• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.543-552
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• 2008

식품 중 클로로프로판올 화합물인 3-MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol, $C_3H_7ClO_2$, MW. 110) 및 1,3-DCP (1,3-dichloropropan-2-ol, $C_3H_6Cl_2O$, MW. 128)를 분석하는 효과적인 방법을 확립하였다. 시료를 5M NaCl용액으로 균질화 한 후 알루미늄옥사이드와 섞어 유리컬럼에 충진하고 디클로로메탄으로 시료 중 클로로프로판올 화합물을 용출하였다. 용출된 클로로프로판올 화합물은 감압증류장치와 질소가스로 농축한 뒤 HFBA (Heptafluorobutyric anhydride, $C_8F_{14}O_3$, MW. 410)로 유도체화하여 GC/MS로 분석하였다. 3-MCPD-HFBA 유도체화 화합물(MW. 502)은 m/z 253, 275, 289, 291, 453를 선택이온으로 하고 1,3-DCP-HFBA 유도체화 화합물(MW. 325)은 110, 275, 277를 선택이온으로 설정하여 정성 정량 하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 3-MCPD 및 1,3-DCP 모두 0.01 mg/kg이었고, 0.01~1.00 mg/kg의 농도범위에서 직선성($R^2{\geq}0.999$)이 좋았으며 평균회수율은 약 97%내외였다. 확립된 분석법을 이용하여 다양한 식품 중 클로로프로판올 화합물을 조사한 결과, 0.0~0.3 mg/kg (n=56/157) 수준으로 3-MCPD로 검출되었다.

• 분석과학
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• 제20권2호
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• pp.138-146
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• 2007

본 연구에서는 비글견 혈장 중의 파록세틴을 액체상추출법(LLE)으로 전처리하고 액체크로마토그래피-탠덤질량분석기(LC-MS/MS)로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 파록세틴과 내부표준물질로 사용한 플루오세틴을 TBME(tert-butyl methyl ether)로 추출하고 상층액을 취하여 건조시킨 후, 이동상 $100{\mu}L$로 재분산하여 LC-MS/MS에 주입하였다. HPLC 분석조건으로 Capcell Pak UG120($2.0{\times}150mm$, $5{\mu}m$) 컬럼을 사용하였으며, 이동상은 50% 아세토니트릴(pH 3, formic acid로 조정) 용액을 사용하였고, 유량은 0.2 mL/min으로 하였다. MS/MS의 SRM(selective reaction monitoring) 방법으로 파록세틴과 플루오세틴의 선구 이온, 생성 이온을 각각 m/z $330{\rightarrow}192$, m/z $310{\rightarrow}148$로 분석한 결과 0.02~5 ng/mL의 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9993으로 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 정량한계는 0.02 ng/mL이며, 정밀성은 일내 및 일간 변동계수가 7.67% 이하이고, 정확도는 92.96~102.99%로 비글견 혈장 중의 파록세틴의 약물동력학 연구에 이용될 수 있는 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 갖고 있음을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제21권4호
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• pp.338-343
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• 2008

발굴된 유골에서 DNA 추출은 DNA신원확인과정에서 매우 중요한 단계이지만 유골에 오염된 미생물 DNA와 사람 DNA가 동시에 추출되는 문제점이 있다. 이를 극복하기 위해 발굴된 10명의 유골 시료를 페놀-ultrafiltration 후 $QIAquick^{(R)}$ PCR Purification Kit (ultrafiltration법)와 $QIAamp^{(R)}$ DNA Mini kit(Column-affinity법)를 적용하여 전체(미생물+사람) DNA정량 및 사람 DNA정량 후 각각 STR마커를 분석하므로서 DNA 분리 효율성을 확인하였다. 회수된 전체 DNA양은 Column-affinity법($19.6ng/{\mu}L$)이 ultrafiltration법($16.0ng/{\mu}L$) 보다 1.2배 더 나은 결과를 보였으나 사람 DNA 정량 결과로는 Column-affinity 법($0.034ng/{\mu}L$) 보다 ultrafiltration법($0.498ng/{\mu}L$)이 14.6배 더 많은 회수율을 나타냈다. 유골에 있던 다량의 미생물 DNA가 사람 DNA와 섞여있을 경우, 사람 DNA가 실리카 친화성 컬럼에 부착되는 것이 미생물 DNA의 영향을 받으나, 필터의 경우는 미생물 DNA의 영향을 받지 않아서 ultrafiltration법이 높은 회수율을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권6호
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• pp.420-429
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• 2023

본 연구에 선정된 농약성분은 사용목적에 따른 분류 기준으로 살충제에 해당되며, 유효성분 조성에 따른 분류의 경우 유기인계 농약성분 2가지, 농약 중 가장 범용적으로 사용되고 있는 피레스로이드 농약성분 3가지이다. 원유 중 5가지 농약성분인 chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, cypermethrin, deltamethrin 및 permethrin 등은 시료와 분석물질의 특성을 고려하여 2그룹으로 나누어 시료전처리를 확립하였고 LLE와 카트리지를 이용하여 원유 중에 농약성분을 분석하였다. GC-MS/MS을 이용하였고 사용된 컬럼은 HP-5MS(30 m×0.25 mm ID, 0.25 ㎛)를 사용하였다. 검량선의 농도는 10-200 ng/mL이고, 각각의 분석물질의 결정계수(R²)가 0.997 이상으로 확인하였다. 정밀성과 정확성을 확인하기 위해 검량선 내 3가지 농도 선정하여 일내와 일간의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 5개의 분석물질의 일내 일간 정밀성은 10.3% 이하, 정확성은 100.9-117.5%의 범위로 확인되었다. 확립된 분석법의 회수율 측정을 위해 농약기준 규격의 잔류허용기준을 참고하여 가장 낮은 농도를 선정하였고 회수율은 86.1%-102.1%로 확인되었다. 물질의 검출한계 및 정량한계의 농도 범위는 37.5-125 ng/mL로 산출되었다. 측정 불확도를 산출하기 위해 설정된 불확도 요인을 설정하여 산출하였다. 그 결과 신뢰수준 95% k=2에서 chlorpyrifos 6.35±0.32 mg/kg, chlorpyrifos-methyl 6.20±0.17 mg/kg, cypermethrin 6.45±0.45 mg/kg, deltamethrin 6.28±0.20 mg/kg, permethrin 6.10±0.56 mg/kg 으로 불확도 값을 산출하여 원유 중 5가지 농약 성분의 유효성이 검증된 분석법을 확립하였다. 본 연구결과를 통해 원유 중 미량으로 잔류할 수 있는 농약성분의 검출이 가능한 것으로 나타났다. 본 연구결과는 기준규격 설정과 관리에 좋은 참고 자료가 될 것으로 판단된다.

• Ecology and Resilient Infrastructure
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• 제11권2호
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• pp.23-34
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• 2024

해수에 의해 염분의 영향을 받는 기수호(brackish lake)인 송지호의 퇴적물(sediment), 대수층 충진재(aquifer materials), 지표수, 지하수를 채수 및 채취하여 분석하고, 해당 시료를 이용하여 염분의 영향을 받는 혼합대(hyporheic zone)를 모사하는 pilot scale 컬럼 실험을 진행하였다. 지하수의 상향류 실험 결과, 소량의 염분을 포함한 지하수가 대수층 및 퇴적물로 용승하며 낮은 용존산소 농도를 유지하였다. 또한 대수층에서 염분과 낮은 용존산소로 인해 부분 탈질(partial denitrification)이 발생해 NO₂^-의 축적이 확인되었다. 퇴적물에서는 긴 체류시간에 의해 질소계 화합물이 흡착되거나 미생물 매개의 산화/환원 반응으로 인해 질소계 화합물 농도가 저감되었다. 지표수의 하향류 실험 결과, 높은 농도의 용존산소와 염분을 포함한 기수호의 지표수가 퇴적물과 대수층으로 침투하며 높은 용존산소 농도를 공급하였다. 이로인해 퇴적물과 대수층에서 생물학적 질산화(nitrification)가 발생하였고, 지표수의 높은 염분 농도에도 불구하고 질소계 오염물질이 저감되었다. 이를 통해, 염분의 영향을 받는 상향류의 혼합대의 경우 낮은 용존산소 농도로 부분 탈질이 발생하며 염분에 의해 NO₂^-가 축적되고, 하향류의 혼합대의 경우 높은 용존산소 농도에 의해 질산화가 발생하며 염분의 영향을 크게 받지 않는다. 이를 통해 기수호 내 염분이 혼합대의 질소 거동에 일부 영향을 미치나 DO, pH, 기질 농도, 유기물질 농도 등의 요인이 복합적으로 영향을 미치는 것을 확인하였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제14권2호
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• pp.33-44
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• 2009

본 연구의 목적은 국내 폐광산 지역 광미 등과 같은 비소 오염토양을 효과적으로 정화할 수 있는 생물학적 기술과 물리화학적 기술을 연계한 통합 기술을 개발하는 것이다. 이를 위해 폐광산이 송천 광산에서 비소를 다량 함유하고 있는 광미를 채취하여 비소와 중금속 함량을 정량적으로 분석하고 광미의 다양한 물리화학적 특성과 광물조성 등를 파악하였다. 그리고 광미 내 존재하는 비소와 중금속 종들의 존재형태별 상대함량을 분석하여 각 원소들의 용출성과 이동도를 예측하기 위하여 연속 추출법을 이용하였다. 이러한 광미와 광미내 존재하는 비소 및 중금속 오염물질의 기본적인 지구화학적 분석 자료를 바탕으로 비소의 생용출 (bioleaching)에 대한 컬럼실험을 수행하였다. 그리고 생용출과 전기동력학적 공정을 연계한 통합공정으로 비소를 제거한 실험을 실시하여 전기동력학 단일공정만 적용했을때와의 비소의 제거효율을 비교하여 통합공정의 적용 가능성을 평가하였다. 연구결과, 동일한 조건에서44일간 운전하였을 때 전기동력학 공정만을 개별적으로 적용했을 ��와 생용출(28일)과 전기동력학 (16일) 기술을 연계한 통합공정을 적용했을 ��의 비소 제거효율은 각각 57.8%와 64.5%로 나타났다. 그리고 생용출 (28일)에 의한 비소 제거효율은 11.8%정도로 상대적으로 매우 낮게 나타나서, 생용출은 비소를 제거하기 위한 공정이라기보다는 비소의 이동도를 증가시키는 공정으로, 이후 연계하여 적용되는 전기동력학적 공정에 의한 비소의 제거효율을 향상시키는 것으로 판단된다. 특히 전기동력학 공정을 단독으로 적용했을 때보다 생용출 공정을 연계했을 때 비소의 제거 속도가 두 배 이상으로 증가하는 것을 알 수 있었다. 이러한 결과는 비교적 경제적인 생용출 공정을 충분히 적용한 후 전기동력학적 공정을 적용하게 된다면, 비소의 제거효율 분만 아니라 제거속도 또한 향상된다는 것을 뒷받침해 줌으로써 두 기술을 연계한 통합공적의 적용 가능성과 향상성을 입증한다고 하겠다.

• 한국작물학회지
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• 제58권2호
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• pp.149-160
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• 2013

콩 관련 제품을 생산하는 과정에서 발생되는 부산물은 가축의 사료 및 퇴비 등에 이용되고 있으나 일부는 폐기물로 처리되어 추가 비용 및 각종 환경오염을 유발하는 등 사회적인 문제점으로 지적되고 있다. 따라서 본 연구에서는 가공 부산물로 다량 발생되는 콩 배아를 활용하여 생리활성물질인 isoflavone과 soyasaponin을 동시에 분리하는 방법을 개발하고자 실시하였다. 1. 콩 배아 methanol 추출물을 preparative $C_{18}$ column에 주입하고, 210 nm의 파장에서 0.5% 초산 용액 30%로부터 100% acetonitrile까지 분당 15mL의 유속으로 53분간 흘려주어 isoflavone과 soyasaponin 분획을 동시에 분리하였다. 2. Preparative $C_{18}$ column으로 분리된 isoflavone 및 soyasaponin 분획은 동결건조시켜 isoflavone 분말 ISF-1과 soyasaponin SAP-1, SAP-2, SAP-3 및 SAP-4의 분말을 얻었다. 3. Isoflavone 분획 ISF-1의 재분리는 젤투과 컬럼에서 100% acetonitrile을 분당 5 mL가 되도록 흘려주면서 254nm 파장에서 관찰하여 2종의 분획 ISF-1-1 및 ISF-1-2을 분리하였다. 4. 분리된 2종의 isoflavone 중 ISF-1-1은 그 조성이 daidzin, glycitin 및 genistin 이고, ISF-1-2는 genistin 단일물질이 주성분인 것으로 나타났다. 5. 분리된 4종의 soyasaponin 중 SP-1은 soyasaponin A계열인 Aa(MW: 1364), Ab(MW: 1436), Ac(MW: 1420), Ae(MW: 1202), Af(MW: 1274), SAP-2는 B계열인 Ba(MW: 958), Bb(MW: 942), Bc(MW: 912)와 E계열인 Bd(MW: 956), Be(MW: 940), SAP-3는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$(MW: 1068), SAP-4는 B계열인 Ba, Bb, Bc, E계열인 Bd, Be와 DDMP계열인 ${\beta}g$, ${\beta}a$(MW: 1038)가 주성분임을 알 수 있었다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제36권4호
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• pp.333-339
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• 2016

조사료에서 오크라톡신 A (OTA) 및 제랄레논(ZEA)의 단성분 분석법을 최적화하기 위하여 곰팡이 독소에 오염되지 않은 볏짚 사일리지, 이탈리안 라이그라스, 청보리, 호밀을 대상으로 각 시료 별로 OTA는 50, 250, $5,000{\mu}g/kg$, ZEA는 300, 1,500, $3,000{\mu}g/kg$의 농도로 스파이킹하고 면역친화성 컬럼을 이용하여 독소를 정제한 후 UHPLC-FLD를 이용하여 분석하였다. 분석 결과 표준용액의 검량선은 OTA가 결정계수 0.9999, ZEA가 0.9995로 높은 직선성을 나타냈으며, 검출 및 정량한계는 OTA가 각각 $0.1{\mu}g/kg$, $0.3{\mu}g/kg$, ZEA는 각각 $5{\mu}g/kg$, $16.7{\mu}g/kg$을 나타냈다. 유효성 및 정밀성 검정결과 OTA는 볏짚이 회수율 84.23~95.33%, 상대표준편차 (RSD) 2.59~4.77%, 이탈리안 라이그라스는 회수율 79.02~95%, RSD 0.86~5.83%, 청보리는 회수율 74.93~97%, RSD 0.85~9.19%, 호밀은 회수율 77.99~96.67%, RSD 0.33~6.26%를 나타냈으며, ZEA는 볏짚이 회수율 109.6~114.22%, RSD 0.67~7.15%, 이탈리안 라이그라스는 회수율 98.01~109.44%, RSD 1.65~4.81%, 청보리는 회수율 98~113.53%, RSD 0.25~5.85%, 호밀은 회수율 90.44~108.56%, RSD 2.5~4.66%를 나타내어 유럽연합에서 제시한 기준을 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법은 국내의 볏짚 등 조사료 4종에서 OTA와 ZEA의 분석에 활용할 수 있음을 시사하였다.

• 분석과학
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• 제31권4호
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• pp.161-170
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• 2018

메스암페타민(methamphetamine, MA)과 암페타민(amphetamine, AP)은 전세계적으로 널리 퍼진합성 흥분제로 보건 및 사회 문제, 경제적 비용 발생 등의 다양한 문제를 일으킨다. 또한 이러한 마약은 중독 및 남용 가능성이 매우 높기 때문에 확산 방지를 위한 방안의 하나로 복용자의 생체시료에서 이들 마약을 검출하기 위한 분석법 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 액체크로마토그래피-질량분석법(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)를 이용하여 소변에서 MA와 4-하이드록시메스암페타민(4-hydroxymethamphetamine, 4HMA), AP, 4-하이드록시암페타민(4-hydroxyamphetamine, 4HA)을 동시에 분석할 수 있는 분석법을 개발하였고 유효성 평가를 수행하였다. 전처리 시간 단축을 위해 50000 g에서 3 min 동안 초고속원심분리 후 시료 희석 주입법을 이용하여 LC-MS/MS에 주입하였다. 분리관은 역상 C18 컬럼을 사용하였고, 정량분석을 위해 MRM (multiple reaction monitoring) 모드를 적용하였다. 가중계수 $1/x^2$에서 정량 범위는 MA는 10-2500 ng/mL, AP는 1.0-800 ng/mL, 4HA와 4HMA는 2.0-200 ng/mL로 설정하였고, 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)를 구하여 평가하였다. 초고속원심분리법의 효율성을 확인하기 위해 전처리 과정으로 시린지 필터(membrane-filtration)를 적용한 결과와 비교하였고, 그 결과 분석물질에 따라 6-15 % 성능이 우수한 것으로 나타났다. 일내(intra-day)와 일간(inter-day) 정밀도는 6.6 % 미만이었고, 정확도는 -14.9-11.3 % 였다. 최저정량한계(LLOQ)는 2.0 ng/mL (4HA 및 4HMA), 1.0 ng/mL (AP), 10 ng/mL (MA)로 확인되었다. 선택성, 검출한계, 희석무결성, 기질효과, 효율성, 안정성을 평가한 결과 만족스러운 측정값을 얻었다. 또한 개발된 분석법을 마약 복용자의 소변에 적용하여 분석법의 유용성을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.417-424
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• 2015

본 연구에서는 한국인을 대상으로 하여 혈중 셀레노단백질의 함량과 위암과의 상관관계를 연구하였다. 혈청 속에서의 셀레노단백질의 함량을 종별로 분석하여, 각 단백질의 함량과 위암과의 상관관계를 알아보고 셀레늄의 위암에 대한 생체지표로서의 가능성을 알아보고자 하였다. SPE를 사용하여 방해 이온들을 제거한 뒤 후컬럼 동위원소법으로 정량한 기존의 복잡한 방법과 달리 SPE를 사용하지 않고 m/z 78을 모니터링하고 검정곡선법으로 정량하였다. 표준인증물질인 CRM BCR-637을 사용하여 정확도를 검증한 결과 72.20±3.35 ng·g⁻¹로서 기준값인 81±7 ng·g⁻¹에 만족할 만한 결과를 얻었다. 먼저 통제군인 순환기 질환 환자 혈청 속의 셀레노단백질의 총농도를 조사해본 결과 105.70±21.20 ng·g⁻¹으로서 정상인의 값과 차이가 없었다. 각 종별 농도를 보면 GPx와 SelP, 그리고 SeAlb이 각 각 26.12±7.84, 65.15±14.50, 14.43±6.99 ng·g⁻¹이며 분포는 24.7%, 61.6%, 및 13.7% 이었다. 한국인의 위암 환자의 혈청을 분석한 결과, GPx와 SelP, 그리고 SeAlb의 농도는 각각 15.41±9.01, 50.83±17.9, 그리고 9.87±5.21 ng·g⁻¹이며 총 농도는 76.11±28.12 ng·g⁻¹으로 대조군에 비하여 총량과 각 종들도 모두 큰 감소를 보였다. 감소폭은 GPx는 41.0%, SelP 22.0%, SeAlb 31.6% 이었다. 하지만 종별 분포는 유의미한 차이를 보이지 않았고 따라서 위암 환자의 경우 셀레노단백의 총량을 분석하거나 또는 그 중 하나의 단백질을 사용하여도 암을 진단하는 보조적인 지표가 될 수 있을 것으로 생각되었다. 또한 나이별에 따른 분석을 보면 노년인 50대 부터 70대에서는 실험군과 대조군이 확실한 차이를 보이나 30대와 40대에서는 별 차이를 보이지 않고 있으므로 성별, 나이별에 따른 조사가 더 필요할 것으로 보인다.