현재의 도금폐수처리는 침전옹집법에 의해 슬러지화 하여 매립되고 있으나, 이 매립물은 침출수를 방출하여 수질오염에 문제가 되고 있다. 특히 크롬폐수는 환원 침전시키고 있으나, 공기에 의한 산화로 재용출 가능성이 비교적 높다. 따라서 크롬 고금폐수를 역삼투압법에 의해 크롬이온을 농축 회수하고, 생성되는 투과수는 도금공정에 재투입하여 공해물질이 발생되지 않는 무배출 공정 (Zero-Discharge System)을 개발하는데 본 연구의 목적이 있다. 본 실험에서는 유가금속 중 크롬을 회수하기 위하여 크롬 모델폐수의 농도, pH등을 변화시키면서 연속공정으로 R.O. Cell에 의한 투과수와 막의 상태 변화등을 살펴보았으며, 크롬 실폐수를 R.O. Cell 테스트와 역삼투기기 (1-2ton/day)를 이용하여 농축수 및 투과수의 재이용에 관하여 실험하였다.
분별침전 공정에서 순도 및 수율에 미치는 온도의 영향을 확인하였다. 분별침전을 위해 일정 온도에서 보관할 경우와 단계적으로 보관 온도를 하강하는 경우에 대한 분별침전 효율을 확인하였다. 일정온도$(0^{\circ}C)$에서 보관할 경우 높은 수율$({\sim}84%)$을 얻을 수 있는 반면 단계적으로 보관 온도를 하강할 경우 상대적으로 높은 순도$({\sim}79%)$를 얻을 수 있었다. 또한 단계적으로, 큰 폭으로 보관 온도를 하강 시킬 경우 더 높은 순도를 얻을 수 있었다. 저장온도$(-20^{\circ}C{\sim}12^{\circ}C)$를 일정하게 유지할 경우 paclitaxel 순도 면에서 $0^{\circ}C$가 가장 효과적이었으며 온도변화에 따른 수율은 거의 영향이 없었다. 따라서 최종 정제를 위한 전 처리 공정으로 분별침전 공정이 간단하고 매우 효과적임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 바이오매스 유래 생리활성물질인 (+)-dihydromyricetin을 정제하기 위한 분별침전공정에서 분별침전용액의 제타전위가 분별침전 양상(순도, 수율, 침전물 형태와 크기)에 미치는 영향을 조사하였다. 제타전위 조절을 위한 실리카-알루미나의 첨가량(반응액 부피당 표면적) $100mm^{-1}$에서 가장 높은 수율을 얻을 수 있었다. 실리카-알루미나의 제타전위가 양(+)의 값으로 증가할수록 (+)-dihydromyricetin 수율과 침전물의 크기는 증가하였다. 가장 큰 제타전위 값(+4.99 mV)을 가진 실리카를 이용한 분별침전의 경우에는 가장 작은 제타전위 값(-19.00 mV)을 가진 알루미나를 이용한 분별침전의 경우보다 2배 이상 높은 수율을 얻을 수 있었다. 또한 분별침전 과정에서 제타전위 절대값이 증가할수록 (+)-dihydromyricetin 수율과 침전물의 크기는 감소하여 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다. 반면 표면적증가물질 실리카-알루미나의 제타전위 변화에도 (+)-dihydromyricetin 순도는 거의 변화가 없었다.
비소로 오염된 토양, 하천 퇴적물 및 광미의 복원할 때, 토양 세척 공정에서 중요한 인자인 비소의 화학적 결합형태와 세척제에 따른 용출특성과 고효율 세척 및 세척액의 재활용도를 높이기 위한 공정을 바탕으로 토양세척장비를 설계하였다. 화학적 결합형태에 있어서 토양은 잔류 결합형태가 주되고, 퇴적물의 경우는 철산화물과의 결합형태가 강하며, 광미는 황화물과의 결합에 따른 잔류형태와 철산화물과의 결합형태가 상당부분을 차지한다. 세척제에 따른 용출특성으로부터, 철산화물과 황화물과 결합하고 있는 비소의 화학적 결합형태를 파괴하면서 비소를 추출할 수 있는 용제로 HCl, Oxalate, EDTA, M$_2$O$_2$를 사용하였다. 추출 결과, 비소가 철산화물과 결합한 형태가 비중이 높을수록 EDTA 나 Oxalate가 효율이 높으며, 황화물에 대해서는 HCl과 $H_2O$$_2$이 상대적으로 높은 추출 효율을 보였다. 구성된 세척조는 밀폐실린더형과 스크류이송형 세척조로 구성되어 각각 혼합교반에 의한 세척과 토양입자 분급에 따른 세척이 가능하다. 세척 공정중 최적 산도 조절이 중요한 인자가 되며, 세척액의 재활용도를 높일때, 세척수에 용해되어 있는 비소 및 중금속과 미립자의 동시 제거를 위한 응집 침전조에서 응집제에 의해서 미립자와 함께 제거하는 응집, 침전 및 분리공정을 배치하였다.
본 연구에서는 zeolite를 활성슬러지 공정에 주입할 경우 zeolite가 biofloc에 미치는 영향에 대해 알아보기 위해 수행되었다. 두 반응기를 동일 조건으로 운전하였으며 하나는 표준 활성슬러지 공정 (CU)으로, 다른 하나는 zeolite를 폭기조내 4,000 mg/l로 유지 (ZU)하며 비교하였다. 슬러지 플럭 입경을 측정한 결과, 두 반응기 모두 SRT (Solid Retention Time)가 증가함에 따라 플럭 크기도 비례하여 증가하였으나 ZU가 모든 조건에서 CU보다 작은 평균 입경을 나타내었다. 한편, 두 반응기에 대해 슬러지 침전성을 비교한 결과, ZU는 SRT변화에 관계없이 3.4~11m/h의 침전속도를 나타내며 SVI(Sludge Volume Index)도 50~108 ml/g으로 양호한 침전상태를 보였다. 그러나 CU는 SRT 증가에 따라 슬러지 침전성이 큰 영향을 받았고 SRT 40일에서 Sphaerotilus가 우점종을 나타내었으며 이 결과, 슬러지가 전혀 침전하지 않았다.
용존공기부상법과 중력침전법을 이용하여 제지공장의 팽화슬러지를 농축에서 폐 굴패각 분말을 첨가제 사용하였을 때의 효과를 조사하였다. 굴패각의 투입량과 크기분포와 같은 인자가 연구되었다. 혼합 굴패각(크기 범위 : $\sim250{\mu}m$)의 최적 투입량은 0.8 g/L인 것으로 나타났다. 침전공정에서 굴패각 5.0 g/L 첨가시 농축 슬러지 농도는 3.25배 증가하였다. 용존공기부상법에서 5.0 g/L의 굴패각 첨가시 Buckler funnel test 장치를 이용하여 측정한 슬러지의 함수율은 95.5%에서 82.7%로 감소되었다. 혼합 굴패각을 4가지 크기($\sim53{\mu}m$, $53\sim106{\mu}m$, $106\sim150{\mu}m$, $150\sim250{\mu}m$)로 나누었을 때 부상과 탈수공정에서 최적 굴패각 입도 범위는$53\sim106{\mu}m$로 나타났다.
본 연구에서는 에탄올 농도에 따른 모델용액과 발효액에서 여러 유기산들의 침전거동을 조사하였다. 발효액에서 에탄올의 농도가 높을수록 Ca(LA)2의 침전양이 많았다. Ca(LA)2의 침전효과는 발효액 내에서도 비슷하게 관찰되었다. 모델용액이나 발효액과의 혼합물 대비 30%(v/v)로 에탄올을 첨가하였을 때 젖산분리 공정의 불순물로 존재하는 다른 organic salt들의 침전율도 높았다. 따라서 전체 젖산회수공정의 효율에 대한 연구에서는 에탄올과 발효액의 혼합비율을 20%로 하였다. 반응증류시 일정 온도 이상에서는 젖산회수율이 차이나지 않았다. 에탄올이 첨가된 발효액에서는 대조군과 비교하여 최종젖산 회수율이 38.9% 증가하였다. 또한, 다른 유기산들을 포함한 회수액에서의 순도도 99.7%에 달하였다. 이러한 젖산 회수율의 증가는 owning-out crystallization에 의한 Ca(LA)2의 용해도 감소에 기인한 것으로 판단한다. 본 실험 이후에 더 높은 젖산 회수와 정제 효율을 얻기 위해서는 에탄올의 첨가에 따른 유기산의 거동과, 반응증류에서 사용되는 triethylamine의 양과 반응시간에 대한 검토가 필요할 것으로 사료된다.
금속 폐기물로부터의 유가금속 회수는 관련 원료의 수입 혹은 안정적 원료 수급을 위해서 매우 중요하다. 특히 폐리튬이차전지(LIBs)로부터 회수가 가능한 금속(Li, Co, Ni, Mn 등)의 재사용뿐만 아니라 폐리튬이차전지의 재활용 연구가 필수적이다. 폐리튬이차전지에서 회수된 수산화리튬($LiOH{\cdot}xH_2O$)은 촉매, 이산화탄소 흡수제 및 양극재의 전구체로 재사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐리튬이차전지로부터 회수된 탄산리튬 전구체를 사용하였으며, 침전공정을 이용한 선택적인 리튬 분리를 통해 고순도 수산화리튬 분말의 제조 및 최적화 연구를 진행하였다. 수산화리튬 제조 조건으로는 교반을 기반으로 반응온도 $90^{\circ}C$, 반응시간 3 시간, 탄산리튬과 수산화칼슘의 비율 1:1의 조건에서 수행하였으며, 순도 향상을 위해 2-step 수산화리튬 제조 공정을 추가적으로 진행하여 최종적으로 고순도의 수산화리튬 제일수화물($LiOH{\cdot}xH_2O$)을 제조하였다.
마 분말과 생 마의 추출 용매(열수 25, 50, 75, 95℃, 에탄올 25, 50, 75 100%) 및 추출 방법(회분법, 침지법)에 따른 추출물과 추출 후 침전물에 대한 특성을 알아보았다. 추출물의 total polyphenol 대부분 생 마 보다는 마 분말에서 더 높게 나타났고 마 분말 50% 에탄올 추출에서 가장 높은 함량을 나타냈다. DPPH 라디칼 제거능은 마 분말과 생 마 모두 75% 에탄올 추출법에서 높은 제거능을 보였고, 가압 가열 추출법은 높은 압력과 온도에 의한 항상화 물질의 파괴로 인해 낮은 제거능을 보였다. 조사포닌 함량은 마 분말과 생 마 모두 95℃ 열수 추출법에서 가장 높은 함량을 나타냈다. 티로시네이즈 활성 억제능에서는 마 분말의 경우는 95℃ 열수 추출법 또는 가압 가열 추출법, 생 마의 경우에는 95℃ 열수 추출법, 25% 에탄올 추출법 또는 가압 가열 추출법으로 추출한 시료가 가장 티로시네이즈의 활성을 억제하는 것으로 나타났다. 침전물의 RVA 호화특성 결과 대부분 추출법에서 peak viscosity, trough, final viscosity 등이 control에 비해 증가하는 결과가 나온 반면 95℃ 열수 추출법과 가압 가열 추출법에서는 전분 그래뉼의 파괴를 SEM을 통하여 확인하였고 그로 인한 viscosity 감소 현상이 나타났다. 그러나 마 분말 75℃ 열수 추출의 경우 전분 그래뉼의 파괴는 SEM에서 관찰되지 않았음에도 viscosity가 감소한 것에 대한 추가 연구도 필요할 것으로 생각된다. 침전물 현탁액의 점도는 마 분말에서 5.82-9.12 cp, 생 마에서 13.88-19.10 cp로 생 마에서 더 높게 나타났으며 이는 생 마의 점액 물질에 의한 결과로 생각되었다. 본 연구를 통해 마의 추출물과 침전물의 특성을 확인함으로써 마를 활용한 소재화, 식품 및 피부미용 기능성식품 및 화장품 소재 개발을 위한 데이터 자료로써 활용될 수 있을 것이라 생각된다.
$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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