본 연구는 시멘트계의 self-healing 반응에 대한 정보와 콘크리트용 구체방수재가 self-healing에 미치는 영향에 대한 정보를 얻기 위하여 수행되었다. 우선 시멘트페이스트를 준비하여 7, 14, 28일간 양생한 다음 분쇄하여 두께가 1 mm 이하인 시편을 분리하였다. 분리한 시편은 밑면과 윗면을 젖은 헝겊으로 감싼 다음 용기에 담아 7일, 28일간 보관하였다. 그 후 젖은 헝겊으로 덮어 두었던 시편을 대상으로 아세톤을 사용하여 수화 정지 작업을 한 다음 XRD, DSC, SEM, EDX를 사용하여 분석하였다. 이러한 분석 결과 시멘트의 self-healing에 대한 정보를 얻을 수 있었다. 시멘트는 self-healing의 특성을 가지고 있으며 이러한 현상은 물의 존재에 큰 영향을 받게 된다. 또한 self-healing은 수화 초기에 더욱 빠르고 효과적인데, 이는 수화 초기 일수록 미반응 시멘트 성분의 함량이 높아 추가적인 수화반응을 일으키기가 수월하기 때문이다. 또한 연구 결과 콘크리트용 구체방수재가 시멘트계의 self-healing에 상당한 영향을 미치는 것을 확인하였다. 구체방수재는 시멘트의 self-healing 효과를 증대시켜주며, 특히 C 구체방수재를 사용한 시편에서는 침상 또는 섬유상의 수화생성물이 다량 존재하는 것으로 나타났으며, 이들 상은 에트린자이트로 예상되어진다. 이들 수화생성물이 시멘트계의 self-healing 효과를 증진하는데 매우 효과적인 것으로 판단된다.
콘크리트의 균열이 수밀성을 떨어트리고 내구성을 악화시키는 것은 이미 잘 알려진 사실이다. 균열에 의한 이러한 성능저하는, 콘크리트에 균열이 발생하면 물 뿐만이 아니라 염화물, 이산화탄소, 황산염과 같이 유해한 물질들의 침투가 용이해지기 때문이다. 하지만 균열이 물과 접촉하는 경우 일부는 폐쇄 된다. 이러한 현상을 self-healing이라고 하며, self-healing은 균열면에서 새로이 생성되는 수화물과 밀접한 관련이 있다. 콘크리트의 self-healing과 관련한 상당수의 연구에서 공통적으로 균열면 표면에서 CSH겔이 관찰됨을 확인하였다. 그러나 self-healing에 관한 일부 연구에서는 CSH겔 뿐만 아니라 수산화칼슘 및 에트링자이트가 균열 표면에서 관찰되었다고 보고하였다. 본 연구에서는 self-healing에 의한 수화생성물을 확인하고자 하였으며, 또한 구체방수재가 self-healing에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 균열 표면에 대하여 XRD, DSC, SEM, EDX 분석을 실시한 결과 시멘트계에서 self-healing은 CSH겔, 수산화칼슘, 에트링자이트와 연관이 있음을 확인하였다. 또한 구체방수재가 섬유상(또는 침상)의 수화물의 생성을 촉진하고 이들 수화물이 망목구조 형태를 이루는 것을 확인하였다. 이러한 섬유상의 수화물이 시멘트 계의 self-healing에 매우 효과적인 것으로 판단된다.
발전소 내 방사화 부식생성물의 대부분을 차지하고 있는 니켈 페라이트계 부식생성물을 모사 발생시키기 위한 고온 고압용 장치를 제작하여 연구를 수행하였다. 배관형 포집기를 이용한 부식생성물 발생장치로부터 방사화 부식생성물과 가장 유사한 부식생성물을 얻을 수 있었다. 발전소에서 입자성 부식생성물이 발생되는 원리인 온도에 따른 용해도 차이를 구현하기 위하여 270$\^{circ}$C에서 부식반응이 일어나 상대적으로 높은 온도를 가진 포집용 장치에 부식생성물이 포집되도록 장치를 제작하였으며 , 발생된 부식생성물은 주사전자현미경 관찰과 EDAX를 통한 조성분석으로 그 특성을 관찰하였다. 부식생성물은 포집 된 위치 에 따라서 침상 형태의 산화물과 결정 형태의 산화물로 나뉘었으며, 조성 분석 결과 결정 형태의 부식생성물이 니켈 페라이트로서 발전소에서 발생되는 입자성 부식생성물과 유사한 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 건설 산업의 고도화에 따라 대량 발생하는 철강 슬래그 및 페로니켈슬래그의 활용을 위해 모르타르 배합에 혼입하여 실험적 연구를 진행하였다. 물의 흡수율이 낮은 BOF와 표면이 매끄러운 성질을 가진 FNS를 시멘트에 치환하면, 희석효과(dilution effect) 작용으로 플로 값과 응결시간이 증가하였다. 다만, BOF를 표준사 대비 10% 초과하여 혼입할 경우 재료 분리 현상(segregation)이 발생하였고, 이에 다량의 혼입 배합은 실험에서 제외하였다. BOF 잔골재와 FNS 혼입 모르타르는 응결 지연으로 인한 수화열 감소로 종결이 완료된 후 길이변화가 발생하지 않았다. BOF 잔골재를 혼입한 모르타르의 압축강도는 표준사와 시멘트만을 혼입한 모르타르 강도 보다 감소되었지만 FNS와 함께 혼입한 배합의 경우 양생 일이 증가함에 따라 압축강도도 증가하였다. BOF 잔골재를 혼입한 B10F0 및 B10F20 모르타르에서는 수화가 진행되어 BOF 원재료 XRD에서 관찰할 수 있었던 larnite, mayenite, wuestite 클링커는 거의 관찰되지 않았지만, FNS의 낮은 수화 반응성으로 FNS의 클링커는 관찰되었다. 주사전자현미경 분석 결과 수화결정체로 존재하지 않고 수화가 진행 중인 FNS를 확인할 수 있었으며 이를 통해 FNS의 잠재수경성을 확인하였다. FNS를 첨가하지 않은 시편의 경우 BOF 골재가 겔이나 침상결정이 아닌 전체가 괴상으로 존재하였으며, 인산화칼슘(calcium phosphate) 형성을 확인하였다. 다만, 전로슬래그를 혼입할 경우 내부 공극은 밀실함이 다소 저하되었으며, 추후 BOF를 잔골재 또는 건설 재료로 활용할 경우 적정 배합비 선정이 필요할 것으로 판단된다.
이수석고 상태로 존재하는 인산부생석고를 ${\beta}$형 반수석고가 되도록 탈수한 다음 급격히 수화시켜 석고성분 만을 미립의 침상결정이 되도록 하여 불순물과 분리하는 공정과 여기서 회수된 침상의 이수석고 슬러리에 무수황산나트륨 ($Na_2SO_4$)을 첨가하여 용해시키고 적당한 조건에서 탈수와 결정성장 조작을 행하여 고순도 이수석고 결정을 회수하는 공정을 제안하였다. 본 고에서는 상온에서의 미립 이수석고의 결정성장속도, 전체 공정 단계별 수용액 내 $Ca^{2+}$의 농도 변화, 결정질 석고의 입도와 회수율에 미치는 수중탈수 시간, 결정성장 온도, 강온속도의 영향에 대하여 조사하였다.
본 연구는 구리 갈매유적 회곽묘의 회곽을 대상으로 물리화학적 및 암석광물학적 분석을 통해 성분 및 재질특성을 밝혔으며 다양한 강도시험을 수행하였다. 회곽의 대부분에서는 은미정질의 방해석과 함께 석영, 장석 및 운모가 동정되었으며 주로 석회기질로 구성되어 있다. 석회질 기질은 판상의 치밀한 조직을 보이고 일부 시료에서는 침상조직의 수화물이 나타나며, 탄산화반응이 불량한 부분에서는 이차적으로 생성된 석고가 관찰된다. 회곽의 CaO 함량은 4.43~36.19wt.%의 넓은 범위에서 확인되며, 비중은 1.35~1.62의 범위에서, 흡수율은 20.1~32.6%를 보인다. 반발경도는 10.0~28.4(평균 15.7)의 범위를 나타냈으며 $-90^{\circ}$ 방향이 $0^{\circ}$ 방향에 비해 높은 값을 보여 지면과 수직한 방향으로 높은 강도를 갖는 것으로 판단된다. 방향에 따른 강도차이는 회곽의 조성에 방향성이 있기 때문이며 이는 단계별 제작과정과 관련이 있다. 초음파속도는 1,049.2~1,728.9m/s의 범위이며, 일축압축강도는 5.00MPa 이하로서 양자의 유구별 변화경향은 유사하다. 회곽의 성분과 강도를 비교한 결과, CaO 함량이 높을수록 높은 강도를 보이나 차이는 크지 않으며, 전반적인 제작기술과 숙련도는 비교적 낮았던 것으로 해석된다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 ${\gamma}$-alumina pellet을 제조하였다. 이를 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH, HNO$_3$ 또는 $CH_3$COOH와 HNO$_3$의 혼합용액에 침척시켜 20$0^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 한 다음 결정의 형태 및 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착특성, 산점변화 및 기계적 강도 등을 조사하였다. 제조방법에 따라서 0.1~0.3 $mu extrm{m}$ 크기의 작은 결정이 0.5~2 $\mu\textrm{m}$ 길이의 큰 침상결정으로 형태가 변했고, 결정구조는 의사베마이트 또는 ${\gamma}$-alumina 구조를 나타냈다. ${\gamma}$-alumina pellet에 Fe(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$와 $CH_3$COOH 용액을 침적시켜 수열처리 했을 때 촉매와 반응물간의 물질전달이 용이한 100~1000 $\AA$ 사이의 기공부피가 0.34 ㏄/g에서 0.86 ㏄/g으로 크게 증가하였다. 기공크기의 증가로 인해 질소 흡.탈착이 원활히 이루어짐을 알 수 있었으며, C-H 그룹의 관능기를 흡착할 수 있는 새로운 활성점이 형성되었다. 또한 촉매의 기계적 강도도 1.06 ㎫에서 1.36 ㎫로 증가하였다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 ${\gamma}$-alumina pellets을 제조하였다. 촉매 전구체인 Fe(NO$_3$)$_3$ㆍ9$H_2O$의 농도를 일정하게 하면서 $CH_3$COOH의 농도를 2.5~20% 범위로 변화시킨 혼합용액을 제조하고, 여기에 ${\gamma}$-alumina pellets을 침척하여 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 한 다음, 결정의 생성 및 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈차특성, 산점변화 그리고 기계적 강도 등을 조사하였다. $CH_3$COOH 의 농도에 따라 0.5~2${\mu}m$ 길이의 침상으로 결정이 성장하였고, 결정구조는 의사베마이트 구조를 나타냈다. 10% $CH_3$COOH 용액에서 수열처리 했을 때 100~1000$\AA$사이의 기공부피가 0.86cc/g롤 가장 높았으며, 질소 흡탈착 이력곡선의 폭이 가장 작게 나타났다. $CH_3$COOH 농도가 5~15% 범위일 때 새로운 C-H 관능기가 형성되었고, 촉매의 기계적 강도도는 $CH_3$COOH 농도가 2.5%일 때 1.35MPa로 가장 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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