을 분석한 결과 탄소수가 많은 유리지방산들이 주로 동정되었으며 정제하지 않은 참기름에서는 탄소수가 홀수인 지방산들을 포함한 다양한 유기산들이 확인되었다. 아직 보고된 바 없는 아라키드산과 vanillic acid를 각각 들기름과 참기름에서 발견하였으며 참기름에 존재하는 유리상태의 올레산에 대한 리놀레산의 양적비율은 $1.02{\sim}1.18$로 문헌에 보고된 전체지방산 중의 함량비율인 1.19와 상당히 유사했다. 유리상태로서의 올레산과 리놀레산의 함량비는 참기름의 adulteration 여부를 판정하는 지표로 이용될 수 있을 것으로 예상된다. 유지의 유기산 조성을 단순화된 막대그래프 형태의 RI spectra로 표현한 결과 각 유지의 패턴분별이 매우 용이했다.

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농산물 중 비소 위해평가 (Risk Assessment of Arsenic in Agricultural Products)

  • 최훈;박성국;김동술;김미혜
    • 한국환경농학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.266-272
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    • 2010
  • 국내 유통되고 있는 농산물에 대한 비소 함량을 확인하여 국민의 식품별 섭취량을 고려한 비소 위해성을 평가하였다. 총 비소 함량은 microwave장치를 이용해 전처리한 후 ICP/MS로 측정하였으며, 농산물 중 유기 (AsC, AsB, MMA, DMA) 및 무기비소 (As(III), As(V)) 함량을 측정하기 위해 50% 메탄올을 이용한 액액추출법과 이온교환크로마토그래피를 활용한 HPLC-ICP/MS법을 사용하였다. 비소 함량 실태조사를 위해 국내 유통 중인 농산물 20개 품목, 329건을 수거하였으며, 농산물 중 총 비소 함량은 0.001~0.718 mg/kg인 반면 무기 및 유기비소 함량은 모든 시료에서 검출한계 이하이었다. 노출 및 위해평가를 위해 농산물별 섭취를 통한 비소 노출량을 산출한 후, JECFA에서 설정한 PTWI값 대비 위해도를 평가하였으며 비소의 PTWI 는 무기비소로써 15 ${\mu}g$/kg b.w./week이다. 쌀을 제외한 농산물 섭취를 통한 총 비소 및 무기비소의 중간노출량은 0.0002~0.012, 0.0001~0.001 ${\mu}g$/kg b.w./day 이었으며, 이는 PTWI 대비 0.01~0.5%, 0.002~0.1%에 해당 하였다. 쌀을 통한 총 비소 및 무기비소 중간노출량은 0.603, 0.041 ${\mu}g$/kg b.w./day이었으며, 각각 PTWI 대비 28.1%, 1.9%에 해당하였다. 따라서, 국내 유통되는 농산물 섭취를 통한 비소의 노출량은 JECFA의 안전권고치보다 낮았으며, 우리나라 국민은 농산물에 존재하는 비소의 위해성으로부터 안전한 것으로 사료된다.

주요 농산물 중 Bezenesulfonamide계 살균제 Flusulfamide의 잔류 분석법 (Analytical Method for Flusulfamide as Benzenesulfonamide Fungicide, Residues in Major Agricultural Commodities)

  • 안경근;김기쁨;황영선;강인규;이영득;정명근
    • 한국환경농학회지
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    • 제37권1호
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    • pp.57-65
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    • 2018
  • 본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 benzenesulfonamide계 살균제 flusulfamide의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 적용하였고, acetone에 의해 추출된 flusulfamide 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS의 분석시료로 사용하였다. Flusulfamide의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-UVD 분석 조건을 검토하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량 한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 82.3-98.2% 수준의 회수율을 나타내었고, 반복간 변이계수(CV)는 최대 6.5%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, LC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 flusulfamide의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

토양내 중금속 및 유류 오염농도 저감을 위한 생화학적 기작의 효율성 평가 (Assessment of Biochemical Efficiency for the Reduction of Heavy Metal and Oil Contaminants in Contaminated Soils)

  • 김만일;정교철;김을영
    • 지질공학
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    • 제22권3호
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    • pp.253-262
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    • 2012
  • 중금속 및 유류 오염토양 정화를 위해 효율적인 토양세척법과 공정 선정을 목적으로 최적의 오염정화 설계인자를 제시하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 실험 분석항목은 구리, 납, 아연을 포함하는 중금속 항목과 총석유계탄화수소(TPH)인 유류 항목에 대해 흡광광도법(absorptiometric analysis), 기체크로마토그래피(gas chromatography)법을 이용하여 단계별로 분석하였다. 실험방법은 최적 세척용매(washing solution) 결정시험, 최적 세척시간(washing time) 도출시험, 최적 진탕비(dilution ratio) 결정시험 등을 통해 얻어진 결과를 토대로 계면활성제(surfactant) 첨가량별 중금속 용출영향 분석시험, 미생물 및 과산화수소 주입시험 순으로 실시하였다. 실험결과에서 세척용매인 염산 0.1 mole, 체류시간 1시간, 진탕비 1 : 3 조건에서 오염물질의 저감효과가 우수하게 나타났으며, 이들 조건을 적용하였을 때 1%의 계면활성제를 세척 용매에 첨가하였을 경우 추가적인 오염물질의 농도저감 효과를 보이는 것으로 확인되었다. 또한 미생물과 과산화수소 주입에 따른 추가적인 TPH 농도 저감이 있는 것으로 파악되었다.

제주지역에서 최근 수년간 관찰된 Rotavirus 위장관염의 발생 양상 (The Pattern of Occurence of Rotavirus Gastroenteritis in Jeju Area between 2001 and 2005)

  • 강기수;김재리
    • Pediatric Gastroenterology, Hepatology & Nutrition
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    • 제8권2호
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    • pp.113-116
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    • 2005
  • 목 적: 최근 수년간 국내의 rotavirus 위장관염의 유행시기의 변화에 대한 여러 보고가 있었다. 저자들은 최근 수년간 제주지역에서 Rotavirus 위장관염의 유행 양상이 국내의 다른 지역과 구별되는 특징이 있는지 알아보고자 하였다. 방 법: 2001년 12월부터 2005년 6월까지 제주대학교병원 소아과에 급성 위장관염으로 입원한 환아들 중 로타바이러스 검사상 양성으로 나타난 211명의 환아들을 대상으로 하였다. 로타바이러스 감염의 진단은 대변의 면역크로마토그래피상 양성인 경우로 하였다. 결 과: 로타바이러스 위장관염은 2001년 12월에 13명, 2002년에 32명, 2003년에 79명, 2004년에 48명 이었으며 2005년에는(6월까지) 39명에서 진단되었다. 2002년에서 2004년까지 3년간 계절별 분포를 보면 1월에 40명(25.2%), 2월에 56명(35.2%), 3월에 31명(19.5%)이었으며 4월에 23명(14.5%)이었다. 5월에서 12월까지는 모두 9명(5.6%)에서만 나타났다. 따라서 로타바이러스 위장관염이 1월에서 4월까지 집중적으로(94.4%) 발생하며 나머지 기간동안은 환자발생이 매우 적음을 알 수 있었다. 또한 2002년부터 현재까지 계절적 분포의 뚜렷한 변화는 아직 보이지 않았다. 결 론: 최근 수년간 제주지역에서 로타바이러스 위장관염은 계절에 따른 발생 분포에 큰 차이가 없이 주로 1월부터 4월까지 집중되어 발생하였다.

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호박잎에서 Paraquat 활성 억제 물질의 분리, 동정 및 특성 구명 (Isolation, Identification and Characterization of Paraquat Activity-Inhibiting Substances in Squash (Cucurbita moschata Duchesne ex Poiret) Leaves)

  • 현규환;윤영범;장세지;신동영;권오도;최현석;정하일;국용인
    • 한국잡초학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.211-221
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    • 2012
  • 선행연구를 통해 18종의 호박 품종에 대한 엽위별 paraquat에 대한 내성 반응을 조사한 결과, 1엽<2엽<3엽<4엽 순이었다. 이들 품종 중에서 엽령간 뚜렷한 내성차이가 있는 중앙애호박의 경우 4엽은 1엽에 비해 paraquat에 대해 3배 이상의 높은 내성을 보였다. 또한 이들 4엽의 물 추출물과 paraquat를 혼용하여 옥수수 경엽에 처리시 paraquat 약해를 경감시켰다. 따라서 본 연구는 paraquat 약해를 경감시키는 물질이 어린 호박잎에 존재하는지를 알아보기 위하여 수행하였다. MeOH 추출물보다 물 추출물에서 paraquat 활성경감이 더 높아서 물 추출물을 실리카겔과 Sephadex LH-20 칼럼크로마토그래피와 TLC, HPLC를 이용하여 paraquat 활성 경감 효과를 보이는 순수물질을 얻어 NMR을 통해 분석한 결과 malic acid로 추정되었다. 따라서 malic acid가 paraquat 활성경감 물질여부를 확인하기 위하여 malic acid와 paraquat를 옥수수에 동시 처리하였다. 처리 후 1일째 $100{\mu}M$ paraquat를 단독으로 처리한 경우 옥수수 잎 피해가 62% 발생하였으나 $100{\mu}M$ paraquat에 malic acid를 각각 0.1, 0.3, 0.5 및 1% 혼용처리한 경우 잎 피해가 전혀 발생하지 않았다.

Relationships of TVOC with Several Aromatic Hydrocarbon Constituents at Preschool Facilities

  • Yoon, Chung-Sik;Choi, In-Ja;Ha, Kwon-Chul;Park, Dong-Uk;Park, Doo-Yong
    • 한국환경보건학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.404-411
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    • 2006
  • 이 연구의 목적은 유치원에서 총 휘발성 유기화합물의 농도를 평가하고, 총 휘발성 유기화합물 농도와 대표적인 8개 방향족 화합물의 상관관계를 조사하는데 있다. 도시에 위치한 11개 유치원의 실내와 실외에서 각각 30개, 11개의 지역시료를, 시골에 위치한 4개 유치원에서는 각각 10개, 4개의 시료를 테낙스 튜브를 이용하여 오전에 1-2시간 채취하였다. 채취한 시료는 열탈착하여 가스크로마토그래피-질량분석기로 분석하였다. 13가지 물질을 각각의 표준물질로 개별 정량하여 이중 빈번히 발견되는 8가지 방향족 유기화합물은 상관관계 평가에 사용하였다. 총 휘발성 유기화합물은 톨루엔을 기준으로 정량하였다. 도시에 위치한 유치원 실내의 총 휘발성 유기화합물 농도가 높았고, 조사 건수의 50%가 환경부 및 교육인적자원부의 가이드라인($400{\mu}g/m^{3}$)을 초과하였다. 도시지역의 유치원 실내 및 실외의 기하평균은 각각 $387.9{\mu}g/m^{3}$$134.9{\mu}g/m^{3}$이었고, 시골지역 유치원에서는 각각 $189.6{\mu}g/m^{3},;74.4{\mu}g/m^{3}$이었다. 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 정량한 유기 화합물 총합, 총 휘발성 유기화합물은 기하정규분포를 하였다. 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌(BTEX)은 도시에 위치한 유치원에서 농도도 높고, 총 휘발성 유기화합물중 함량도 높았고, 시골지역에서는 농도와 상대적 함량이 낮았다. 도시지역에서는 총 휘발성 유기화합물 중 BTEX의 비중이 25.2%였고 정량한 13가지 유기화합물 중에서는 35.6%를 차지하였다. BTEX 각각 개별물질은 미국 환경보호청이 제시하는 일일 노출 기준량(Reference Concentration; RfC) 보다는 현저히 낮았다. 총 휘발성 유기화합물읜 농도는 실내가 실외 보다 높았다(I/O ratio 2.5). BTEX의 상대적 함량도 실내가 실외보다 높아 실내에도 발생원이 있음을 암시하고 있다. 자료 분석결과 유치원 실내의 벤젠은 실외로부터 유입되고 있었고, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌은 실외뿐 아니라 실내에서도 발생하고 있었다. 정량한 8개 화합물 각각과 총 휘발성 유기화합물의 스피어만 상관계수는 벤젠을 제외하고는 모두 유의하였다. 이중 톨루엔과 크실렌은 총 휘발성 유기화합물과 좋은 상관성 (톨루엔 0.76, 크실렌, 0.87)을 나타내었다. 이 연구는 톨루엔과 크실렌이 총 휘발성 유기화합물의 좋은 지표를 사용될 있고, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌 등 많은 휘발성 유기화합물의 발생원은 실외뿐 아니라 실내에도 있음을 나타내고 있다.