폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원처리하면 코발트, 니켈 및 구리가 환원된 금속을 얻을 수 있다. 본 논문에서는 상기 금속외에 망간, 철 및 규소가 같이 환원된 금속합금의 침출을 조사하였다. 침출용액으로 염산에 과산화수소를 산화제로 첨가해 염산과 산화제의 농도, 반응시간 및 온도와 광액밀도를 변화시켜 니켈, 코발트 및 구리를 99% 이상 침출시킬 수 있는 조건을 조사하였다. 과산화수소 농도와 광액밀도가 금속의 침출에 미치는 영향이 현저했으며 20에서 80℃의 반응온도범위에서 반응온도는 침출에 큰 영향을 미치지 않았다. 2M의 염산용액에서 5%의 과산화수소를 혼합한 용액으로 60℃의 반응온도와 30 g/L의 광액밀도조건에서 150분 반응시키면 규소를 제외한 모든 금속이 99% 이상 침출되었다.
니켈, 코발트 및 구리 전해채취의 반응율속단계 규명을 위해 회전원판전극(rotating disc electrode, RDE)를 사용하여 전해액 온도 및 교반속도에 대한 실험을 수행하였다. 유가금속 별 전해채취 공정에서의 활성화에너지를 구하여 반응율속단계를 규명한 결과 니켈은 혼합율속, 코발트는 화학반응율속, 구리는 물질전달율속으로 판단되었다. 니켈, 코발트 및 구리의 전해액 온도 및 교반속도 변화에 따른 전해채취 공정을 수행하여 전류효율을 비교한 결과 반응율속단계 결과와 일치하였다.
희유금속이 포함된 제품의 소비 급증으로 이를 재활용을 통해 자원화하는 것이 매우 중요한 이슈로 떠오르고 있다. 본 연구에서는 폐금속자원 중 코발트와 팔라듐의 폐자원흐름분석을 통해 자원순환 활성화 방안을 각 단계별로 모색하였다. 자원순환 활성화를 위해서 배출/수입단계에서는 대상금속이 포함된 폐기물을 자원으로 분류하는 것이 필요하며, 해당 폐금속자원에 대해 할당관세를 적용할 것을 제안하였다. 수거/폐기단계의 가장 큰 문제는 스크랩 원료 확보의 불안전성으로, 이를 해결하기 위해 현재의 입찰 시스템 개선과 같은 수급안정화 방안의 모색이 필요하다. 전처리 단계에서는 기술 개발 지원, 물질재활용 효율 향상 방안 등의 기술적 부분과 친환경 설계 의무 강화, 클로즈드 리사이클링에 대한 인센티브 부여, 재활용 방법과 기준의 강화 등 제도적 개선이 추진되어야 할 것이다. 자원회수 단계에서는 대기업과 중소기업의 경쟁력 확보를 위해 대 중소기업 상생방안이 마련되어야 할 것이다. 마지막으로 제품생산/수출단계에서는 폐금속자원의 국외 반출량 억제를 위해 코발트와 팔라듐이 포함된 폐자원 수출에 대한 관세를 부과하여야 할 것이다.
본 연구는 자동차 폐리튬 이차전지의 모듈로부터 재생할 수 있는 자원을 효율적으로 회수하는 방법을 개발하는 것이다. 모듈의 셀은 구리 박막, 알루미늄 박막, 그리고 이들 사이는 폴리머 재질의 격막으로 이루어져 있다. 셀은 특별히 제작한 글러브 상자 안에서 그리고 여러 번의 단계를 거쳐 손상 없이 완전히 해체 하였다. 우선적으로 양극활물질은 400 ℃에서 열처리하여 알루미늄 박막으로부터 분리하였다. 그런 후 분리된 양극활물질은 잔류되어 있는 탄소 성분을 제거하기 위해 800 ℃에서의 소성 후에 최종적으로 높은 순도로 회수되었다. 본 연구 결과를 바탕으로 해서, 알루미늄 박막으로부터 양극활물질을 구성하고 있는 코발트(Co), 니켈(Ni), 망간(Mn), 리튬(Li)과 같은 희유금속들을 80% 이상 회수할 수 있었다.
우리나라는 제조업 중심 국가로서 다양한 분야에 많은 양의 금속이 사용되나, 이들 금속이 대부분 수입에 의존하고 있다. 상당수의 금속은 전세계적으로 제한된 부존량 및 생산량에 비해 소비량이 증가하는 실정이다. 어떤 금속들은 부존 및 생산국가가 편재되어 있는 경우가 종종 있어 향후 공급의 불안정성이 우려된다. 또한 이러한 금속이 유해성을 띄고 있을 경우 환경적 측면에서도 문제가 된다. 이를 해결하기 위해 사업장 폐기물내 유해성 유가금속 회수 및 재활용을 통해 공급을 안정화시키고 환경오염을 예방할 수 있으나, 유가 금속의 종류 및 국내 배출업체와 배출폐기물 종류가 매우 많아 초기에 관련 현황파악이 번거롭다. 따라서, 본 연구에서는 공공기관 공개자료를 통해 향후 국내산업에 중요한 유해성 유가금속 선정결과를 소개하고, 국내 화학물질 배출·이동량 정보 등을 이용하여 이러한 금속(니켈, 코발트, 망간 등)를 함유 폐기물을 배출하는 업체들을 보다 용이하게 초기 현황파악 하는 방안을 순서도 형식으로 제시하였다.
NCM계 폐리튬전지 공정 스크랩 재활용의 연구에 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM 전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 이와 같은 목적을 달성하고자 수소를 이용하여 NCM계 스크랩 분말을 환원한 후, 먼저 $CO_2$ 가스로 탄산리튬을 회수하고, 산에 의한 침출거동을 연구하였다. 수소에 의한 환원율은 $800^{\circ}C$에서 약 93%를 나타내었으며, 수세에 의해 약 99%순도의 탄산리튬을 제조하였다. 그리고 수소환원 처리 전후 분말에 대한 산 침출거동을 비교한 결과, 수소환원 처리에 의하여 2M 황산농도에서 코발트 32%, 니켈 45%의 침출효과가 향상되었으며, 망간의 경우에는 약 90% 정도 침출되었다.
$Li(NCM)O_2$계 폐리튬전지 공정 스크랩의 재활용 연구의 일환으로서 리튬화합물의 회수와 NCM전구체를 제조하기 위한 침출거동에 대하여 살펴보았다. 우선 탄소를 이용하여 층상 구조의 NCM계 산화물 분말을 분해시켰으며, $600^{\circ}C$ 이상의 탄소반응으로 리튬은 탄산리튬으로 변화시켰다. 탄산리튬은 수세 후 농축과정을 거쳐 순도 99% 이상의 탄산리튬 분말로 회수하였다. 그리고 탄소에 의한 환원 반응율은 $800^{\circ}C$에서 약 88%을 나타내었으며, 탄소환원 처리 후 분말에 대한 황산 침출 결과, 2M 이상의 황산농도에서 코발트, 니켈, 망간의 침출율은 99% 이상이었다.
리튬이차전지 제조 공정 중 발생한 폐액으로부터 회수된 탄산리튬의 경우, 이차전지 양극재의 원료인 코발트, 니켈 및 망간의 중금속이 함유되어 있다. 본 연구에서는 탄산리튬의 재결정화를 통하여 순도 98.28 %의 저급 탄산리튬 분말에 함유된 중금속을 제거하고 탄산리튬의 순도를 높이고자 하였다. 먼저 염산 수용액을 이용하여 탄산리튬의 침출 효율을 살펴보았으며, pH 5 조건으로 침출 후 탄산나트륨의 당량 및 농도의 탄산리튬 재결정에 대한 영향을 확인하였다. 리튬의 함량 기준 대비 탄산나트륨 1 당량에서 1.5로 증가할수록, 농도 1.4 M에서 2.8 M로 증가할수록 회수율은 향상되었으며, 탄산나트륨의 투입 조건이 달라짐에 따라 결정 형상이 달라지는 것을 SEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 재결정된 탄산리튬 분말은 수세하여 순도 99.9 % 이상의 고순도 탄산리튬을 회수할 수 있었다.
최근 전기차 시장의 확장으로 배터리 산업이 급격히 성장함에 따라 폐배터리 리사이클링 기술 개발의 필요성이 증가하고 있다. 폐배터리 리사이클링 기술은 배터리 산업에 핵심적인 리튬, 코발트, 니켈 등 희소금속의 공급을 안정화하고 환경 및 인간의 건강에 미치는 영향을 경감할 수 있다. 본 총설에서는 금속 회수 기술의 배경이 되는 이론적 원리와 현재 상용되고 있는 금속 회수 공정을 소개하고자 한다. 또한, 기존 공정의 문제점을 개선하려는 연구 및 기술 개발 동향을 서술하여 리사이클링 기술이 나아가야 할 방향을 소개하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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