알칼리용출법을 사용하여 폐광산 광미로부터 비소성분을 제거하기 위한 실험을 실시하였다. 대상시료는 오래전에 폐광된 폐광산인 다덕광산 및 유천광산에서 채취한 광미를 사용하였으며, 알칼리용출액으로는 가성소다 수용액을 사용하였다. 알칼리용출후 용액중의 비소 성분은 칼슘비소화합물 형태의 불용성 침전물로 전환시키는 방법으로 제거할수 있었다. 실험결과 침출조건에 따라 약 60∼90%의 비소침출율을 달성할 수 있었으며, 0.5N이상의 가성소다 농도에서는 침출율에 대한 온도 및 슬러리 농도의 영향이 매우 작은 것으로 나타났다 또한, 1회 용출시 소모되는 알칼리 양이 별로 크지 않기 때문에 0.5N이상의 가성소다 용액을 사용할 경우 용출액 재사용이 가능한 것으로 나타났다. 한편, 비소 침전실험 결과 침출액에 대하여 2wt% 염화칼슘을 첨가함으로써 침전시간 10분이내에 99%이상의 비소 침전율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 에탄올 농도에 따른 모델용액과 발효액에서 여러 유기산들의 침전거동을 조사하였다. 발효액에서 에탄올의 농도가 높을수록 Ca(LA)2의 침전양이 많았다. Ca(LA)2의 침전효과는 발효액 내에서도 비슷하게 관찰되었다. 모델용액이나 발효액과의 혼합물 대비 30%(v/v)로 에탄올을 첨가하였을 때 젖산분리 공정의 불순물로 존재하는 다른 organic salt들의 침전율도 높았다. 따라서 전체 젖산회수공정의 효율에 대한 연구에서는 에탄올과 발효액의 혼합비율을 20%로 하였다. 반응증류시 일정 온도 이상에서는 젖산회수율이 차이나지 않았다. 에탄올이 첨가된 발효액에서는 대조군과 비교하여 최종젖산 회수율이 38.9% 증가하였다. 또한, 다른 유기산들을 포함한 회수액에서의 순도도 99.7%에 달하였다. 이러한 젖산 회수율의 증가는 owning-out crystallization에 의한 Ca(LA)2의 용해도 감소에 기인한 것으로 판단한다. 본 실험 이후에 더 높은 젖산 회수와 정제 효율을 얻기 위해서는 에탄올의 첨가에 따른 유기산의 거동과, 반응증류에서 사용되는 triethylamine의 양과 반응시간에 대한 검토가 필요할 것으로 사료된다.
본 연구는 매립지 침출수 내 황산염 농도를 저감하기 위해 친환경 지반개량 공법인 Enzyme Induced Carbonate Precipitation(EICP) 공법을 활용하였다. 황산염의 화학적 침전을 유도하기 위해 충분한 탄산칼슘을 생성함과 동시에 여분의 칼슘 이온을 남길 수 있는 최적의 EICP 혼합비가 계산되었다. 최적 혼합비로 처리된 사질토 시편에서 황산염 침전이 전단 강성도에 미치는 영향을 확인하고자 전단파 속도를 측정하였고 전단파 속도 측정은 EICP 반응 및 황산염 반응 시간동안 수행되었다. 실험 결과, 생성된 침전물에 따른 전단 강성도의 발달을 확인하였고 주사전자현미경(SEM)으로 침전물의 유형 및 패턴을 시각적으로 관찰하였다. 고순도 우레아제의 대체제로서 백태가루를 효소로 사용한 EICP 용액의 경우 고순도 EICP 용액과 동일한 탄산칼슘 생성 효율에서 보다 낮은 황산염 제거 효율을 보였는데 이는 백태가루에 포함된 불순물이 석고의 침전을 방해하기 때문이다.
본 연구에서는 알루미늄 실리케이트의 형성으로 인한 파울링 메카니즘을 밝히기 위한 기초단계로서 잔류 알루미늄농도와 실리케이트의 존재형태가 알루미늄실리케이트 생성에 미치는 영향을 배치실험을 통해서 알아보고자 하였다. 이를 위해서 Al과 Si의 조성이 다른 용액에서 생성되는 침전물의 양을 정량하고 생성된 침전물의 형상과 원자조성비를 SEM-EDS로 관찰하였다. 아울러 용액과 침전물중의 실리케이트 형태를 분석하여 불용성 알루미늄 실리케이트의 형성과의 관계를 밝히고자 하였다. 생성된 알루미늄실리 케이트의 양은 용액 중 총 실리케이트 농도와 알루미늄의 농도가 증가할수록 증가하였다. 이 중 pH 2.7에서도 녹지 않고 남아있는 침전물은 용액 중 실리케이트가 거의 반응성형태로 존재한 시료 2에서 가장 높았다. 또한 생성된 침전물의 반응성실리케이트의 함량은 용액 중 반응성 실리케이트농도가 높은 시료에서 가장 높았으며, 용액의 실리케이트의 농도가 같은 시료 중에서는 알루미늄의 농도가 높은 시료에서 높았다. 생성된 침전물의 형상을 SEM - EDS로 관찰한 결과 시료 2에서 pH 2.7에서도 녹지 않는 불용성 염이 형성되었음을 알 수 있었다. 생성된 침전물의 Al/Si비율은 $0.48\sim3.14$였으며, 불용성 염이 뚜렷하게 관찰된 시료 2의 Al/Si 비율이 3.14로 가장 높았다. 이상의 결과를 통하여 막에서 비가역적 파울링의 원인이 되는 불용성 알루미늄실리케이트는 용액의 실리케이트가 반응성 물질로 존재할 때 생성되기 쉬우며, 아울러 공존하는 잔류알루미늄의 농도비도 매우 중요한 영향인자라는 것을 알 수 있었다.
$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.
본 연구는 낙동강 중류수계의 강정고령보와 달성보의 수질특성을 조사하였다. 조사결과 강정고령보와 달성보에서 COD 3.5~6.8 mg/L, TOC 3.4~6.5 mg/L, T-N 1.8~4.0 mg/L, T-P 0.08~0.12 mg/L의 농도로 조사되었으며, 달성보에서 다소 높은 농도로 조사되어 금호강 유입의 영향이 큰 것으로 판단된다. 침전물 조사결과 강정고령보와 달성보에서 모두 심층의 SS, T-N, T-P 수질지표의 농도가 표층의 1.6~2.4배로 높게 조사되었으며, 침전율(%/d)은 표층에서 7.14~9.76 %/d, 심층에서 1.68~2.42 %/d로 다소 낮게 침전되는 것으로 조사되어 심층의 SS가 쉽게 가라앉지 않고 부유하고 있는 경향을 나타냈다. 용출조사에서는 시간이 지날수록 용출농도가 증가하여 나타났으며 수온과 DO농도와 밀접한 관계가 있는 용출 특성에 의해 하계의 높은 수온과 낮은 DO농도의 조건이 용출에 용이 했을 것으로 판단된다.
원자력을 이용하는 시설 및 그와 관련한 연구개발실험실로부터 각종 화학폐수가 다량으로 발생되고 있으며 이들 폐수를 화학폐수 전용처리시설로 처리하고 있으나 최종 건조 케이크내에 함유된 우라늄의 농도가 규제면제농도인 10 Bq/g을 약간 초과하므로서 방사성폐기물로 분류하여 별도로 저장하고 있다. 화학폐수 처리후 침전된 슬러지내의 우라늄 농도를 분석한 결과 우라늄이 용액상이 아닌 침전물상에 존재함을 알았으며, 이들 우라늄을 침전물로부터 용액상으로 용해하기 위하여 강질산으로 용해시켰다. 그 결과 대부분의 우라늄이 슬러지의 침전물로부터 용액상으로 용출되었으며, 용해후 얻어진 슬러지 산용해액에 대해 IRN-77과 비드형으로 새로 제조한 다이포실 수지를 실 폐액처리에 적용하기 위한 흡착실험을 수행하였다. IRN-77과 다이포실 비드를 단독, 혼합 또는 단계적으로 사용한 결과, 80%이상의 우라늄 흡착효율을 얻기 위해서는 산용해액과 동등량 또는 그 이상의 다량의 수지가 소요되었다. 한편 침전 슬러지를 압착하여 부피가 더욱 축소된 탈수케이크를 산용해한 결과, 탈수케이크 대 질산의 비율이 3:2에서 우라늄의 함량을 최대 11 mg/L을 얻었으며 슬러지 용해시보다 적은 양으로 산용해가 가능하였다. 탈수 케이크 산용해액의 방사능 농도는 6.97E-01 Bq/ml 로서 기존의 자연증발처리시설에서 처리가 가능한 수준이었으며, 건조케이크의 비방사능은 11.2 Bq/g로서 최종 폐기물로 발생될 폐증발천의 비방사능이 4.3 Bq/g으로 평가되어 우라늄 동위원소의 규제면제치인 10 Bq/g 미만이므로 자체처분이 가능한 수준이었다. 결론적으로 화학폐수를 처리한 후 부피가 최소화된 탈수케이크에서 우라늄을 산용해시키고 최종 산용해액은 기존의 자연증발시설로 증발처리하면 방사성 건조케이크의 발생 없이 또한 자연증발천도 자체처분이 가능한 최적의 방안을 도출하였다.
달성광산 주변 하천에서 채취한 시료를 이용하여 중금속 흡착 특성 평가를 수행하였다. 수용액 내에 존재하는 As, Cu, Cd를 대상으로 산성광산배수 침전물을 이용하여 중금속 제거 실험을 수행하였다. 중금속 흡착 물질의 주 구성광물은 황갈색(Munsell color 8.75YR 5/10)의 schwertmannite와 흑갈색의 (Munsell color 2.5YR 3/8) 침철석이다. 흡착 물질에 의한 흡착 제거 효율과 흡착량은 수용액 내의 중금속의 초기 농도와 흡착물질의 특성에 의해 좌우된다. 달성광산에서 채취한 침전물에 의한 중금속 흡착 효율은 As > Cu > Cd 순으로 나타낼 수 있다. 저농도일 때 침전물에 의한 흡착 제거 효율은 As 67.00-85.00%, Cd 26.24-29.08%, Cu 7.67-12.82% 정도이다. Cu의 초기 농도가 1 mg/L와 10 mg/L일 때, 흡착 물질이 schwertmannite인 경우 흡착량은 0.29와 1.29 mg/g이며, 침철석인 경우 0.24-1.97 mg/g으로 초기 농도가 높거나 흡착 물질이 침철석인 경우 흡착량이 더 높게 나타난다.
베시클을 이용한 알루미나 미분체 제조에 있어서 베시클 외부 분산계의 pH 변화, 즉 수산화이온의 농도변화가 베시클 내부에서 침전 반응기구 및 침전물의 입자 형태, 분포, 크기등에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 투과전자현미경(TEM)과 탁도계로 관찰한 결과 분산계의 pH가 11.4 및 11.3에서부터 베시클내부에서 알루미늄 이온과 수산화이온이 반응하여 침전물이 생성되기 시작하였고 pH 12.0 에서 평균입자 크기가 50nm정도의 미세하고 균일한 구형의 침전물이 형성되었다. pH12.3 이상인 영역에서는 시간경과에 따른 베시클간의 응집 및 합체가 일어나 베시클 내부의 침전물이 pH12.0에서 생성된 침전물 크기에 비해 약 두 배 정도 성장함을 알 수 있었다.
초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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