AF 코팅은 유리나 플라스틱과 같은 기재 표면을 특수 처리하여 지문과 같은 오염물질의 부착방지와 오염물질이 부착되더라도 쉽게 제거 가능하도록 하는 기술이다. 전자, 자동차, 건축, 섬유, 철강분야 등에 활용 가능한 중요기술로 박막의 발수 발유 기능을 부여하는 표면처리 기술이고, 코팅방법에는 진공증착, 스핀코팅, 딥코팅, 플로우 코팅, 스프레이 코팅 등이 있으며, 경화 방법이나 접촉각 등의 특성이 반영된다. 터치패널 등의 지문부착방지 기술은 불소계와 비불소계 재료로 구분할 수 있지만 지문을 쉽게 지울 수 있고, 오염 방지 기능과 내구성이 있으며, 우수한 광학특성을 유지하는 것이 과제라 할 수 있다. 그리고 항균성을 부여하는 기술도 개발되고 있다. 이런 터치패널의 강화유리에 AF 코팅한 제품은 핸드폰 글래스에 처음 적용하면서부터 실생활에 도입이 시작되고 있다. 이러한 AF 코팅을 스퍼터링 법을 이용하여 증착 시켰다. 기존에는 E-beam을 이용한 증착 방식이 주를 이루었지만, 스퍼터링 법을 이용함으로써 박막의 균일화 및 대량생산이 가능해졌다. 따라서 이 연구에서는 기존의 E-beam 방식과 sputtering 공정 중 ion source에 의한 전처리의 유무에 따른 박막의 특성을 비교하였다. 내부식성, 내마모성 시험을 거친 후, 접촉각을 측정하여 알아보았으며, 박막의 건전성 및 균일성은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 실험용 장비가 아닌 실제 생산장비인 직경 1,400 파이의 장비를 이용하여 증착하였으며 염수분무 및 내마모 시험 후, 기존 접촉각의 ${\pm}5^{\circ}$ 내외임을 확인 할 수 있었고, 박막의 건전성 또한 뛰어남을 알 수 있었다.
음극 아크로 증착한 TiAlN 박막의 표면형상과 물리적 특성을 관찰하였다. 음극 아크로 박막을 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 거대입자의 생성을 막기 위한 기판 청정공정을 도출하였다. 먼저 글로우 방전을 이용하여 기판을 청정한 후 $N_2$ 가스를 주입하여 TiAlN 박막을 코팅하였다. 글로우 방전의 경우 Ar 가스주입 후 공정압력은 $1.9{\sim}2.1{\times}10^{-2}$ Torr, 전압 -800 V에서 30분 동안 청정을 실시하였다. 다른 청정 방법으로는 Ar과 $N_2$ 가스를 동시에 주입하여 아크를 발생시키고 시편에 전압을 -400 V 인가하여 청정을 실시한 후 인가전압만을 -100 V로 낮추어 TiAlN을 코팅하였다. 글로우 방전 청정과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 아크를 발생시켜 청정을 실시한 후 코팅된 시편의 박막 표면형상과 물리적 특성을 비교해 본 결과, 앞서 서술한 두 종류의 청정공정 모두 거대입자의 수가 주목할 만하게 줄어들었다. 글로우 방전과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 발생시킨 아크로 청정을 실시하고 코팅한 TiAlN 박막은 거대입자의 제거와 함께 박막의 경도가 최대 47 GPa까지 향상되는 경향을 보였다.
자동차 선도장 강판을 위한 핵심 응용기술로서 3-롤코팅 공정을 연구하였다. 본 연구를 위한 3-롤코팅은 저장조로부터 코팅액을 끌어 올리는 pick-up롤, 적절한 코팅 두께로 계량시키기 위한 계량롤, 강판에 직접 코팅시키기 위한 applicator 롤로 구성되어 있다. 전단담화의 유변물성을 갖는 고분자 도료의 코팅 유동 특성과 코팅 운전 영역을 pickup 롤과 계량롤 사이의 속도비와 간격 등의 공정조건과의 상관관계를 통해 고찰하였다. 안정한 코팅 영역에서, 간격이 크거나 속도비가 작을수록 코팅 두께는 증가하였다. 또한, ribbing과 cascade라는 불안정성은 각각 속도비가 낮고 높을 때 관찰되었다. 특히, 속도비가 낮을때, ribbing의 파장과 심각도가 증가함을 확인하였다.
본 연구에서는 투명도와 기계적 특성을 향상시키기 위해 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 하이브리드 복합체의 코팅 박막을 제조하였다. 하이브리드 복합체로는 $ZrO_2/TiO_2/organosilane$을 사용하였으며, 그 중 organosilane은 3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate을 사용하였고 이는 저온 공정의 광경화 반응을 위해 도입되었다. 다양한 조성비로 합성된 복합체를 폴리 카보네이트 기판 위에 저온 공정의 졸-겔 법을 이용하여 광경화와 열처리 공정을 거처 코팅 박막을 제조하였고 이 코팅 박막의 광학 특성 및 기계적 강도를 확인하였다. 코팅 박막은 가시광선 영역에서 97.5 % 이상의 투과도를 가짐을 확인하였고 기계적 강도는 9H 이상의 연필 경도를 가진 것을 확인하였다. 특히 ZTS-2-1 코팅 박막의 나노 압입 경도는 1.14 GPa로 가장 높게 측정되었다.
최근 공구산업은 산업 발전으로 공구의 사용 환경이 가혹화 되고, 첨단산업용 특수합금들이 발달하면서 이를 가공할 수 있는 새로운 절삭공구소재들이 개발되어지고 있다. 또한 고성능 절삭공구는 공구소재보다 코팅개발이 상대적으로 더욱 효과적이기 때문에 코팅 기술 개발이 활발히 진행되고 있다. 최근 일본에서는 새로운 코팅층 물질 개발보다는 기존의 코팅물질을 조합하거나 개량하여 성능을 향상시키는 추세이며, 이는 현재 공구산업의 효율적인 개발방향을 제시하고 있다. 기존의 빗각 증착은 기판의 각도를 변경하여 증기가 기판에 비스듬하게 입사하도록 조절하여 코팅하는 기술로 박막의 조직을 다양하게 제어하는 것이 가능하며, 구조 제어를 통한 완전화 박막을 이용한 one-batch 다기능 구현을 위하여 많은 연구가 진행되고 있다. 가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. 고 함량의 AlTi합금 타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 상대적으로 가장 높은 경도 값을 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다.
PVD 기술이 반도체나 LCD 등의 전자산업에서 주력기술로 성장하는 과정에서, 금속 Strip 소재에 연속적으로 PVD 코팅을 실시하기 위한 연구개발과 상용화 노력이 진행되어왔다. 이미 1960년대에 강판 표면에 Al을 증착시키기 위한 공정이 상용화된 실적이 있었지만, 전기도금이나 용융도금에 비해 기술의 확산이 빠르게 이루어지지 않았고, 1980년대 후반에 일본에서 전기도금을 대체하기 위한 공정으로 상용화공정을 건설하였지만, 결국은 경제성을 확보하지 못하여 도태되는 과정을 겪어왔다. 하지만, 1990년대 이후 유럽과 한국을 중심으로 연속코팅기술에 대한 연구개발이 꾸준히 진행되어 왔으며, 최근 이슈가 되고 있는 자동차용 초고강도강의 코팅기술로 PVD 기술이 재조명되고 있다.
철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $5{\mu}m$의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다.
티타늄 화합물은 뛰어난 물리적 특성과 인체 무해성을 가지고 있어 생체, 내식 및 내마모 재료 등에 널리 응용되고 있으며, 다양한 색상 구현을 통한 미려한 외관 등 기능성을 위한 표면처리 분야에도 많은 관심을 받고 있다. 이중 질화 티타늄은 금색을 대체할 수 있는 물질로 코팅방법과 기판온도, 바이어스, 질소유량 등과 같은 공정변수 제어를 통해 그 물성을 변화시킬 수 있어 기능적 측면과 함께 미려한 외관처리에 응용이 가능하다. 본 연구에서는 아크(cathodic arc) 코팅 시스템을 이용하여 다양한 조건에서 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 평가하였다. 아크 장비는 화합물 박막을 코팅할 수 있는 아크 소스와 시편 홀더, 가스 주입구, 시편 가열장치 그리고 배기 장치로 구성되어 있고, 아크 소스에 장착된 타겟은 99.5%의 Ti 타겟을 사용하였다. 시편과 타겟 간의 거리는 약 31cm이며, 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 된 강판(냉연 강판), 실리콘 웨이퍼를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 ${\sim}10^{-6}$ Torr까지 진공배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-4}$ Torr에서 시편에 bias (Pulse : 400V)를 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 청정을 실시하였다. 플라즈마 청정이 끝나면 시편에 인가된 bias를 차단하고, 질소 유량, 온도, bias, 시간 등의 공정변수에 따라 코팅을 실시하였다. 질소의 유량이 80sccm 일 때, Ti 금속 결정구조가 나타났는데, 이는 질소와 충분하게 반응하지 못한 Ti이 기판에 코팅되어 나타나는 현상으로 판단된다. 색상변화에서는 질소 유량이 증가함에 따라 노란색이 짙어지며, TiN은 시편에 인가되는 bias 전압이 높아질수록 붉은색이 증가하고, 온도에 따른 큰 변화는 관찰되지 않았다. 공정변수에 따른 반사율 변화는 TiN의 경우 질소 가스 유량이 200sccm, bias 150V, 공정 온도 200도에서 반사율이 가장 높았으며, 코팅 시간이 짧을수록 반사율이 높아지는 경향을 나타냈다. 따라서 본 연구에서 얻어진 결과를 외관 코팅 분야에 응용한다면 장식성과 외관의 경도, 내마모성, 내식성의 향상 등 많은 장점을 가질 것으로 예상된다.
본 연구에서는 gas를 이용한 PECVD 공법중 이온화 에너지가 높고 대면적 코팅이 용이한 Hybrid 코팅 장비에서 Linear Ion-Gun 이용하여 탄화수소 계열의 gas인 $C_2H_2$ 와 Si을 함유한 TMS (tetramethylsilane, $Si(CH_3)_4)$ gas를 이용하여 저마찰, 고경도 특성을 갖는 Si-DLC 코팅에 대한 연구를 수행하였다. Si-DLC 코팅에 앞서 전처리 공정으로 Linear Ion-Gun에 Ar gas를 주입하고 고전압의 DC 전원을 인가하여 제품 표면의 건식세정 및 표면 활성화를 진행 후, $C_2H_2$ 와 TMS gas를 Linear Ion-Gun에 주입하여 Si-DLC 코팅 공정을 진행하였다. Si-DLC 코팅시 $C_2H_2$ gas 주입량을 고정하고 TMS 가스 유량을 5~20sccm으로 조절하여 Si 함유량에 따른 Si-DLC 코팅막의 특성을 분석하였다. 이렇게 코팅된 Si-DLC의 박막 특성 분석으로 마찰계수 측정을 위해 ball-on-disk 타입의 tribometer를 사용하였으며, 박막 경도 측정은 Nano-indenter를 이용하여 분석을 진행하였다. 그 결과 Si을 포함하지 않는 DLC의 경우 마찰계수가 ~0.2를 가지는 반면, Si-DLC의 경우 Si 함유량이 약 1.5at%일 때, 마찰계수 ~0.04 저마찰의 우수한 특성을 지니며, 박막의 경도는 22[Gpa]로 고경도의 Si-DLC 코팅을 확인할 수 있었다.
터치패널은 키보드나 마우스와 같은 입력장치를 사용하지 않고, 스크린에 손가락, 펜 등을 접촉하여 입력하는 방식이다. 누구나 쉽게 입력할 수 있는 장점으로 인해 기존에는 현금인출기, 키오스크 등 공공분야에 주로 많이 사용되어 왔으나, 최근의 터치스크린은 휴대폰, 게임기, 네비게이션, 노트북 모니터 등 개인정보기기의 입력장치로 활용분야가 넓어져가고 있다. 기존 터치패널은 유리 기판 위에 ITO박막(투명전도막)을 진공코팅하여 사용하여 왔지만, 최근 터치패널은 경량화를 고려하여 PET 필름 기판 위에 ITO 박막을 진공코팅하여 사용하고 있다. PET 필름의 유연성 때문에 ITO 코팅된 필름을 PC 혹은 강화유리 위에 OCA 물질을 이용하여 다시 고정하여야 한다. 이때 터치패널 제작시 생산공정이 늘어나 생산성이 떨어지고, 터치패녈의 광투과율도 떨어지는 2차적인 문제가 발생한다. 이를 해결코자하는 터치페널 업체의 needs가 있고, 최근에 이를 해결하기 위하여 PC, 강화유리, 그리고 COP 기판 위에 ITO 박막을 직접 진공코팅하는 공정개발이 진행되고 있다. ITO 박막은 진공코팅 중에 열을 가하여 결정화를 이루어야 하는데, PC, 강화유리 그리고 COP 기판의 열에 약한 특성을 고려하여, 열을 가하지 않고 ITO 박막을 진공코팅하여야 한다. 이러한 ITO 박막의 진공코팅 공정에는 In-line magnetron sputtering system이 사용된다. 본 연구에서는 In-line magnetron sputtering system을 사용하여 강화유리 기판 위에 터치패널용 고투과율 투명전도성 ITO 박막을 제작하고 그 특성을 조사하였다. ITO 박막의 면저항은 230Ohm/cm2, 최고 광투과율은 90.96%(@541~543nm), 그리고 550nm에서 광투과율은 90.45%로 ITO 박막 코팅 전후에 투과율 차이가 0.4임을 확인하였다. 정전용량방식의 터치패널에서는 ITO 박막 코팅 전후에 투과율 차이가 1 이하의 특성을 필요로 하는데, 이는 ITO 박막 패턴후에 패턴이 보이지 않게 하기 위해서이며, 이러한 시장의 needs를 고려하면 본 연구에서 매우 중요한 연구성과를 얻었다고 말할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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