석탄회로부터 미연탄소분을 제거하기 위한 처리방법으로 습식부유선별법을 적용하였고 이에 사용된 포수제는 한국자원연구소에서 개발한 "Carbon zero(C.Z)"서 기초 실허 a 및 Pilot 실험을 하여 미연탄소분 함량이 0.1%, 실수율 72%wt.와 Pilot 실험은 미연탄 소분 함량이 0.1%, 실수율 73%wt.을 얻었다.%wt.을 얻었다.
금속 주조시 사용되는 탄소이형제를 카본블랙과 점증제 겸 알데하이드 화합물의 경화제로 사용될 수 있는 수용성 고분자인 잔탄검(X-gum), 카르복시메틸셀룰로오스(CMC)을 혼합하여 제조하였다. 이 때 카본블랙의 안정한 분산을 위하여 0.25 wt%의 X-gum 또는 1.0 wt%의 CMC가 적당하였다. 1.0 wt% 보다 낮은 농도의 CMC를 사용했을 경우 카본블랙이 매우 쉽게 층분리되었다. 유리판에 대한 부착력은 경화제와, 구르탈알데하이드 및 사슬연장제인 올리고당의 양에 비례하였으며. X-gum으로 제조된 탄소 이형제는 CMC를 이용해 제조된 것보다 유리에 대한 부착력이 우수하였다. 결과적으로 본 실험의 최적 조건에서 제조된 탄소이형제는 친환경적으로 주조시에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 폐 카본 슬러지로부터 불순물을 제거하여 고품위 수성 카본을 제조하고자 수행되었다. 수성 카본 슬러지는 NH$_3$를 제조하기 위해서 물의 불꽃 반응에 의해 수소가스를 생산하는 동안 부산물로써 다량 발생된다. 발생된 카본 슬러지는 황, 철, 애쉬 등의 다량의 불순물을 함유하고 있어 탈수 후 일부 저품위 카본 원료로 사용되고, 나머지는 소각되어지고 있다. 고품위 수성 카본은 기능성 카본 블랙으로써 제조가 어려울 뿐만 아니라 제조시 환경오염문제와도 밀접한 관련이 있기 때문에 오일블랙에 비해 3~5배의 가격이 비싸다. 고품위 수성 카본은 일반적으로 밧데리, 플라스틱 착색제, 전선피복 고무 첨가제 등에 사용되어지고 있다. 수성카본 슬러지를 전도체로써 사용하기 위해서는 99%이상의 탄소와 매우 낮은 불순물을 함유하고 있어야한다 따라서 제품에 막대한 영향을 미치게되는 불순물의 제거가 필수적으로 이루어져야 한다. 본 연구는 폐카본슬러지로부터 불순물을 제거하기 위해서 분쇄, 자력선별. 부유선별, 초음파처리 등을 포함한 불순물 정제실험을 수행하였다. 실험결과 전도체로써 사용하기 위한 조건을 만족하는 애쉬0.01%, 철 0.01%, 황 0.3%이하로 대부분의 불순물을 제거하였고, 비표면적은 930 m$^2$/g을 나타냈다.
카본블랙 첨가량, 촉진제에 대한 황 함량비에 따른 가황고무의 점탄성 특성을 반발탄성, 저장 및 손실 모듈러스, tan ${\delta}$를 통하여 고찰하였다. 반발탄성은 촉진제에 대한 황 함량비가 낮을수록, 배합고무중 카본-블랙의 체적분율이 낮을수록 높게 나타났다. 저장 모듈러스는 카본블랙 첨가량과 변형이 증가할수록 감소하였으나, 가황시스템과는 무관하게 나타났다. 특히 카본블랙 첨가량이 낮은 수준 ($40{\sim}50phr$)에서는 변형이 3% 이상에서, 첨가량이 높은 수준(60phr 이상)에서는 변형이 6% 이상에서 일정한 저장 모듈러스를 보이고 있어 입자간에 형성되는 망상구조는 6% 이상의 변형에서 파괴됨을 알 수 있다. 손실 모듈러스는 카본블랙 첨가량이 낮은 수준에서는 별다른 영향이 없으나, 높은 수준에서는 1% 변형에서 최대값을 보인 후 완만히 감소하였다. Tan ${\delta}$는 가황시스템에 대한 의존성은 약하나 카본블랙 첨가량 및 변형이 증가함에 따라 증가하였으나, 카본블랙 첨가량에 관계없이 2% 변형에서 최대값을 나타내었다.
슬러리 연료 제조 시 카본의 분산안정성에 미치는 공정변수의 영향을 조사하였다. 슬러리연료 저장용기의 세군데(위, 중간, 아래) 위치별로 채취된 시료에서 평균입도와 탄소함량을 분석하여 Jet A-1에서 카본의 분산안정성을 측정하였다. 여러 종류의 첨가제를 적용한 결과, NB463S84 사용 시 분산성과 증가된 중력 가속도하에서 안정성이 가장 우수하였다. 동일 조건에서 카본층 높이 변화와 카본의 평균입도 측정을 통하여 혼합장비의 성능을 비교하였고, 실험실 규모에서 얻은 제조조건을 bench 규모 제조에 적용하여 본 연구의 실용 가능성을 확인하였다.
mesocarbon microbeads (MCMB) 카본 분말에 제2상 첨가물로서 소량의 주석산화물$(SnO_2)$을 균일하게 분산 첨가시킴으로서 리튬이차전지의 부극재료로 사용되는 카본 분말의 전지 성능을 개선하였다. 주석산화물 첨가 방법는 전하적정법을 사용하여 Sn을 MCMB 분말에 삽입시키고, 다시 삽입된 Sn이 산화되도록 대기 중에서 $250^{\circ}C$로 1시간동안 후열처리를 하였다. 주석산화물이 첨가된 MCMB 카본분말로 Li/MCMB 전지 cell을 만들어 충방전시험을 수행한 결과, raw MCMB로 만든 전극보다 더 우수한 충방전 용량과 싸이클 특성을 나타내었다. 즉, 주석산화물 삽입에 의해 표면개질된 MCMB 카본 분말은 기존의 MCMB에 비해 높은 초기 방전용량과 충전용량을 나타내었고, 또한 높은 가역 특성과 좋은 cycleability를 보였다. 삽입된 $SnO_2$의 양이 증가할수록 높은 가역용량을 나타내었고 비가역용량 역시 높은 값을 나타내었다.
본 연구에서는 페놀수지를 사용하여 흑연표면에 유리질 카본 코팅을 진행하였다. 코팅액은 균일한 표면을 가지는 유리질 카본 코팅층 형성을 위해 페놀수지와 경화제, 희석제, 첨가제 등을 혼합하였다. 코팅된 페놀수지는 25~60℃에서 건조 100~200℃에서 경화 500~1,500℃에서 열처리하여 유리질 카본으로 전환하였다. 유리질 카본의 특성 분석을 위해 FTIR, XRD, SEM 분석, 밀도/기공율/접촉각 측정을 진행하였다. 유리질 카본 형성에 있어 최적 온도는 약 1,000℃로 확인되었다. 그리고 첨가제의 함량이 높아질수록 코팅 표면의 결함감소, 기공율 감소, 접촉각 증가, 밀도 증가 등의 효과를 보였다. 첨가제를 통한 유리질 카본 코팅층 형성 방법은 흑연 코팅 및 다른 분야에 적용이 가능할 것으로 기대된다.
카본블랙의 산-염기 표면처리에 따른 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 산-염기 표면처리에 의한 카본블랙 표면특성은 pH,표면 산${\cdot}$염기도와 표면자유에너지를 통해 알아보았으며, 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성은 가교밀도$(V_e)$와 인열에너지(T) 등을 통해 살펴보았다. 카본블랙을 산성용액으로 처리한 경우는 표면자유에너지의 극성 요소$({\gamma}s^{sp})$증가로, 카본블랙/고무 복합재료의 기계적 물성이 감소하였다. 반면에, 염기성 용액으로 처리한 경우는 산성 용액으로 처리한 경우 또는 표면처리를 시행하지 않은 경우보다 표면자유에너지의 비극성 요소$({\gamma}s^L)$ 증가와 충전제-고무의 상호작용 증가로 인하여 카본블랙/EPDM 복합재료의 가교밀도와 기계적 물성이 증가하였다. 이를 통해 산-염기 표면처리에 의한 카본블랙의 표면특성이 고무 매트릭스 복합재료의 물리적 거동에 중요한 인자로 작용함을 확인하였다.
본 연구에서는 실리카/카본블랙 혼합사용과 카본블랙 단독 사용의 경우 상온 또는 고온에서의 인장강도(modulus) 및 인열저항성, 내cutting성, 내crack성을 비교 평가하였다. 실리카와 카본블랙의 함량비 및 단계배합 방법을 통해 NR 가황물을 제조하였으며, 충전제의 함량은 60phr로 고정하였고, semi-EV 가황시스템을 적용하여 실험을 실시하였다. 실리카의 분산은 25phr이하일 때 양호하였으며, 실리카/카본블랙의 함량비가 25/35인 경우 인열에너지, 내crack특성, 내cutting특성이 가장 우수하였다. 충전제로써 카본블랙 단독사용과 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우를 비교해 보면, 열화에 따른 modulus 및 인장강도, 인열에너지는 실리카/카본블랙(25/35)을 사용한 시편이 더 낮은 감소율을 나타내었다. Cutting특성에서는 카본블랙 단독 사용보다는 실리카/카본블랙(25/35) 혼합사용의 경우가 더 높은 cutting 저항성을 나타내었다. 내crack 특성 또한 실리카/카본블랙(25/35)을 혼합사용한 경우가 온도에 따른 더 높은 변형에너지 완화율(Gp)에도 불구하고 더 낮은 크랙성장속도를 나타내었다.
Fafbric 4종, 수지2종과 상용화된 프리프레그 2종에 대한 내열특성에 관하여 비교 연구 하였다. Fabric의 특성은 알려진 바와 같이 PAN계 카본 fabric의 경우 내삭마성은 우수하나 단열성능이 떨어지고, Rayon계의 경우는 그 반대이다. 공정성면에서는 rayon spun yarn으로 제직한 경우가 가장 우수한 것으로 나타났다. Spun PAM으로 제직한 경우는 직조후 탄화공정을 채택함으로써. 노즐재료로서 PAN계 탄소섬유의 사용을 가능하게 하였지만 즉 공정성은 좋으나 단열성 및 내삭마성 모두가 떨어졌다. F940수지의 경우는 SC1008과 페놀수지의 화학적특성은 다소 차이가 있으나 물리적특성이나 열적특성은 거의 유사한 것으로 나타났다. 프리프레그의 제조는 각수지와 Fabric의 조건에 맞게 R/C, V/C를 조정하여 코팅하였다. 토오치 테스트등 결과들을 종합해보면 전체적인 노즐재료로서의 성능은 아직은 Rayon계 카본이 우수한것으로 판단할수 있으나, 보다 정확한 평가를 위해서는 실제 노즐 테스트가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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