• 제목/요약/키워드: 추출크로마토그래피법

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농산물 중 비소 위해평가 (Risk Assessment of Arsenic in Agricultural Products)

  • 최훈;박성국;김동술;김미혜
    • 한국환경농학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.266-272
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    • 2010
  • 국내 유통되고 있는 농산물에 대한 비소 함량을 확인하여 국민의 식품별 섭취량을 고려한 비소 위해성을 평가하였다. 총 비소 함량은 microwave장치를 이용해 전처리한 후 ICP/MS로 측정하였으며, 농산물 중 유기 (AsC, AsB, MMA, DMA) 및 무기비소 (As(III), As(V)) 함량을 측정하기 위해 50% 메탄올을 이용한 액액추출법과 이온교환크로마토그래피를 활용한 HPLC-ICP/MS법을 사용하였다. 비소 함량 실태조사를 위해 국내 유통 중인 농산물 20개 품목, 329건을 수거하였으며, 농산물 중 총 비소 함량은 0.001~0.718 mg/kg인 반면 무기 및 유기비소 함량은 모든 시료에서 검출한계 이하이었다. 노출 및 위해평가를 위해 농산물별 섭취를 통한 비소 노출량을 산출한 후, JECFA에서 설정한 PTWI값 대비 위해도를 평가하였으며 비소의 PTWI 는 무기비소로써 15 ${\mu}g$/kg b.w./week이다. 쌀을 제외한 농산물 섭취를 통한 총 비소 및 무기비소의 중간노출량은 0.0002~0.012, 0.0001~0.001 ${\mu}g$/kg b.w./day 이었으며, 이는 PTWI 대비 0.01~0.5%, 0.002~0.1%에 해당 하였다. 쌀을 통한 총 비소 및 무기비소 중간노출량은 0.603, 0.041 ${\mu}g$/kg b.w./day이었으며, 각각 PTWI 대비 28.1%, 1.9%에 해당하였다. 따라서, 국내 유통되는 농산물 섭취를 통한 비소의 노출량은 JECFA의 안전권고치보다 낮았으며, 우리나라 국민은 농산물에 존재하는 비소의 위해성으로부터 안전한 것으로 사료된다.

역상 액체 크로마토그래피에 의한 수도수 중 알데하이드류의 정량 (Determination of Aldehydes in Tap Water by Reverse Phase Liquid Chromatography)

  • 최용욱;최윤정
    • 대한화학회지
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    • 제43권4호
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    • pp.438-446
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    • 1999
  • 오존처리의 소독 부산물인 알데하이드류를 HPLC로 분석하는 최적 분석법을 확립하였다. 예비실험을 통하여 알데하이드류는 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 아크롤레인, 프로피온알데하이드, 부틸알데하이드, 벤즈알데하이드 6종과 케톤류인 아세톤 1종 모두 7종을 대상 시료로 선정하였다. HPLC에 의한 알데하이드-DNPH 유도체를 최적화 하기 위해 시트르산 완충용액의 pH, 반응 온도, 반응 시간, DNPH 농도, 추출 용매의 종류 및 조성의 최적 조건을 구하였다. 그 결과 시트르산 완충 용액의 pH는 3.0, 반응 온도는 40$^{\circ}C$, 반응시간은 15분, DNPH의 농도는 0.012%에서 최적 반응 조건임을 알 수 있었으며, 반응이 완결된 알데하이드-DNPH 유도체를 $C_18$Sep-Pak 카트리지에 농축시켜 과량의 DNPH를 용리시킨 다음 탈착용매로서 THF/ACN=70/30의 혼합용매 2mL로 탈착하였을 때 87∼107% 범위의 회수율을 나타내었다. HPLC 분리 조건으로서 Nova-Pak $C_18$ 컬럼상에서 이동상의 초기 조건은 ACN/MeOH/Water=30/10/60 에서 최종 조건은 80% ACN으로 하는 기울기 용리를 수행하였을 때 7종의 알데하이드류가 20분 이내에 용리되면서 모두 거의 기준선 분리가 되었다. 본 실험에서 확립한 알데하이드-DNPH 유도체의 최적 분석 조건과 EPA Method 554와 회수율을 비교한 결과, 본 실험에서는 86∼103%, EPA Method 554로부터는 84∼103%으로 거의 일치한 결과를 나타내었다.

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한국재래식(韓國在來式) 간장 향기(香氣)의 개스 크로마토그래피 패턴과 관능검사(官能檢査)의 통계적(統計的) 해석(解析) (Statistical Analysis for Relationship between Gas Chromatographic Profiles of Korean Ordinary Soy Sauce and Sensory Evaluation)

  • 김종규;장중규;이부권
    • 한국식품과학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.242-250
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    • 1984
  • 간장 80종에서 각각(各各) 간장 향기성분(香氣成分)을 용매 추출하여 gas chromatogram을 얻어 이 간장 향기(香氣)의 gas chromatogram 상의 자료를 변수변환(變數變換)하고 이와 관능검사(官能檢査) 점수와의 관계를 중회귀분석법(重回歸分析法)에 의해 해석하였다. 각 peak치(値)와 관능검사(官能檢査) 점수와의 단일상관은 전체적으로 낮고, 최고의 peak는 10번과 12번으로 0.331이었다. 각 변수변환(變數變換)에 의한 해석 정도는 비슷했다. 단계적 중회귀분석(重回歸分析)을 행한 결과(結果) 절대치(絶對値)에서는 step 16에서 간장 향기(香氣)의 약 56% 이상을 설명(說明)할 수 있었다. 단체적(團體的) 중회귀분석(重回歸分析)에 있어서 표준추정(標準推定) 오차(誤差)는 step 16에서 최소치(最小値)를 나타냈다. 이것은 F비의 결과(結果)와 함께 추정정도(推定程度)에 대(對)해 변수선택의 중요성(重要性)을 나타낸다. 각 peak에 있어서 기여율을 통해 보면 peak 10, 12번이 한국재래식(韓國在來式) 간장 향기(香氣)의 양부에 결정적인 역할을 하고 있다고 생각된다.

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블루베리혹파리에 대한 기주식물 휘발성 물질과 성페로몬의 유인 효과 (Attractiveness of Host Plant Volatiles and Sex Pheromone to the Blueberry Gall Midge (Dasineura oxycoccana))

  • 양창열;서미혜;윤정범;신용습;최병렬
    • 한국응용곤충학회지
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    • 제59권4호
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    • pp.393-398
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    • 2020
  • 블루베리혹파리(Dasineura oxycoccana)(파리목: 혹파리과)는 국내에서 재배되고 있는 블루베리의 주요해충으로 알려져 있다. 우리는 이 해충을 효과적으로 예찰하기 위한 수단을 개발하고자, 블루베리 휘발성 물질과 성페로몬의 유인 효과를 검정하였다. 블루베리로부터 방출되는 휘발성 물질을 고체상미량추출법(SPME)으로 포집하여 기체크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 분석한 결과, 꽃의 주요 물질은 cinnamaldehyde와 cinnamyl alcohol이었고, 신초와 어린과실의 주요 물질은 β-caryophyllene, germacrene D, 및 α-farnesene인 것으로 조사되었다. 2019년에 군산에 소재하고 있는 블루베리 포장에서 시판 중인 cinnamaldehyde, cinnamyl alcohol, β-caryophyllene, 및 α-farnesene의 효능을 시험하였는데, 이 4가지 성분을 단독 또는 혼합물로 처리하였을 때 블루베리혹파리는 유인되지 않았다. 반대로 이 종의 성페로몬으로 알려진 (2R,14R)-2,14-diacetoxyheptadecane은 수컷을 효과적으로 유인하였다. 유인효과에 있어서 성페로몬과 기주식물 휘발성 물질 사이에 시너지 효과는 관찰되지 않았다. 2020년 군산 블루베리 포장에서 블루베리혹파리 성충은 5월부터 8월까지 성페로몬 트랩에 유인되었고, 발생최성기는 3회로서 5월 중순, 6월 하순, 및 7월 하순으로 나타났다.

Determination of the Effect of Trimethylamine Reduction in Egg Yolk Following Supplementation of Laying-Hen Feed with Riboflavin

  • Park, Geon Woo;Park, Kyung Ho;Kim, Sang Gu;Lee, Sang Yun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.207-215
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    • 2022
  • 계란의 비린내 강도는 가금류의 종류와 개인의 인식에 따라 다르지만 여러 요인에 의해 발생할 수 있다. 특히 트리메틸아민(TMA)이 원인으로 밝혀졌다. 주목할만한 점은 리보플라빈이 TMA를 무취의 트리메틸아민-N-옥사이드로 전환시키는 역할을 하는 효소인 플라빈 함유 모노옥시게나제 3의 활성을 증가시킬 수 있다는 점이다. 본 연구는 난황의 TMA 함량을 분석하여 비린내에 대한 기여도를 평가하고, 비린내를 방지하는 방법을 개발하는 것을 목적으로 하였다. 고체상 미세추출-기체 크로마토그래피/질량 분석법을 사용하여 리보플라빈이 강화, 보충된 사료를 먹인 암탉의 난황에 있는 휘발성 화합물을 감지하고 정량화했다. 또한 샘플 간 휘발성 물질의 상대적 함량을 비교하기 위해 전자코를 이용하여 상관관계 연구를 수행하였다. TMA는 콜린이 함유된사료를 섭취한 가금류의 난황에서 고농도로 검출되었지만 리보플라빈이 보충된 사료를 섭취한 가금류에서는 검출되지 않았다. 전반적으로, 이 연구는 리보플라빈이 TMA를 포함하여 계란에 존재하는 휘발성 물질의 양과 품질에 영향을 미친다는 것을 시사한다. 이러한 발견이 계란의 비린내를 줄이는 것은 물론 품질 향상에 기여하기를 기대한다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 유기주석계 농약 Azocyclotin, Cyhexatin 및 Fenbutatin oxide의 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Azocyclotin, Cyhexatin, and Fenbutatin Oxide Detection in Livestock Products using the LC-MS/MS)

  • 김남영 ;박은지 ;박소라;이정미 ;정용현 ;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.361-372
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    • 2023
  • 축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.

GC-ECD를 이용한 농산물 중 Ipfencarbazone의 신규분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Official Analytical Method for Determination of Ipfencarbazone in Agricultural Products using GC-ECD)

  • 장진;김희정;이은향;고아영;주윤지;김수연;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.210-217
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    • 2015
  • Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 중 fomesafen의 분석 (Determination of Fomesafen Residue in Agricultural Commodities Using HPLC-UVD/MS)

  • 이수진;황영선;김영학;남미영;홍승범;윤원갑;권찬혁;도정아;임무혁;이영득;정명근
    • 농약과학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.95-103
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    • 2010
  • 광엽 제초제로 사용되는 fomesafen은 미국 및 중국 등에서 두류 및 과수의 광엽 제초제로 사용되고 있으나, 국내에서는 미사용 농약이며, 잔류허용기준 및 분석법이 확립되어 있지 않다. 최근 FTA 등으로 외국에서 수입되는 농산물 중 fomesafen에 대한 안전성 검토가 필요하나, 국내 식품공전 상에는 fomesafen의 분석법이 확립되어 있지 않다. 본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 fomesafen의 잔류 분석법을 확립하고자 하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 fomesafen 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Fomesafen의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 87.5~102.5% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 7.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 fomesafen의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용가능할 것이다.

초석잠(Stachys sieboldii MIQ) 뿌리 추출물의 항산화 활성 고찰 (Antioxidant Activities of Stachys sieboldii MIQ Roots)

  • 백홍석;나영수;김도한;이창한;류병호;송승구
    • 생명과학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.1-7
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    • 2004
  • 약용 식물로서 그 효능이 알려져 있으나 다른 약용 작물에 비해 성분 연구가 알려져 있지 않은 초석잠에 대한 항산화 활성도에 시험하였다. 뿌리의 메탄올 추출물 100 mg을 메탄올 20 mL에 녹여 만든 샘플에서 total poplyphenols과 flavonoids가 각각 14.3 $\mug/mL$ (3.02%), 9.9$\mug/mL$ (1.97%)씩 함유되어 있음을 알 수 있으며 각 유기 용매층의 추출물의 항산화 활성도를 비교해 본 결과 DPPH법을 통해 기존의 항산화제인 $\alpha-tocopherol$ (21.8 $\mug$), BHT (100 $\mug$) 그리고 BHA (20.6 $\mug$)와 비교해서 에틸아세테이트(2.8 $\mu\textrm{g}$), 부탄올(10$\mug$_ 추출물이 보다 우수한 항산화능을 보였다. 과산화 지질 형성 억제능과 아질산염 소거능 조사에서는 에틸아세테이트의 추출물이 다른 용매 분획물과 비하여 가장 높은 활성도를 나타내었으며 기존의 항산화제들과 비슷한 효능을 나타내었다. 이를 실리카겔칼럼 크로마토그래피를 이용해 다시 분획하여 6개의 분획을 얻었으며 UV/VIS 흡광광도계를 통해 최대 홉광도의 파장은 280∼330 nm사이에 있음을 확인하였다. 그 중 최대 흡광도가 띠 I 이 325 nm, 띠 II가 289 nm 인 ES-R5에서 가장 높은 항산화 활성을 보였다. 이는 일반적으로 알려져 있는 phenolic compounds의 UV-VIS spectral data와 일치하며 특히 flavones의 UV- VIS spectral data와 유사한 경향을 보이고 있으므로 flavones 계통의 phenolic compounds가 초석잠(stachys sieboldii MIQ)속에 함유되어 있음을 알 수 있었다.향을 미치는 인자로서는 술전의 증상의 정도가 중요하다. 중증 근무력증으로 흠선절제술을 시행받은 환자들에 대한 중장기 추적 결과 술전에 비해 우수한 증상의 호전을 보였다.하는 중요한 역할을 담당하고 있다. 따라서 주부의 바람직한 식생활 행동과 건강상태는 자신뿐만 아니라 가족 구성원 개개인의 영양소 섭취상태에 직접, 간접적으로 큰 영향을 미칠 수 있으므로 이들에 대한 영양교육은 그 중요성이 크다고 볼 수 있다. 중요성이 크다고 볼 수 있다.였다. 이와 같은 영향이 계속된다면 동아시아 유황부족은 2005년에는 1.05백만 톤으로 증가될 것으로 예상된다. 그러나 중국에서 황화철에서부터 공급되는 유황함량이 많아 이 지역에서의 원소유황의 진정한 균형에 대해서는 정확하게 평가되지 못한다. 1995년 동아시아에서는 1.3백만 톤의 원소유황을 일본, 캐나다, 미국에서 수입했다. 이들 국가는 앞으로도 이 지역의 주요 공급자가 될 것이다. 황산의 많은 양은 일본에서 이 지역으로 수출되는데 그 양은 1995년 10만톤 이상에 이른다. 더욱이 경제?환경적 이점 때문에 중국이 황화물에서 회수하는 유황대신 원소 유황의 수입을 지속적으로 증가시키고 있어 지역내의 유황 부족이 증가 될 것이다. 이 같은 상황진전으로 앞으로 10년 이내에 2.5백만 톤의 추가시장이 있게 될 것이다. 이 기간내 한국으로서 현재 326,000톤의 부족에서 2005년에는 309,000톤의 과잉으로 유황균형이 변할 수 있는 주요계기가 될 것이다 이 같은 과잉은 회수 유황생산이 1995년 333,000톤에서 2005년 870,000톤으로 $161\%$가 증가될 것으로 예상된다. 동기간 내에 기타 유황생산은 280,000톤에서 320,000톤으로 $14\%$ 증가되는 것으로 추정된다. 그리하여 2005년 한국에서 유황 공급은 1.19백만 톤이고 수요는 881,000톤으로 추정 된다. 미래 한국에서 유황의 또 다른 잠재시장은 식물양분으로서

참조기 천연색소의 분리 및 판별법에 관한 연구 (Studies on the Separation and Discrimination of the Natural Yellow Pigment on Croaker)

  • 김희연;홍기형;홍진환;김동술;한상배;이은주;이정성;강길진;정형욱;송경희;박종석;권용관;장영미;신일식;이창국;박희열;하상철;조재선;박혜경
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.762-769
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    • 2002
  • 참조기 추출색소를 컬럼크로마토그래피를 행하여 정제하고 UV-vis spectrophotometry를 행하여 최대 흡수파장을 검색한 결과는 모든 획분의 최대 흡수파장은 $480\;nm{\sim}420\;nm$ 사이에 공통적으로 3개의 최대흡수대역을 나타냈다. 이는 carotenoid의 일반적인 특성과 일치하였으며 파장의 대역도 유사하여 carotenoid계 색소로 추정되었다. 또한 획분 간에 파장의 대역이 큰 차이 없이 유사한 것은 구조가 비슷한 이성체이기 때문으로 추정된다. 이동상 A인 0.1 mol 암모늄아세테이트 용액 메탄올(50 : 50 v/v)과 이동상 B인 메탄올 : 메틸렌클로라이드(90 : 10 v/v)를 이용하고 처음 2분간 10%의 이동상 A로부터 시작하여 60분 동안 이동상 B로 점차 조성을 변화시켜 최종적으로 이동상 B가 되게 gradient mode 조건으로 한 이동상에서 PDA-HPLC를 이용하여 참조기 추출색소를 분석한 chromatogram은 각각 RT값이 27.54, 28.48, 29.40, 29.72. 30.06, 35.61에서 총 6개의 peak가 검출되었다. 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장이었으며, RT값이 30.06와 35.61 사이에 한 개의 peak가 보였으나 그 양이 너무 적어 peak로 인식되지 않았다. 그러나 이는 UV-vis spectrophotometry를 이용한 추출색소의 최대 흡광도 대역과 거의 일치하여 색소의 조성은 총 7개의 성분인 것으로 사료된다. 본 실험의 결과 참조기 추출색소의 분석을 위한 최적파장은 450 nm인 것으로 사료된다. 이동상 B인 메탄올 : 메틸렌클로라이드(90 : 10 v/v)을 이용하여 isocratic made로 한 이동상의 조건으로 PDA-HPLC를 이용하여 참조기 추출색소를 분석한 chromatogram은 각각 RT값이 3.27, 7.69, 20.92에서 총 3개의 peak가 검출되었고, 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장으로서 gradient mode로 한 이동상의 조건과 일치하였다. 또한 RT값이 3.27의 peak에서 가장 많은 색소가 검출되었다. 그러나 gradient mode로 한 이동상의 조건에서 7개의 peak가 검출되었고 isocratic mode로 한 이동상의 조건에서는 3개의 peak가 검출된 것으로 보아 정성적으로는 gradient mode로 한 이동상의 조건이 더 적합한 것으로 사료된다. 또한, PDA-HPLC를 이용한 참조기와 수조기의 색소성분을 비교한 결과, 수조기와 참조기에서 검출되는 peak중 각각의 3개의 peak는 유사한 RT값을 보였으나, 참조기 및 수조기의 각각 1개의 peak는 서로 다른 RT값을 보였으며 참조기 성분의 peak중 RT = 31.02는 수조기 성분에서는 발견되지 않아, 이 성분은 참조기 성분과 연관성이 클 것으로 사료된다.