철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $5{\mu}m$의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다.
폴리올레핀 분리막의 내열성을 향상시키면서도 전기화학특성 개선을 위해 RF Magnetron Sputter기반으로 수십 나노미터 수준의 세라믹 층이 코팅된 내열 분리막을 제조하였다. 분리막 원단의 열적 손상없이 코팅 시간을 최소화하기 위한 증착 조건을 최적화 하였고, 이를 기반으로 제조된 내열 분리막의 물리적, 전기화학적 평가를 진행하였다. 약 20 nm의 $Al_2O_3$가 코팅된 Polypropylene(PP) 분리막은 원단 분리막 대비 통기 특성 (원단: 211.3 sec/100 mL, 코팅 분리막: 250.8 sec/100 mL)은 떨어졌으나, 열 수축율 (원단: 19.4%, 코팅 분리막: 0.0% @ $140^{\circ}C$ & 30 min), 전해액 Uptake(원단: 176%, 코팅 분리막: 190%) 및 이온전도도 (원단: 0.700 mS/cm, 코팅 분리막: 0.877 mS/cm)는 모두 향상되었다. 그 결과, 2032-type Half-cell($LiMn_2O_4/Li$)을 이용한 전기화학적 평가에서도, 향상된 율별 특성과 유사한 수명 특성을 나타내었다.
5성분계 Ti-Al-Si-C-N 코팅막은 하이브리드 코팅 시스템을 사용하여 실리콘 (Si) 웨이퍼와 SUS 304 기판위에 합성되었다. 본 연구에서는 Si 첨가에 의해 Ti-Al-Si-C-N 코팅막의 미세구조와 기계적 특성의 변화를 체계적으로 조사하였다. Si 함량이 증가됨에 따라 Ti-Al-Si-C-N 코팅막의 미세구조는 주상정에서 나노복합체를 가지는 미세구조로 변화하였다. 나노복합체의 고유한 특성에 의하여 미소경도는 약 56GPa로 증가하였고, Si가 증가함에 따라 평균 마찰계수도 크게 줄어들었다.
1. 위장관통과 실험결과 polycarbphil 흑은 carbomer로 코팅한 생체막점착성 마이크로캅셀 모두가 Eudragit RS/RL 마이크로캅셀보다 위 및 소장상부에 다량 존재하는 것으로 보아 Polymer의 생체막점착성에 의해 제제의 위내용배출이 억제되었음을 알 수 있었다. 2. Polycarbophil 흑은 carbomer로 코팅한 생체점착성 마이크로캅셀의 AUC는 Eudragit RS/RL 마이크로캅셀의 결과에 비해 현저히 증가되었다. Polycarbophil로 코팅한 생체막점착성 마이크로캅셀은 carbomer로 코팅한 제제에 비해 Cm의 증가뿐아니라 전체적인 약물흡수의 증가와 높은 혈중농도의 지속을 보여주어 생체막점착성 제제의 이상적인 약물흡수패턴을 보여주었다. 3. 흡수속도효율 (ARE)면에서 생체막점착성 마이크로캅셀이 코팅전의 마이크로캅셀에 비해 약간 떨어졌으나, polycarbophil 코팅제제의 경우 전체적인 흡수양상이 마이크로캅셀에 비해 우수하고 또한 제어방출효율 (CRE)이 현저하게 증가되어 생체막점착성 제제로서의 유용성을 확인할 수 있었다. 4. 위내용배출의 지연효과, AUC, CRE 등을 종합해 볼때, Polycarbophil 로 코팅한 생체막점착성 마이크로캅셀은 투여횟수의 감소 및 생체이용율을 향상시키는 유용한 제제로 평가되었다.
고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-{\delta}}$ 분말을 합성하고 혼합전도체 분리막을 소결하여 제조하였다. 제조된 분리막은 $LaGaO_3$에 일치하는 폐롭스카이트 결정구조를 나타내었으며 95% 이상의 높은 상대밀도를 나타내었다. 스크린 프린팅 방법으로 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-{\delta}}$ 후막을 disk의 양 표면에 코팅하였으며 코팅 막은 비교적 치밀한 미세구조를 나타내었다. 코팅되지 않은 분리막과 코팅된 분리막의 산소투과 성능을 비교 실험한 결과 $850^{\circ}C$에서 동일한 두께의 코팅된 분리막의 정상상태 산소 투과 유속이 $0.7{m{\ell}}/min.cm^2$ 정도로 코팅되지 않은 분리막에 비해 약 2~3배로 높게 나타났다.
서스펜션 플라즈마 스프레이 법은 미세한 분말을 용사 공정에 적용함으로써 전통적인 플라즈마 스프레이 법의 단점을 극복하고자 개발된 코팅법이다. 본 연구에서는 고밀도의 Y2O3 코팅막을 제조하기 위해 서스펜션 플라즈마 스프레이법을 이용하여 플라즈마 건의 전류량과 총 가스 유량을 공정변수로 하여 코팅막을 제조하였으며, 그에 따른 코팅막 특성에 대한 연구를 하였다. 코팅막의 미세구조 및 물리적 특성 평가 결과 플라즈마 건 전류량 200 A, 총 가스 유량 220 L/min의 조건에서 층상 결함 없이 0.2 vol%의 매우 낮은 기공률을 갖는 고밀도의 Y2O3 코팅막을 제조할 수 있었다.
Bias voltage를 달리하여 cathodic arc plasma 방법으로 Si 기판 위에 성장시킨 TiCrAlSiN 코팅막의 미세구조를 투과전자현미경으로 관찰하였다. -200 V에서 0 V로 bias voltage가 변화함에 따라 'nano-multilayered' 구조가 무너지면서 '주상형(columnar)'구조로 코팅막의 미세구조가 변함을 알 수 있었고, EDS line scan을 통해 multilayer의 화학적 조성 변화를 확인하였다.
불소계 아크릴레이트 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate을 사용한 자외선 경화형 유-무기 하이브리드 코팅 막에 있어서 무기물 및 사용되는 유기 단량체의 종류 및 조성이 내 오존성 및 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 코팅액은 금속 알콕사이드인 tetraethoxysilane(TEOS)와 실란 커플링제인 methacryloyloxypropyltrimethoxysilane(MPTMS)로 구성된 유-무기 혼성 용액에 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate와 자외선 경화를 위한 유기물을 첨가하여 제조되었다. 코팅막은 코팅액을 기재위에 바 코팅 한 후 자외선 경화를 통해 제조되었다. 제조된 코팅 막의 내 오존성은 TEOS의 함량이 증가할수록 내 오존성과 표면경도는 향상되었다. 또한, 불소 함량이 증가할수록 내 오존성은 향상되었지만 표면 경도는 다소 떨어졌다. 우레탄 아크릴레이트를 첨가한 코팅 막은 높은 연필경도를 나타내었다. 코팅 막의 투과도는 TEOS와 2,2,2-trifluoroethylmethacrylate의 함량에 큰 영향을 받지 않았다. 더욱이, 코팅 막은 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)이 폴리술폰 한외여과 막, 술폰화된 폴리에테르술폰, 폴리아미드 나노 막 위에 코팅된 나노 복합막을 가압법에 의해서 제조되었다. PVA는 글루터알데하이드 수용액으로 가교되었다. 모든 지지층위에 PVA 희박용액이 성공적으로 코팅되어 나노복합막이 제조되었다. 지지막 위의 친수화도가 높아짐에 따라 수투과 유량이 증가하였다. 특히 음하전을 띠는 폴리아미드 나노 복합막의 제타전위는 PVA로 코팅함으로서 감소되었다. 막 오염 실험은 양이온을 띠는 계면활성제, 휴민산, 휴민산과 칼슘이온 복합체 및 bovine serum albumin을 사용하여 실행하였다. PVA로 코팅되지 않은 폴리아미드 나노복합막은 각각의 오염물질에 의해서 심하게 오염되었다. 휴민산과 단백질에 의한 오염은 오염물질의 등전점에서 가장 심하게 발생하였다. 휴민산에 이가 양이온을 첨가함으로서 오염이 심각하게 일어났다. PVA 수용액으로 폴리아미드 나노 복합막을 코팅함으로서 막 오염이 감소되었다. PVA로 코팅된 폴리아미드 나노 복합막은 산, 염기용액에 대해 저항성을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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