일반적으로 TiO2와 WO3는 광촉매 작용으로 인하여 살균력을 보이며, 친수성으로 인해 자가 세정 능력을 가져 유리 및 건축자재의 표면처리, 전자제품의 마감처리 용도로 많이 사용하고 있다. 현재 Sol-gel, CVD, Sputter, Spin-coating 방법 등으로 많은 연구가 진행되어 오고 있다. 이에 본 실험에서는 박막의 두께를 균일하게 만들 수 있는 RF-magnetron sputtering 방법을 이용하여 표면 경도와 부착력이 우수한 TiO2에 열적 특성과 화학적 특성이 안정한 WO3를 Double Layer 방식으로 증착하여 박막을 제작하였다. 광학적 특성을 알아 본 결과 가시광 영역에서 TiO2 / WO3 Double Layer 박막이 80% 이상의 높은 투과율을 나타내었으며, 박막의 표면을 확인 한 결과 TiO2 / WO3 Double Layer 박막이 더 조밀한 표면을 보였다. 또한 접촉각을 측정을 통하여 TiO2박막보다 TiO2 / WO3 double layer박막이 낮은 접촉각을 나타내었다. 이는 TiO2 표면은 소수성이나 WO3로 인해 광촉매 기능이 향상되어 공기 중의 물 분자가 해리 흡착되면서 친수성이 향상되는 것으로 사료된다. 이러한 박막은 건물의 외벽이나 자동차의 내 외장재 전자기기용 광학 필름에 자가세정, 내반사 코팅소재로 활용 가치가 높을 것으로 예상된다.
친수성 단량체를 polyvinylidene fluoride (PVDF) 분리막 표면에 열중합으로 lamination하여 분리막을 친수화하였다. 친수화 처리 후 접촉각은 $95^{\circ}$에서 $55^{\circ}$까지 감소하였고 수투과량은 10배 이상 증가하였으며 bovine serum albumin (BSA) 흡착량은 1/4 수준으로 감소하였다. 열중합 공정에서 각 공정변수별 영향을 조사하였고 이를 최적화하였다. 단량체 중 dimethyl oxobuthyl acrylamide (DOAA)가 친수성이 높아 다른 단량체에 비하여 친수화 효과가 우수하였다. 단량체의 농도가 증가함에 따라 성능이 향상되었으나 30 wt% 이상의 경우 homopolymerization을 유발하여 성능을 저하시켰다. 개시제로 사용되었던 azobis (isobutyronitrile)(AIBN)의 활성 온도 범위가 benzoyl peroxide (BPO)의 활성온도 범위보다 넓기 때문에 높은 친수화 효율을 나타내었다. 개시제를 먼저 도포시켜주고 단량체를 나중에 첨가하는 2단계 lamination 방식이 일괄 공급하는 1단계 방식보다 친수화도는 크게 향상됐지만 pore blocking현상이 나타나면서 순수투과도는 매우 감소하였다.
고분자 Polyethylene(PE) film 표면을 1keV의 산소 이온 빔만을 사용하여, 또는 산 소 분위기에서 1keV의 아르곤 이온 빔으로 조사하는 이온보조반응(ion assisted reaction)법 을 이용하여 개질을 하였다. 개질된 polyethylene 표면의 친수성(wettability)과 표면 에너지 를 측정하기 위해 접촉각 측정기(contact angle micrometer)를 사용하였으며, 개질된 표면의 화학적 변화를 측정하기 위해 x-ray photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하였다. 표면 개질을 위한 이온 조사량은 $1\times 10^{14}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$, 산소 가스는 0~4sccm(ml/min.)까지 변화 시켰다. 산소 이온 빔만으로 조사 후 polyethylene 표면과 물과의 접촉각은 $95^{\circ}$에서 최대 $62^{\circ}$까지 변화하였으며, 산소를 4sccm(ml/min.) 주입하면서 아르곤 이온 빔으로 조사 하면 물과의 접촉각이 최대 $28^{\circ}$까지 감소하였으며, 이때 이온 조사량은 $1\times 10^{17}-1\times\;ions/\textrm{cm}^2$이 었다. 또한 polyethylene을 산소 이온 빔으로만 표면 개질시 표면 에너지는 작은 증가를 보 였으며, 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 표면 개질 하였을 때에는 표면 에너지가 2배 에 가까운 증가를 하였다. 이와 같은 표면의 친수성과 표면 에너지의 증가는 이온보조반응 법에 의해 polyethylene의 표면을 산소 분위기에서 아르곤 이온 빔으로 조사한 시료의 XPS 의 spectra결과로 보아 PE의 표면에 C-O 또는 C=O와 관련된 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 poluethlene표면에 형성되었기 때문이라고 사료된다.
현재 많은 연구들이 작은 크기에 여러 공정을 집적시킬 수 있는 장점을 가진 마이크로 장치의 개발과 활용에 집중되고 었다. 마이크로 장치에서 가장 중요한 것은 미세 유동의 효율적인 제어이다. 본 연구에서는 마이크로 장치에 직접 적용 가능한 표면 개질 된 마이크로 채널의 유동에 대하여 고려하였다. 표면 개질(surface treatment)은 물리적, 화학적인 작용을 통해서 채널 내부 표면의 습윤성을 변화시켜 유동을 제어하는 방법이다. 친수성(glass)을 가지는 마이크로 채널 내부의 일부를 소수성(teflon)으로 개질 후, 고속카메라를 이용하여 채널 내부를 흐르는 유체의 유동 경계면 변화를 분석하였다. 또한 유동 해석을 위한 상용 코드(CFD-ACE)를 이용하여 유동에 대한 수치 해석을 진행하여 가시화된 실험 결과와 비교 분석하였다. 실험 결과와 수치 해석 결과를 통해, 친수성과 소수성 표면 배열에 따른 일시적인 유동 변화를 관찰하였다. 본 연구 결과를 통해 마이크로 채널 유동의 최적화 상태를 찾을 수 있으며, 보다 용이한 미세 유동 제어가 가능하다.
일반적인 포토리소그래피를 사용하지 않고 마이크로미터 혹은 나노미터 단위의 패턴형성을 위한 연구가 최근 많은 연구그룹에 의해 진행되고 있다. 본 실험에서는 패턴이 형성된 polydimelthylsiloxane (PDMS) 몰드를 octadecyltrichlorosilane (OTS) 용액에 dipping 하여 PDMS 표변에 OTS 단분자막을 형성하고 micro contact printing (${\mu}-CP$) 방법으로 OTS 단분자 막을 유리기판 표면위로 전사하였다. 전사된 OTS 단분자막은 친수성 유리기판 위에서 소수성 표면특성을 갖게 하며, 친수성은 용액 속에 dipping 하였을 때 소수성 표면 위에는 코팅되지 않도록 한 이 방법을 이용하여 유리기판 위에 Ag 패턴을 형성하였다. 또한, 세척직후 친수성 표면 특성을 보이는 유리기판의 시간에 따른 접촉각 측정을 통해 표면에너지의 변화를 분석하였다.
고체 표면의 박테리아 부착억제를 목적으로 고분자를 이용한 친수성 표면 개질 연구가 주목을 받고 있다. 부착억제기능은 세포독성이 아닌 작용으로 바이오필름 형성의 초기단계 방지를 목적으로 하며 친수성 또는 이온성 고분자가 도입된 고체 표면은 단백질, 박테리아 등 생물 개체의 부착방지에 효과적이다. 이는 표면에서의 친수층 형성으로 인한 표면 장벽 형성, 고분자 사슬에 의한 반발력과 삼투압성 응력 작용, 그리고 이온성 고분자와 세포 표면의 정전기적 상호작용에 기인한다. 부착억제를 위한 고분자의 표면 도입은 주로 표면 기능기와의 결합을 이용한 접합 방식과 자연모방 접착 기능기를 활용한 침적 방식으로 이루어지고 있다. 본 총설에서는 표면 도입 시 부착억제 기능을 보이는 대표적인 고분자의 종류, 코팅방법, 및 항균 특성을 소개하고 향후 공공시설, 산업 등으로의 대면적 응용을 위한 고려사항들을 다루고자 한다.
본 연구에서는 정유회사 등에서 폐기되는 부생유(pyolyzed fuel oil)를 황산화 반응하여 petroleum sulfonate(PS)를 합성하였다. 합성된 PS는 계면활성 성질을 나타내었으며 이는 황산화율과 관계가 있었다. 또한 반응에 있어서 황산화율은 온도 및 시간에 따라 속도에 차이는 있었으나 대부분의 경우 40~50% 정도에서 황산화율이 거의 포화에 이르렀다. 황산화율이 증가함에 따라서 친수성이 증가하여 용액의 표면장력이 낮아졌으나 과도한 황산화율에서는 친수성이 너무 강하여 표면장력 값이 오히려 증가하였다. 황산화율에 따라서 적정한 친수-친유 비율에서는 낮은 표면장력과 시멘트에 대하여 우수한 젖음성을 나타내었다. 황산화율에 따라서 PS는 시멘트 표면에 대한 흡착량에 차이를 보였으며 흡착량이 클수록 시멘트에 대한 젖음성이 증가하여 시멘트 입자의 제타전위를 높였으며 보다 우수한 시멘트 몰타르 유동성을 나타내었다.
금속 나노구조체에서의 localized surface plasmon resonance와 surface-enhanced Raman scattering 현상은 센서를 비롯한 다양한 응용분야를 가지고 있다. 나노구조체 array 형성을 위한 대표적인 top-down 방식인 e-beam lithography 공정은 제조비용이 매우 높고 대량생산 및 대면적화에도 한계가 있기에 polystyrene(PS) bead의 self-assembly를 이용한 nanosphere lithography와 같은 bottom-up 방식이 폭넓게 연구되고 있다. Closed-packing된 PS bead의 monolayer를 얻기 위해서는 기판의 친수성 처리가 필요한데, 기존의 많은 연구에서는 기판의 표면개질에 화학적 공정을 이용하고 있다. 하지만 이는 기판 선택의 자유도를 떨어뜨리는 원인이 된다. 금속이나 실리콘 기판에서는 산성 용액을 이용한 화학적 처리방법을 적용할 수 있지만 SU-8과 같은 감광액 및 폴리머 기판에서는 산에 대한 내구성이 떨어져 화학적 공정의 도입이 불가능 하기 때문이다. 본 연구에서는 이러한 한계점을 극복하기 위해 $UV-O_3$ 공정으로 친수성 처리된 다양한 기판에서 spin coating을 통한 PS monolayer를 제조하였는데, UV 램프의 에너지 조절을 통해 기판에 붙어있는 유기물들을 효과적으로 제거할 수 있었고 $O_3$ 생성 및 분해 과정에서 기판 표면에 친수성 화학 작용기를 생성시킬 수 있었다. 제조된 PS layer를 mask로 사용하여 Ag, Al, Au 등 다양한 나노구조체 array를 형성하여 array 주기에 따른 플라즈몬 공명 특성을 분석하였다. 레이저 조사로 나노구조체의 형상을 변화시킴으로써 동일한 물질과 주기를 가진 array에서도 플라즈몬 특성의 변조가 가능함을 확인하였는데, 이는 금속 나노구조체의 응용측면에서 매우 고무적인 발견이다.
폴리스틸렌발포체(스티로폼)를 비롯한 소수성 폴리머의 재활용과 친수성 표면개질의 한 방편으로 산소플라즈마 고정화와 그래프팅법을 이용하여 친수성인 아크릴산과 아크릴아미드단량체를 스티로폼 표면에 도입하였다. 플라즈마 처리에 의한 표면개질의 증거는 ESCA스펙트럼의 O/C와 N/C ratio의 증가, 전계방사현미경의 사진으로부터 박막생성 및 접촉각의 현저한 감소 현상의 관찰로부터 확인하였다. 접촉각은 $84^{\circ}$에서 $18{\sim}19^{\circ}$로 대폭 감소하였으며, 이는 아크릴산보다 아크릴아미드가 결정적 요인이 됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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