후 컬럼 동위원소 희석법의 불확도를 HPLC-ICP/MS에서 Selenomethionine을 분석할 경우에 대하여 간단히 연구하였다. 주요하다고 생각한 오차의 원인으로 셀레늄 동위원소 용액의 농도와 흐름속도, 스파이크 용액과 시료 용액에서의 셀레늄 원자량, 그리고 스파이크된 시료용액에서 측정된 동위원소의 비를 선택하였다. 각 요인에 따른 불확도를 구하고 전체 농도의 불확도에 미치는 요인을 계산한 결과, 각각에 대하여 54.4%와 0.61%, 0.0072%와 0.018%, 그리고 45.0%를 얻었다. 가장 큰 요인은 스파이크 동위원소 용액의 농도이며 두 번째는 스파이크가 첨가된 시료용액에서의 동위원소비이었다. 스파이크 용액의 질량흐름속도와 원자량의 불활도는 크게 영향을 끼치지 못하였다. 계산된 전체불확도는 $126.30ng{\cdot}g^{-1}$ SeMet 표준용액에 대하여 $1.46ng{\cdot}g^{-1}$으로서 실험결과는 $127.09ng{\cdot}g^{-1}$을 얻었고 상대불확도는 1.20%이었다.
토양/대수층 처리(Soil Aquifer Treatment, SAT)는 하수처리장으로부터의 2차 또는 3차 처리수를 대수층으로 침투시켜, 토양 매질에서 일어나는 물리적/생화학적 반응에 의해 재처리하는 용수 재이용 기술이다. SAT에서의 주요 관심 대상은 유기물과 질소화합물의 제거와 이송에 있다. 본 연구에서는 암모늄의 질산화 반응, 질소산회물의 탈질 반응, 그리고 유기물의 산화반응을 고려하여 SAT에서 일어나는 반응 메커니즘을 규명하고 이를 지하수 흐름과 이송 모렐 에 접목시킴으로써 SAT 모델링 시스템을 구현하고자 하였다. 실험실 일차원 불포화 토양 컬럼 실험을 통한 모델 검증에서 암모늄, 질산성 질소, DOC, 용존산소 모두 일정한 농도 범위 안에서 일치하였다. 모델 변수에 대한 민감도 분석에서, 암모늄 분배계수는 유출부의 암모늄 농도에, 용존산소 저해상수는 유출부의 유기물 농도에, 그리고 미생물 감쇄계수는 유출부의 용존산소 농도에 영향을 주었다.
축산폐수처리에 광촉매공정을 적용하였을 때 운전변수 중 자외선 조사거리, 반응면적, 부유고형물(SS)농도, 컬럼직경이 처리율에 미치는 영향을 실험실 규모의 광촉매반응기를 사용하여 실험하였다. 최적운전조건은 자외선 조사거리 3 cm (7 cm 이하 권장), 반응면적 $3.6\;m^2$, SS농도 40 mg/L (300 mg/L이하 권장), 컬럼직경 5 mm (10 mm 이하 권장)로서 COD, 색도, coliform 제거율이 반응시간 300 min에서 각각 49%, 53% 100%로 나타났다. 최적운전조건에서 난분해성 COD의 제거율은 57%로 나타나 광촉매반응이 난분해성 유기물제거에 어느 정도 효과가 있는 것으로 나타났다.
공유결합된 다당유도체에서 유도된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC을 사용하여 N-BOC $\alpha$-amino acid와 그들의 ethyl ester 유도체의 액체크로마토그래피 거울상 이성질체의 분리를 수행하였다. 다양 한 이동상에서 공유결합된 카이랄 칼럼인 Chiralpak IC에서 거울상 이성질체가 분리된 실험결과를 나 타내었으며, 광학분할의 선택성과 분리인자가 이동상에 따라 크게 영향을 받았다. 또한 동일한 이동 상에서 분석물질의 녹이는 용매에 따라 거울상 이성질체의 분리에 미치는 영향과 분석용 컬럼에서 거울상 이성질체의 분리의 여러 예를 나타내었다.
현재 암모늄과 질산이온에 의한 수질 오염은 생태계에 있어 심각한 문제로 떠오르고 있다. 미생물에 의한 생물학적인 제거 공정은 질화 과정과 탈질 과정으로 구분되는데 암모늄이온은 질화 과정에 의해 질산염 이온으로 산화되고 질산염 이온은 다음 단계인 탈질 과정에서 질소 기체로 되어 제거 된다. 천연 제올라이트는 양이온 교환능이 뛰어나 암모늄이온($NH_4{^+}$)의 제거에 우수한 것으로 알려져 있지만 흡착만으로 암모늄과 질산이온($NO_3{^-}$)을 충분히 제거할 수 없다. 이러한 문제를 해결하기 위해 제올라이트와 미생물을 이용해 생물학적인 방법으로 암모늄과 질산이온을 동시에 제거하기 위한 실험을 수행하였다. 암모늄이온의 제거는 분말형 Beneficial bacteria(Savio, USA)의 종배양 단계를 거쳐 제올라이트가 충진된 컬럼과 진탕배양을 동시에 하였을 경우에 14시간 후에 완전히 제거되었고 질산이온은 제올라이트에 미생물을 자연 흡착시켜 컬럼 처리시 4시간 후에 100% 제거됨을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리머 재질로부터 시료를 분리하기 위하여 속실렛 추출방법과 용해-침전법이 적용되어졌다. 속실렛 추출의 경우 DCM, Toluene, THF, Acetone/Hexane (1:4, v/v)의 용매가 높은 효율을 나타내는 반면, ethyl ether, acetone/ethyl ether (1:4, v/v), acetone/hexane (1:1, v/v), DCM/hexane (1:1, v/v) 용매는 낮은 효율을 보였다. 용해-침전 방법의 경우 용해를 위해 사용된 용매에 따른 차이는 없었다. 다층실리카겔 컬럼과 플로리실 컬럼의 분획실험 결과 각각 hexane 250 mL와 70 mL로 최적 용래량이 결정되었다. 실제 폐 플라스틱 분석 결과 N.D.~1028 ppm인 것으로 조사되었다.
환경오염수에 미량 존재하는 페놀류를 정량하기 위한 분석법의 개발을 위하여 8가지 페놀류를 대상 시료로, 고체상 추출법을 이용한 전처리 방법을 연구하였다. XAD-4와 Dowex $1{\times}8$ 수지를 연결하여 HPLC로 분석하는 온 라인 시스템을 만들어 농축과 분리의 선택성을 높이며 자동화에 중점을 두었다. 시료를 XAD-4 컬럼에 용리시켜 페놀류를 분자흡착으로 농축시킨 후 염기성 아세토니트릴을 용리시켜 탈착시키고 계속해서 Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 음이온교환으로 페놀류만을 선택적으로 재흡착시킨다. Dowex $1{\times}8$ 컬럼에 재흡착된 페놀류를 물로 세척한 후 HCl을 포함하는 메탄올 용액으로 재탈착시킨다. 전처리 단계는 switching 밸브에 의해 온 라인으로 연결하였고 탈착된 페놀류를 HPLC에 직접 주입하여 신속하고 신뢰성 있는 정량이 가능하였다. 각 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었다. 본 분석법의 활용성을 평가하기 위해 환경오염수에서 페놀류와 공존 가능한 유기 화합물들을 첨가시켜 조제한 실험실적 오염수를 만들어 방해 효과를 조사한 결과, 페놀류만을 선택적으로 농축-분석할 수 있었다.
H형 Dowex 50W-X8 강산성 양이온 교환수지 결럼을 이용하여 glutamic acid를 치환전개하면셔 displacer의 농도를 증가시켜 인위적으로 결정화를 유도하였다. Displacer로 사용한 NaOH 놓도를 증 가시킴으로써 glutamic acid가 그 용해도 한계 이상 으로 농축되면서 컬럼내에서 이동도중 결정층이 형 성되었고 생성된 결정은 effluent stream을 따라 fraction collector로 회수되어졌다. 결정충이 이동하는 동안 clogging이나 압력강하의 문제점이 발생 하지 않았으며 1.0 M NaOH를 사용할 때 62% 의 glutamic acid가 결정으로 회수되었다. 수지로부터 치환되 어 나오는 $H^+$에 의한 OH 의 중화작용으로 인해 NaCI 보다는 NaOH가 효과적인 displacer임 을 알 수 있었으며 보다 sharp하고 농축된 band를 얻을 수 있었다 Glutamic acid 결정층의 이동속도 는 displacer 이통속도와 통일하였는데 그 이유는 결정이 이동하는 기작이 고정상의 interstitial fluid를 따라 이통하는 것이 아니라 일정한 두께의 결정층이 형성된 뒤에 앞경계변에셔는 계속 새로운 결정화가, 그리고 뒷경계변에서는 기존결정의 재용해가 일어나 면서 컬럼을 이동하는 것이며 또한 이 결정화 속도 와 재용해 속도가 비슷하게 균형을 이루고 있기 때 문이라고 설명할 수 있다. 이와 같은 이온교환중의 결정화 현상은 수지에 대한 선택도와 함께 용해도라 는 부가적 분리 인자를 통시에 사용함으로써 특정성 분의 분리효율을 높일 수 있으며 이온교환 후 추가 로 거쳐야 할 결정화 콩정의 부담을 줄일 수 있을 것이다. 결정화-재용해가 비슷한 속도로 반복되는 이통결정층이 형성된다는 관찰은 본 실험에서 사용 된 glutamic acid에만 적용할 수 있는 특이한 현상 일 수 있으며 aspartic acid 등 다른 저용해도 아미 노산에도 일반화할 수 있는 현상인지를 밝허가 위해 서는 보충 연구가 펄요하다. 더우기 이러한 결정화 현상은 단순히 용질의 용해도와 displacer 농도뿐만 아니라 pH, ionic strength, 사용하는 수지의 가교 도, mobile phase의 유속, 사용하는 컬럼의 제원에 도 영향을 받을 것이라고 사료되므로 결정회수율을 극대화하기 위한 최적조건의 도출 빛 그 적용범위의 확대에 대한 연구가 필요하다.
토성(미사질식양토, 태백; 사양토, 횡성; 양토, 춘천) 및 자갈 함량(0%, 20%, 40%, 60%)에 따라 7종 (carbendazim, carbofuran, chlorpyrifos, cypermethrin, dimethomorph, diniconazole, endosulfan)의 농약을 토양 컬럼에 처리한 후 증류수로 담수상태를 유지하며 수거한 용탈수와 용탈수 수거 후 채취한 토양 중 농약 잔류량을 파악하여 수계 및 토양으로의 농약 이동특성을 평가하였다. 토성 별 용탈수 중 농약은 수용해도가 가장 높은 carbofuran이 세 토양 모두에서 총 검출량의 87% 이상 초기 $2{\sim}4$ L 채취시료에서 검출되었으며, 토양중 carbendazim과 carbofuran을 제외한 5종의 농약 검출량은 미사질식양토 > 양토 > 사양토 순이었다. 컬럼의 상, 중 및 하단의 토양 중 농약 검출량은 carbofuran을 제외한 6종의 농약이 clay 함량이 유사한 미사질식양토 및 양토의 컬럼 상단에서 $50{\sim}92%$ 수준으로 검출되는 경향을 보여 수계로의 농약 이동성 및 토양잔류성은 각 농약의 수용해도와 토양 중 clay 함량에 의존하는 것으로 파악되었다. 자갈함량에 따른 농약의 잔류경향은 토성별 실험과 유사한 결과를 얻었으며, 이동특성 또한 큰 차이를 볼 수 없었으나 자갈함량이 증가할수록 용탈수의 이동 속도 증가와 함께 시간당 농약의 이동량도 증가하였다.
206종의 농약성분을 신속하게 분석하기 위한 가스크로마토그래피-질량분석기 이용방법을 최적화 하였다. Wide-bore 컬럼을 채택함으로써 기존의 캐필러리 컬럼을 이용할 때에 비해 분리능을 비슷하게 유지하면서도 분석시간이 1/2이상 단축되고, 감도는 더욱 개선되었다. 시료의 성분이 복잡하고 분석대상 농약이 많은 경우에도, EI와 CI 스크리닝 결과를 비교함으로써 방해물질에 의한 허위정보(False Positive)를 상쇄할 수 있었다. 허위정보에 대한 위험이 적어지면서 시험용액의 정제를 간소화 할 수 있어 전체적인 분석과정을 간소화 할 수 있었다. 또한 검출이 예상되는 성분에 대해서만 확인실험을 함으로써 검사시간을 절약하고 검사의 정확도를 향상시킬 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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