본 연구에서는 PCC (precipitated calcium carbonate) 제조에 있어 칼슘이온 추출 최적화를 위하여 추출 용제, 용제의 농도, 추출원의 투입량, 전처리 공정 등 다양한 추출 조건에 따른 실험을 수행하였다. 칼슘추출원으로 CaO를 사용하였으며, 칼슘이온의 추출량과 CaO의 입자크기를 확인하기 위하여 ICP와 SEM 분석을 수행하였다. 그 결과 2 M의 hydrochloric acid를 용제로 사용한 경우 100%의 칼슘이온이 추출되었으며, 추출원의 최적 투입량은 6 g으로 확인하였다. 반면 반응시간, 반응온도, 입자 분쇄 및 열처리 공정은 칼슘이온 추출량에 큰 영향이 없음을 확인하였다.
고분자 이온 감응막을 광도파로로 이용한 새로운 형태의 센서소자를 제작하여 칼슘이온의 농도 변화에 따른 그 특성을 평가하였다. 광도파로 소자는 실리카 유리기판에 기존의 반도체 사진식각법 (photolitho-graphy)을 이용하여 도파로가 형성되어질 부분을 에칭한 후 감지막을 스핀코팅법으로 코팅하여, 그 자체를 도파로로 이용한 고속 응답의 새로운 형태의 센서소자를 제작하였다. 도파로로 사용된 감지막은 칼슘이온에 대해 특이성을 가지는 변색성 이온감응물질인 ETH5294, 중성이온감응물질인 K23El, anionic site인 NaTm(CF/sub 3/)/sub 2/PB, 가소제인 DOP 및 PVC-PVAC-PVA 폴리머를 THF 용매에 녹여 스핀 코팅법으로 제작하였다. 여러 가지 변수에 따른 센서의 특성을 평가하기 위하여 도파로의 두께(즉, 감지막의 두께), 변색성 이온감응물질의 농도, 각 모드 변화에 따른 센서의 감응특성을 비교 평가하였다. 제작된 센서는 칼슘이온에 대해 1×106∼1M의 측정 범위를 가지며, 1×10⁴∼1×10¹M 영역에서 선형성을 가지며, 기존의 광학적 측정 방법인 분광분석법에 비해 높은 감도를 나타냄을 확인하였다.
본 실험은 두유에 칼슘을 강화하기 위해 두유 단백질의 칼슘내인성을 높이기 위한 방법으로 두유 단백질을 부분가수분해시킬 최적 단백분해효소 및 그의 최적 처리조건을 결정하였고, 효소처리한 뒤 칼슘염을 첨가하여 제조된 칼슘강화 두유의 체외소화시 단백질과 칼슘의 소화특성을 조사하였다. 두유에 처리된 4가지 단백분해효소 중에서 Bacillus polymyxa의 단백분해효소가 pH 7.5, $50^{\circ}C$, 10min의 처리조건하에서 처리 후 두유에 쓴맛을 남기지 않고, 칼슘염을 첨가하였을 때 응고현상을 가장 적게 나타내는 것으로 밝혀졌다. 또 가수분해 정도가 증가할수록 칼슘에 의한 응고정도는 감소했으나 10분 이후부터는 쓴맛이 감지되었으므로 효소처리시간은 10분으로 결정하였다. 두유에 효소처리를 한 뒤 염화칼슘을 5, 15, 25 mM 첨가하여 칼슘강화 두유를 제조하여 단백질의 체외소화율을 분석한 결과, 두유에 첨가된 칼슘의 농도와 무관하게 모든 칼슘강화 두유가 표준두유와 유사한 소화율을 나타냈다. 소화전에는 표준두유에 비해 효소처리만 한 두유의 가용성 칼슘이 약간 높으면서 이온형태의 것은 적게 나타났으며 효소처리 후 염화칼슘을 5, 15, 25 mM 첨가하여 만든 칼슘강화 두유는 이온형태의 칼슘함량이 점차 증가하였다. 펩신을 처리하였을 때는 가용성칼슘이 거의 이온형태의 것으로 나타났으며 두유에 칼슘이 많이 강화될수록 유리되는 이온형태의 칼슘함량도 증가하였다. 이상의 결과를 미루어 볼 때, 우유와 비슷한 수준으로 칼슘이 첨가된 두유도 단백질의 체외 소화율은 감소되지 않았으며, 소화시 체내에 흡수될 수 있는 이온 형태의 칼슘의 양은 첨가량과 비례하였으므로 이와 같은 방법으로 칼슘강화 두유를 제조할 때 칼슘의 체내 이용도는 증가할 수 있을 것으로 생각된다.
본 연구자를 위시한 많은 연구자에 의해 칼슘이 N형 칼슘통로의 비활성화를 촉진시킨다는 것이 보고되었다. 그러나 칼슘에 의한 비활성화 촉진 효과가 고전적인 칼슘의존성 기전에 의해 기인하는지는 아직 확실하지 않다. L형 칼슘통로의 칼슘의존성 비활성화기전을 밝히기 위하여 지금까지 사용해온 방법의 하나는 세포내, 외의 칼슘농도를 변화시켜보는 것이다. 그러므로 본 연구에서는 칼슘의존성 비활성화기전의 존재 여부를 알아보기 위하여 2가 양이온을 1가 양이온인 메틸아민($MA^+$)으로 치환하였다. 선행 연구를 통해 우리는 5초 동안의 긴 저분극 자극 시 바륨과 칼슘을 사용하여 얻은 전류에서 모두 빠른 성분(${\tau}{\sim}150ms$)과 느린 성분(${\tau}{\sim}2,500ms$)의 비활성화가 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서 세포외 2가 양이온의 농도가 0이 되도록 하였을 때 빠른 비활성화가 소실된 반면 느린 비활성화에는 영향이 거의 없었다. 또한 바륨를 사용하였을 때보다 10 mV씩 과분극시킨 전압에서의 메틸암모늄 전류 데이터를 비교하여 보았을 때 느린 비활성화의 시정수가 서로 잘 일치하였으며 이 시정수는 막전압이 저분극될수록 감소하는 막전압의존성 비활성화의 특성을 보였다. 본 연구결과와 선행연구의 결과를 종합하여 볼 때 세포외 2가 양이온의 존재는 N형 칼슘통로의 빠른 비활성화가 일어나기 위하여 필수적인 조건이며 이러한 2가 양이온의존성 비활성화기전은 기존의 칼슘의존성 또는 막전압의존성 기전과 다르다는 가설을 제안한다.
알지네이트 하이드로 젤은 해조류에서 추출되는 천연 고분자인 알지네이트가 칼슘 또는 마그네슘 양이온과 이온가교(Ioninc cross linking)를 형성할 때 알지네이트의 고분자 구조가 칼슘, 마그네슘 양이온을 감싸면서 형성되는 고분자이다. 알지네이트 하이드로 젤은 높은 생체적합성(Biocompatibility)으로 인해 세포 재생을 위한 조직공학 및 재생의학, 약물전달 등의 제약 관련 분야에 광범위하게 적용될 수 있는 물질로 많은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 마이크로 플루이딕 칩을 이용하여 알지네이트 튜브를 제조하였다. 먼저 유동 포커싱 방식(flow focussing)을 유도할 수 있는 PDMS(Polydimethylsiloxane) 마이크로 플루이딕 칩을 제조하였다. 마이크로 플루이딕 칩은 CNC(Computer Numeric Control) milling machine을 이용한 template를 만들고 NOA mold를 이용하여 최종 PDMS 칩을 제작하였다. 튜브를 만들기 위한 마이크로 채널은 내부 채널 ($200{\times}200um$), 중간 채널 ($200{\times}200um$) 및 외부 채널 ($200{\times}200um$)로 구성되며 내부, 중간, 외부의 유체가 합류하는 수집채널은 폭 500 um, 깊이 200 um로 구성되었다. 운반체로는 5%의 acetic acid를 함유한 mineral oil를 이용하였으며 내부의 core flow는 $H_2O$로 하였다. 중간 유체인 2% 알지네이트 프리폴리머는 칼슘 이온의 존재 하에서 젤화 과정이 매우 빠르기 때문에 마이크로 채널 내부에서의 반응을 제어하고 막힘을 방지하기 위해 수용성 복합 칼슘-에틸렌 디아민 테트라 아세트산 (EDTA)을 사용하였다. 본 마이크로 플루이딕 칩에 각각의 유체를 이동시켰을 때, 운반체인 oil phase의 수소이온은 중간 유체인 알지네이트 프리폴리머와의 계면을 통해 확산되어 Ca-EDTA 복합체로부터 칼슘 양이온의 방출을 유발하게 된다. 방출된 칼슘 양이온은 알지네이트 고분자와의 이온 가교를 통해 알지네이트 하이드로 젤을 형성하여, 각 유체의 flow에 따라 알지네이트 튜브를 쉽고 빠르게 제조 가능하였다. 본 연구에서 제조된 알지네이트 튜브는 인체 내 장기간 약물 전달을 위한 나노섬유로 활용하거나 인공혈관을 구성하는 extracellular matrix로 활용될 잠재력을 가지고 있어 추후 활발한 연구개발이 진행될 예정이다.
본 연구에서는 식물추출액을 이용하여 모래 입자 사이에 친환경적으로 탄산칼슘을 석출시켜 모래 고결을 유발하고자 하였다. 식물추출액에는 고결유발 미생물(예: $Sporosarcina$$pasteurii$)과 같이 요소를 탄산이온과 암모늄이온으로 분해하는 우레아제 성분이 포함되어 있다. 분해된 탄산이온과 용액 속에 녹아 있는 칼슘이온이 결합하여 탄산칼슘을 석출시키는 원리를 이용하여 모래의 고결을 유도하였다. 깨끗한 낙동강모래에 식물추출액과 요소 그리고 칼슘원(염화칼슘 또는 수산화칼슘)을 혼합한 용액을 섞어서 비빈 다음 다짐방법으로 공시체를 제작하였다. 요소의 농도를 세 종류로 달리하였으며, 제작된 공시체를 실내($18^{\circ}C$)에서 3일 동안 양생시킨 다음 일축압축시험과 SEM 및 XRD분석을 실시하여 사질토의 고결 정도를 연구하였다. 칼슘원에 관계없이 요소의 농도가 높을수록 탄산칼슘이 더 많이 침전되어 일축압축강도는 식물추출액을 사용하지 않은 경우보다 최대 10배까지 증가하는 경향을 보였다. 염화칼슘을 사용한 공시체가 수산화칼슘을 사용한 경우보다 더 높은 강도를 나타내었다.
본 연구는 대부분의 산업부산물에 다량 포함되어 있는 칼슘이온을 자원화하기 위한 것으로 칼슘이온의 추출 및 분리 조건 별 특성을 확인하였다. 칼슘 추출원으로 산화칼슘, 추출용제로 염산을 사용했으며, 추출용제의 농도에 따른 추출량 및 추출액의 pH 변화 특성을 분석하였다. 추출용제의 농도가 높아짐에 따라 추출량은 증가하는 반면 추출액의 pH는 일정하게 유지되는 경향을 나타내었다. 추출된 칼슘이온을 분리하기 위하여 산·염기성 용액 주입하였으며, 침전물 발생 여부와 침전물의 형태에 대하여 분석하였다. 산·염기성 물질 중 황산, 수산화나트륨 용액을 칼슘추출액에 주입하였을 때 침전물이 발생하였으며 각각 CaSO4, Ca(OH)2 형태로 분리되는 것을 확인할 수 있었다.
폐기물로 버려지고 있는 난각에 다량으로 포함되어 있는 칼슘을 효율적으로 회수하고, 이온화 정도를 높일 수 있는 방법을 조사하였다. Ball mill을 이용해 난각을 분쇄해 물속에서 비중의 차이를 이용하여 난각분을 얻었고, 회전속도 30 rpm, 체류시간 30분, volume fraction 0.08에서 가장 높은 난막 제거 효과를 보였다. 난각분을 전기로에서 회화시켜 얻은 난각칼슘분의 백색도를 측정해 L값이 90이상에 도달하는 시간은 전기로 온도 850, 900, $1000^{\circ}C$에서 각각 14, 9, 3시간이 소요 되었으며, 난각칼슘분의 Hausner ratio는 1.43으로 조사되었다. 난각칼슘분은 물, 초산, 구연산, 젖산$(0.05{\sim}3%)$ 용액에서 각각 990, 3500, 3900, 4200 ppm의 이온화 정도를 나타내었다. Calcium-citrate-malate complex(CCM), calcium-citric acid complex(CC), calcium-malic acid complex(CM)는 물에서 이온화 정도가 난각칼슘분에 비해 약 4-5배 증가 하였다.
방사성 폐기물 처분 시설과 같은 지하 구조물의 콘크리트 부재가 장기간에 걸쳐 지하수(이온교환수)와 접촉하면 이온교환수와 공극수 사이에 농도구배가 발생한다. 이로 인해 공극수로부터 칼슘이온이 용출되고, 콘크리트의 열화가 진행된다. 따라서 이 연구에서는 콘크리트의 칼슘 용출에 의한 내부공극 구조의 변화를 분석하고, 열화된 콘크리트의 강도 특성을 평가하고자 하였다. 연구 결과, 콘크리트의 칼슘이온이 용출됨에 따라 50~500 nm 크기의 공극들이 상당히 증가하게 되며, 용출 초기에는 200 nm 크기 이상의 공극들이 급격히 증가하고 이후에는 200 nm 크기 이하의 공극들이 증가하는 것으로 나타났다. 칼슘이 용출된 두께가 증가함과 더불어 압축강도는 감소하였으며, 칼슘이 용출된 OPC 콘크리트의 잔류강도는 대략 33~58% 정도로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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