Fabrication of ${\beta}-FeSi_2$ was attempted by making use of the combined process of mechanical alloying (MA) and spark plasma sintering (SPS). MA was performed under the Ar gas atmosphere using mixed powders of pure iron and silicon having the mole fraction of 1:2. SPS process was performed at 800-85$0^{\circ}C$ with the applied pressure of 50MPa and the holding time was ranging from 0 to 30min. The mechanically alloyed powder by cyclic operation of rotor for 15hrs consisted of $\varepsilon$-FeSi and Si phases. When this mechanically alloyed powder was sintered by SPS process above 85$0^{\circ}C$, $\varepsilon$-FeSi and ${\alpha}-Fe_2Si_5$ phase were formed. Bulk product sintered at 82$0^{\circ}C$ for 30min consisted of ${beta}-FeSi_2$ phase with a small fraction of $\varepsilon$-FeSi and the density of sintered specimen was 75.3% theoretical density. It was considered that the MA/SPS combined process was effective for the preparation of ${\beta}-FeSi_2$ without heat treatment process after sintering.
유형성 볼밀을 사용하여 순수한 철분말 암모니아가스 분위기 중에서 기계적 합금화(MA) 처리를 하였다. 그 결과 질소함량이 23 at% 까지 준안정 질화철 분말을 얻을 수 있었다. 질화철 분말의 생성상은 질소 함량이 14.5 at% N 이하의 경우 bcc과포화 고용체가, 20.8 at% N에서는 고온에서 안정한 비평형 hcp 결정 분말이었다. MA법으로 제조한 Fe-N계 분말의 포화 자화는 질소농도가 증가함에 따라 단조로운 감소를 보였으며 보고된 bct 질화철에서의 포화자화값 증가와 대조적인 결과를 나타냈다. 질소원자 주위의 상세한 를 조사하기 위하여 중성자 회절 실험을 행하였다. 그 결과, 9.5 at% N의 질화철 분말의 경우 질소원자 주위의 철원자의 배위수는 3.9이었으며, 이러한 결정구조해석 결과로부터 질소원자는 철원자로 이루어진 4면체의 중심에 위치하고 있는 것으로 판단되었다.
옥수수의 색소합성을 조절하는 pattern allele의 하나인 R-mb유전자의 구조와 유전적 분석을 수행하였다. R-mb 유전자의 유전분석을 수행한 결과를 검토하여 볼 때 후대로 진행됨에 따라 색소 발현빈도_의 감소경향을 보이고 있었다. 또한 R-mb 유전자가 몇 개의 R subcomplex로 존재하는가를 알기 위해서는 우선 R specific probe인 pR-nj:1를 이용하여 Southern blot hybridization을 실시한 결과 약 3.9kb 및 약 7.75kb영역에서 2개의 band가 관찰되었다. R-mb 유전자를 클로닝하기 위하여 λFIXIIvector를 이용하여 library를 만들고 이로부터 mb-II, III, V, Ⅵ, Ⅶ 등 5개의 clone을 3차의 screen을 거쳐 확보하고 이중 mb-II 및 mb-Ⅵ를 중심으로 제한효소지도를 작성하였으며, 이 유전자의 구조와 기타 R locus관련 유전자들과 비교하였으며, 이러한 두 개의 R 요소가 어떻게 색소발현에 영향을 미치는가에 대에 검토하였다.
Fabrication of a ferromagnetic composite powder for the magnesium and BaFe12O19 system by mechanical alloying (MA) is investigated at room temperature. Mixtures of Mg and BaFe12O19 powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19 = 4:1, 3:2, 2:3 and 1:4 are used. Optimal MA conditions to obtain a ferromagnetic composite with fine microstructure are investigated by X-ray diffraction, differential scanning calorimetry (DSC) and vibrating sample magnetometer (VSM) measurement. It is found that Mg-BaFe12O19 composite powders in which BaFe12O19 is dispersed in Mg matrix are successfully produced by MA of BaFe12O19 with Mg for 80 min. for all compositions. Magnetization of Mg-BaFe12O19 composite powders gradually increases with increasing the amounts of BaFe12O19, whereas coercive force of MA powders gradually decreases due to the refinement of BaFe12O19 powders with MA time for all compositions. However, it can be seen that the coercivity of Mg-BaFe12O19 MA composite powders with a weight ratio of Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 for MA 80 min. are still high, with values of 1260 Oe and 1320 Oe compared to that of Mg:BaFe12O19=1:4. This clearly suggests that the refinement of BaFe12O19 powders during MA process for Mg:BaFe12O19=4:1 and 3:2 tends to be suppressed due to ductile Mg powders.
The structure and magnetic properties of composite powders prepared by ball milling a mixture of Fe2O3·(0.4-1.0)Fe were investigated. Hysteresis loops and differential scanning calorimetry (DSC) curves are used to characterize the materials and to examine the effect of the solid state reaction induced by ball milling. The results showed that a solid state reaction in Fe2O3·(0.4-1.0)Fe clearly proceeds after only 1 h of ball milling. The system is characterized by a positive reaction heat of +2.23 kcal/mole. The diffraction lines related to Fe2O3 and Fe disappeared after 1 h of ball milling and, instead, diffraction lines of the intermediate phase of Fe3O4 plus FeO formed. The magnetization and coercivity of the Fe2O3·0.8Fe powders were changed by the solid state reaction process of Fe2O3 by Fe during ball milling. The coercivity of the Fe2O3·0.8Fe powders increased with increasing milling time and reached a maximum value of 340 Oe after 5 h of ball milling. This indicates the grain size of Fe3O4 was clearly reduced during ball milling. The magnetic properties of the annealed powders depend on the amount of magnetic Fe and Fe3O4 phases.
우리나라 남부지방(南部地方)의 5개(個) 산지(山地) 목초지(牧草地)에 분포한 알팔파근류균(根瘤菌) R. meliloti의 밀도(密度)와 실소고정력(室素固定力), 그리고 항생제(抗生劑) 반응(反應) 특성(特性)을 조사하였다. 그 결과(結果), 초지토양(草地土壤)에 분포한 R. meliloti 밀도(密度)는 $1.7{\times}10^2\;cells/g$.토양(土壤)(여주시(麗州市) 충효동(忠孝洞)) 내지 $1.0{\times}10^5\;cells/g$.토양(土壤)(경주군(慶州郡) 감포면(甘浦面)) 수준(水準) 이었으며, 토양 pH와는 정(正)의 상관(相關)을 보였다. 그리고, 초지토양(草地土壤)의 알팔파 접종효과(接種效果)로 본 토착(土着) R. meliloti의 질소고정력(窒素固定力)은 전반적으로 표준균주(標準菌株)인 TAL 접종제(接種劑) 보다 저조(低調)하였으나, 달성군(達城郡) 옥포면(玉浦面) 초지(草地)에서 분리(分離)된 YCKa 539, YCKa 542 2균주(菌株)는 비슷하거나 우수(優秀)한 질소고정력(窒素固定力)을 보였다. 초지토양별로 보면 경주군(慶州郡) 견곡면(見谷面)의 것이 가장 높았고, 다음으로 달성군(達城郡) 옥포(玉浦)>경주시(慶州市) 충효(忠孝)>달성군(達城郡) 화국(花國)>경주군(慶州郡) 감포(甘浦) 균주(菌株) 순(順)이었다. 분리균주(分離菌株)들은 항생제(抗生劑) Ery($100\;{\mu}g/ml$), Nal($160\;{\mu}g/ml$), Str($10\;{\mu}g/ml$)에 대해 각각(各各) 67%, 77%, 80%정도의 내성경향(耐性傾向)을 보이면서 전체적으로는 14개(個)의 항생제(抗生劑) 내성류형(耐性類型)으로 분류(分類)되었는데, 이들 류형(類型)과 균주(菌株)의 질소고정력간(窒素固定力間)에는 뚜렷한 관계경상(關係傾商)을 보이지 않았다. 그리고, 분리균주(分離菌株) 중(中)에서 질소고정력(窒素固定力)이 가장 우수(優秀)하였던 YCKa 542균주(菌株)는 Ery Nal, Neo, Str 내성인 X번형(番型)에 속하였다.
세종의 대군·군과 세손을 포함하여 총 19기 태실이 모여 있는 성주 세종대왕자 태실은 여러 태실이 한 공간에 조성된 유일한 사례이자, 태를 봉안·보호하는 장태용 그릇의 구성과 조형 역시 다른 곳과 구별되어 주목받아왔다. 본 글은 성주 태실에서 출토된 장태용 그릇 중 하나인 <분청사기 상감연판문 반구형뚜껑>에 집중하여 제작의 특징을 구명하고 제작지 고찰에 초점을 맞추었다. 연구 대상은 태주가 확인된 6점에 한정하였다. 성주 태실은 세종 연간 왕실의 장태와 태실 조성에 관한 다양한 논의와 행사가 가장 성행한 1436~1439년에 계획되고 세워졌을 것이다. 태를 담은 항아리를 덮어 보호하는 목적으로 태와 함께 장태 된 이 분청사기 뚜껑은 장태에 필요한 여러 잡물 가운데 중앙 관청에 분정된 잡물의 용도와 일치하며, 장흥고에서 장태 행렬 이전에 마련하여 조달한 품목으로 유추된다. 뚜껑의 크기·형태·장식 등의 조형적 특징은 15~16세기 왕실용 태항아리 뚜껑과 공통되는 부분이 있고, 『세종실록』 「오례」에 수록된 길례용 제기 및 가례용·빈례용 준작 기물과 친연성이 높다는 점을 확인하였다. 뚜껑의 꼭지를 에워싸고 있는 태토빚음의 번조받침 흔적은 15세기 후반~16세기 전반 왕실용 태항아리 뚜껑에 남아 있는 흔적과 상통한다. 덧붙여 번조받침 흔적의 형태와 위치를 통해 이 분청사기 뚜껑은 꼭지를 아래로 향하게 한 후 받침 도구와 갑발 등을 이용하여 번조하였을 가능성이 있다. 이상의 분석과 『세종실록』 「지리지」에 등재된 자기소 내용, 15세기 전반 자기의 진헌·공납 관련 기록, 현재까지 조사된 분청사기 가마터 출토 유물 등의 정보를 종합적으로 검토하였을 때 이 분청사기 뚜껑을 제작한 곳은 현 광주광역시 북구 충효동 분청사기 가마터가 가장 유력할 것으로 사료된다.
라이다(LiDAR) 측량을 활용한 문화재 조사·연구는 해외에서 이미 활성화되어 있다. 최근 국내에서도 라이다 측량의 장점과 활용도에 대한 인식이 높아져 문화재 조사에 활용한 사례가 조금씩 늘어나는 추세다. 다만, 주로 산성 조사에 한정되었고, 아직 고분 조사에는 적극적으로 활용되고 있지 않다. 이에 대체로 산지에 분포하여 아직 본격적인 조사는 물론이고 복원, 정비 등이 제대로 이뤄지지 못하고 있는 삼국~통일신라시대의 고분군에 대해 라이다 측량을 통한 기초 데이터의 확보가 필요함을 강조하고자 한다. 이를 위해 경주 서악동 장산고분군과 충효동고분군 일대에 대한 라이다 측량을 실시하여 고분의 분포현황과 입지 양상 등을 검토하였다. 그 결과, 이미 정밀지표(측량)조사가 실시된 장산고분군에서는 기존 보고서의 지형도에 표기된 배치도만으로는 알 수 없었던 세밀한 지형정보와 분포양상을 추가로 파악할 수 있었다. 또한, 일제강점기에 10기가 발굴된 이후 추가 조사가 이뤄진 적이 없는 충효동고분군에서는 기존 발굴 고분의 위치를 정확히 파악하였고, 조사되지 않은 고분의 현황과 잔존 양상 등 새로운 정보를 추가로 얻을 수 있었다. 이러한 정보들은 고분군 자체에 대한 조사와 연구는 물론이고, 향후 고분군의 보존과 정비 부분에도 기초자료로 다양하게 활용할 수 있다. 산림지대라 접근이 쉽지 않거나, 관찰이 힘든 산지 고분군의 양상을 파악하는데 라이다 측량은 가장 효과적이다. 지표조사와 같은 실질적인 현지조사에 앞서 실시하여 사전조사 또는 예비조사로써 활용도 높은 데이터를 확보할 수 있다. 따라서, 향후 고분 조사는 라이다 측량을 통해 기초자료를 확보하고 이를 바탕으로 조사와 정비·활용 계획을 수립해 나갈 필요가 있다. 현재까지는 보통 산지에 위치하는 고분군에 대한 조사·연구 및 보존·정비 방안을 수립하기 위해 고분분포도 작성을 위한 정밀지표조사가 먼저 실시되는데, 이에 앞서 라이다 측량 데이터를 확보하여 활용한다면 더욱 효과적이고 정확도 높은 분포도 작성과 현황 파악이 가능할 것이다. 또한, 넓은 지역에 대한 현장 조사에서 발생할 수 있는 정보 누락이나 오류도 상당 부분 방지할 수 있다. 따라서, 향후 고분 조사에 있어 라이다 측량을 적극적으로 활용하여 기초 데이터를 축적해 나갈 필요가 있다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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