지방산 디에스테르 합성의 편리한 방법을 연구하였다. 긴 사슬 디에스테르는 천연윤활제와 절연유로서 많이 사용된다. 옥틸, 도데실, 헥사데실, 옥타데실 그리고 옥타-9-엔일 글리시딜 에테르 계열을 이러한 디에스터 구조를 합성하기 위해 사용하였다. 알킬 글리시딜에테르를 올레인산 그리고 옥타노익산과 같은 지방산과 반응시켰으며, one-step / two-step 축합반응을 비교하였다. 생성물인 1-O-acyl-2-O, 3-O-dioctadec-9-enoylglycerol은 $^{1}H-NMR$, FT-IR 그리고 HR/MS 스펙트럼을 통해 확인하였으며, 수율은 55~60%이었다.
1-부틸아민과 에피클로로히드린의 축합체 (PBE)인 새로운 수용성고분자를 합성하고, 적외선 스펙트럼과 레이저 광산란에 의한 산란광의 강도 측정에 의한 분자량 결정, 그리고 제타전위를 측정하여 PBE의 특성을 결정하였으며, PBE와 콜로이드상 벤토나이트입자들의 상호작용에 관해서도 연구 하였다. PBE는 그 골격에 3차 암모늄기를 가지고 있으며 분자량은 1600정도로 비교적 작은 편이었으며, PBE가 콜로이드성 벤토나이트입자에 흡착되는 현상은 Langmuir흡착등온식으로 잘 묘사되었다. 음전기를 띤 콜로이드성 벤토나이트입자 표면에 PBE의 흡착이 진행되면서 $\zeta$ 전위가 음의 값에서 양의 값으로 변하는 결과로부터 PBE가 양이온성고분자전해질인 것과 pH변화 및 $Ca^{2+}$ 이온의 농도변화로부터 PBE가 벤토나이트 표면에 흡착되는 현상은 양이온교환형식으로 이루어지는 것을 확인하였다. 또한 PBE는 무기계 콜로이드인 벤토나이트 현탁액과 소화슬러지에 대해서 응집효과를 가지고 있음이 밝혀졌다.
수산기를 함유한 3관능 아크릴레이트(PETA; pentaerytritol triacrylate)를 pentaerytritol과 acrylic acid의 축합반응으로 합성하였다. 최적반응 조건이 용매로 heptane이 사용되고 pentaerytritol과 acrylic acid의 몰비가 1:4일때, 최고수율의 3관능 아크릴레이트를 얻을 수 있었다. 그 후, 다양한 디이소시아네이트와 PETA간 축합반응을 통해 여러가지 6관능 우레탄 아크릴레이트(UA)를 합성하였다. 합성된 우레탄 아크릴레이트는 반응형 희석제를 광개시제와 함께 자외선 광경화한 후, 형성된 경화필름의 물성을 측정하였다. 방향족 벤젠고리를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트는 지방족 분자를 포함하고 있는 우레탄 아크릴레이트에 비해 내후성이 취약하였으며, UA-2의 경우 연필경도 및 내스크레치성이 가장 우수하였고 경화도가 가장 우수하였던 UA-l의 경우 내약품성이 가장 우수하였다. 밀착성의 경우 모든 조성에서 우수한 결과를 얻었으며, 경화도가 가장 낮은 UA-3의 경우 물리적 특성이 가장 낮았다.
Diol과 diacid 단량체들의 다양한 조합으로 2단계 축합중합으로 가교구조를 가지는 세 종류의 신규 폴리에스테르를 새롭게 합성하였다. 이들 고분자 필름은 $240^{\circ}C$에서 수 시간 고온 열처리하면, 주사슬에 의한 금지 전이에도 불구하고, 가시영역에서 흡수를 나타내었으며 330 nm 이상의 파장에서 여기시키면 청색에서 근적외선에 이르는 넓은 범위에서 발광을 나타내었다. 신규 폴리에스테르의 발광 현상은 주사슬에 포함된 말로네이트기가 고온 열처리를 통해 자기축합 형태의 Knoevenagel 반응을 일으켜 분자 내 공역구조를 형성하기 때문이다. 또한 이들 고분자의 열적 특성은 가지화도 차이에 의한 화학적 가교정도에 따라 현저한 차이를 보였을 뿐 아니라 광분해 현상도 관찰되었다. 필름 상태에서 강한 자외선을 조사하여 말로네이트기의 분해반응을 유도하고, 이를 이용한 형광 이미지 패터닝을 수행한 결과, 고해상도의 이미지 패턴을 얻을 수 있었다.
방향족 구조를 포함하고 분자량이 조절된 polyamide(PA) 올리고머를 4-aminobenzoic acid와 12-aminododecanoic acid의 축합반응으로 합성하였다. 이 올리고머를 여러 분자량의 polytetramethylene glycol(PTMG)과 축합하여 PA를 hard segment로 하고 PTMG를 soft segment로 하는 열가소성 탄성체로서 poly(ether-b-amide)(PEBA)를 제조하였다. 합성된 PEBA의 구조는 FTIR과 $^1H$ NMR로 확인하였으며 DSC와 UTM을 사용하여 hard segment의 구조변화에 따른 열적특성과 기계적 성질의 변화를 비교해 본 결과 방향족 구조를 30%까지 포함할 때 결정성의 변화 없이 PEBA들의 용융온도는 높아졌고 초기 modulus와 strength는 더 크게 나타났다.
나프탈렌술폰산 축합물( NSF) 은 시멘트 콘크리트용 고유동화제로 널리 사용되어 왔으나 경시에 따른 슬럼프 손실이 크다는 단점을 가지고 있다. NSF의 단독사용에 따른 이러한 단점을 보완하고자 유동성 유지의 서방성 기능을 지닌 무수말레인산-아크릴산의 폴리카르본산계 공중합체( MA)를 합성하였다. 합성한 MA를 NSF와 일정비율로 혼합하고 시멘트 페이스트에 적용하여 유동성 및 경시에 다른 유동성 유지성능과 유변학적 거동, 재령별 몰탈의 압축강도를 측정하여 물성에 미치는 영향을 살펴보았다. NSF에 MA를 각각 10,20 wt%씩 첨가한 NM-2가 우수한 유동성 및 유지성능을 보였으며, 유변학적 특성에서도 경과시간에 따른 전단응력 및 점도의 증가현상이 NSF단독 첨가에 비하여 지연됨으로써 시멘트 페이스트의 급격한 슬럼프 손실이 억제됨을 보여주었다. 또한 이러한 특성들은 혼화제의 투입량 및 물-시멘트비( W/C) 의 증감에 의해서도 영향을 받고 있다.
Resol형 페놀수지(phenol-formaldehyde (PF) resin)는 페놀(phenol: P)에 포름알데히드(formaldehyde: F)를 첨가하여 반응시키는 부가반응과 물을 제거하는 축합반응에 의해 합성된다. 본 연구에서는 부가반응 반응변수인 F/P몰비, 촉매의 농도, 반응온도 및 반응시간 등의 영향에 관하여 연구하였다. 또한 반응시간의 조절에 따른 합성된 페놀수지의 분자량과 점도에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과, 부가반응에서 촉매농도와 반응온도가 높아질수록 반응시간은 크게 감소되는 경향을 나타내었다. 또한 축합반응에서 페놀수지의 점도는 반응시간이 증가할수록 1500cps에서 9000 cps까지 증가하였고, 분자량은 500~1100 g/mol 범위의 저 분자량을 나타내었다.
필름 형태의 Polydimethylsiloxane (PDMS)은 표면 개질을 하기 위해 Plasma 처리 또는 Corona 처리를 하여 표면을 -OH기로 활성화시키는 공정이나, 피착제와 PDMS 필름의 접착 또는 Adhesion promoter와 축합 반응을 통해 PDMS 표면을 다른 작용기로 개질시키는 공정, Grafting polymerization을 이용하는 PDMS 개질 공정이 주로 이용된다. 그러나 Plasma나 Corona 처리 후에 친수성이 오래가지 못하고, 보관에 어려움이 있다. 따라서, 본 연구에서는 코팅 공정을 통하여서 PDMS표면 개질을 하기 위해서, 먼저 새로운 형태의 실란 기능화 아크릴 고분자 전구체를 합성하고 이를 Hydroxyl-terminated PDMS와의 축합 반응을 통해 아크릴 고분자와 PDMS 고분자가 결합된 형태의 표면 개질제를 제조한 후, 이를 PDMS 필름 위에 코팅하였다. 제조한 표면 개질제의 구조와 분자량을 확인하기 위하여 1H-NMR과 GPC를 분석하였고, 표면 개질제가 코팅된 PDMS표면 특성 변화를 확인하기 위하여 XPS, ATR, WCA를 이용하여 표면 특성을 조사하였으며, PDMS 필름과의 부착을 확인하기 위해 Cross cutting test를 진행하였다. 그 결과 PDMS 필름 표면이 아크릴 고분자층이 형성된 것으로 확인하였고, PDMS 필름과 표면 개질제와의 부착성 (4 - 5B) 또한 우수한 것을 확인하였다.
고온경화형(高温硬化型) 수용성(水溶性) 요소(尿素) 페놀공축합수지(共縮合樹脂)의 제조(製造)몰비(比)를 각각 달리 제조(製造)하고 페놀수지(樹脂)의 경우 촉매(觸媒)를 달리 제조(製造)하여 이들 접착제(接着劑)의 성질(性質)과 그 접착강도(接着強度)를 Kapur 합판제조(合板製造)를 통(通)하여 구명(究明)한 결과(結果) 다음과 같은 결론(結論)를 얻었다. 1) 각(各) 접착제(接着劑)로써 열압(熱壓)하여 제조(製造)된 합판(合板)의 비중(比重)은 단판(單板)의 비중(比重)에 따른 영향(影響)을 받아 0.67부터 0.82까지를 보였으며 합판(合板)의 기건함수율(氣乾含水率)은 모두 KS규격(規格)을 만족시켰다. 2) 상태접착력(常態接着力) 및 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우, 페놀수지(樹脂)를 제외하고 60%고형분수지(固形分樹脂)가 50%고형분수지(固形分樹脂)보다 높은 값을 보였고 요소(尿素)와 페놀의 공축합비(共縮合比)에 따른 결과(結果)는 20%페놀함량(含量)의 요소(尿素) 폐놀공축합수비(共縮合樹脂)가 제일 높았고 70% 페놀함량(含量)의 수지(樹脂)가 제일 낮았다. 목분증량(木粉增量)은 50%페놀함량(含量) 이상(以上)의 공축합수비(共縮合樹脂)에서 접착력(接着力) 상승에 유효(有效)하였고 특히 50%고형분(固形分)의 경우, 알카리촉매 페놀수지(樹脂)를 포함하여 현저하였다. 페놀수지제법(樹脂製法) 중 양자겸용법이 최고(最高)의 접착력(接着力)을 과시하였고 알카리촉매법이 제일 낮았다. 준내수접착력(準耐水接着力)의 경우 요소수지(요소수지)는 제일 하위집단(下位集團)에 속하였다. 3) 내수접착력(耐水接着力)의 경우, 페놀수지제법(樹脂製法) 중 알카리 산(酸) 양자겸용법(兩者謙用法)을 택하는 것이 가장 좋고 알카리촉매법(觸媒法)은 반드시 목분증량(木粉增量)을 하는 것이 필요(必要)하다. 10%페놀함량(含量) 요소(尿素) 폐놀 공축합수비(共縮合樹脂)도 유효(有效)한 내수접착력(耐水接着力)을 과시하였다.
현재 이용되는 막들은 대부분 유기계 혹은 고분자계로 열적인 안정성이 적고 내약품성이 낮다. 그래서 본 실험에서는 내열, 내약품성이 우수한 무기기와 유기기를 조합하여 복합막을 제조하려 시도하였다. 이때 유-무기 복합상의 반응은 졸-겔 법을 이용하였는데 이 졸-겔 법이란 출발물질인 금속알콕사이드를 용액상에서 가수분해하여 졸을 얻고 축합반응을 통해 겔을 형성하여 무기고분자를 제조하거나 소결하여 필름, 분말, 섬유상, 괴상 등의 다양한 형태로 산화물을 제조하는 공정이다. 이는 분자적 차원에서 혼합하여 반응하므로 산화물간의 반응보다 반응성의 입장에서 훨씬 유리하며 또한 용액상에서 저온반응 하므로 기존에는 유기-무기기를 조합하는데 존재하는 문제를 해결 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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