• 대한화학회지
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• 제38권9호
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• pp.640-652
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• 1994

전통 민속소주의 향기성분의 실체를 규명할 목적으로 안동소주, 문배술, 이강주, 진도홍주 중에 존재하는 알코올 동족체인 퓨젤유 성분을 GC-FID-MS로 분석하여 중국산 카오량츄인 Moutainchiew, Ergoutoutiu 등과 비교하였다. 다공성 중합체인 Porapak Q를 이용한 고체상 추출법과 수증기 증류법, 용매추출법 등의 시료전처리 방법을 비교 실험하고 분석조건에 따른 알코올 동족체의 용리거동을 검토하였다. 컬럼오븐온도 변화와 분자량, 끓는점, 용량계수 사이에는 직선적 상관성을 나타내었다. 알코올 동족체의 탄소수가 증가할수록 머무름시간, 분자량, 끓는점, 용량계수의 log값들은 직선적으로 증가하였다. 알코올 동족체의 유전상수가 클수록 머무름 시간은 짧아지고 용량계수는 작아지는 경향을 나타내었으나 탄소수 4개의 sec-butyl alcohol은 유전상수가 작음에도 불구하고 탄소수 3개인 n-propyl alcohol보다 머무름시간이 짧았다. Ethyl alcohol 이외에 methyl alcohol, n-propyl alcohol, isobutyl alcohol, isopentyl alcohol, phenethyl alcohol 등이 검출되었다. 중국산 고량주에는 n-propyl alcohol 함량이 상대적으로 많은데 비하여 우리나라 소주에는 isopentyl alcohol의 함량이 높았다. 관능검사보다 객관적인 객관적인 함량형태 인식을 위하여 다변량통계해석법(주성분분석)을 사용하여 고찰한 결과 우리나라 민속소주는 중국산 고량주와는 완전히 다른 형태를 보여주었다.

• 생명과학회지
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• 제33권7호
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• pp.538-548
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• 2023

식물 천연추출물에서 항균력을 갖는 활성 물질을 분리하고 이를 구강 건강 관리 제품에 사용하려는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 유기용매를 사용하여 독활과 우방자로부터 추출한 복합 화합물에 대한 구강 감염균인 Streptococcus mutans의 특정 유전자 발현 변화를 분석하여 항균 기작을 분석하고자 하였다. 전사체 분석 결과, 두 가지 천연추출물에 의해 다양한 대사 및 생리 작용과 연관된 유전자의 발현이 공통적으로 증가하거나 감소하는 것으로 나타났다. 세 가지 유전자(SMU_1584c, SMU_2133c, SMU_921)는 공통적으로 높은 수준으로 발현되었으며, 특히 이 중 SMU_921 (rcrR)은 두 가지 sugar phosphotransferase system (PTS)의 전사 활성자로써 당원의 수송과 생물막 형성에 기여하는 것으로 알려져 있다. 또한, 우방자 추출물에 비해 다수의 유전자 발현 변화에 영향을 미치는 것으로 나타난 독활 추출물의 성분 분석을 진행하였고, 활성 분획의 가스 크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)을 통해 두 가지 활성 단일 물질을 동정하였다. 물질 분리 과정에서 여러 유기용매 분획 중 hexane층(ACEH)의 항균 활성이 가장 높게 관찰되었다. 다양종 미생물 군집을 사용한 실험결과, S. mutans에 대한 ACEH의 항균 특이성이 관찰되었으나, 상대적으로 S. sanguinis와 S. gordonii의 생균수도 크게 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 결과는 독활 천연추출물의 광범위한 항균 활성을 시사하며, 동정한 단일 물질의 항균 기작을 분석하여 맞춤형 항균 소재 개발에 중요한 기초 자료를 제공할 수 있다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.371-380
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• 2010

본 연구는 살균제 cyprodinil의 잔류분석을 대부분의 해당 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 선발하고, 회수율을 포함한 분석법 검증을 통하여 cyprodinil의 단성분 정밀 분석법을 개발하였다. 대표 작물로는 사과, 감귤, 배추, 고추를 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetonitrile을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 n-hexane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate:n-hexane 혼합액(15:85, v/v)으로 용리하는 silica gel 크로마토그래피법으로 정제 후, 농축하여 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Cyporidnil의 정량한계(LOQ : limit of quantitation)는 5 ng(S/N>10) 이었고, 분석정량한계(MQL : method quantitation limit)는 0.05 mg/kg이었다. 무처리 시료에 cyprodinil 표준용액을 3수준(MQL, 10MQL과 100MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 이용하여 회수율을 산출한 결과는 82.0~108.2%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.

• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권4호
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• pp.389-400
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• 2011

고성능 액체크로마토그래피를 이용하여 농산물 중 살충제 phenothrin과 silafluofen 잔류량을 정밀하게 측정할 수 있는 공정 잔류분석법을 개발하고자 하였다. 현미, 사과, 고추 및 배추의 4종 대표 농산물 시료로부터 분석성분들을 acetone으로 동시에 추출하고 액-액 분배 및 Florisil 흡착크로마토그래피로 정제하는 시료 조제과정을 최적화하였다. 현미 및 고추 시료의 경우 acetonitrile/n-hexane 분배법을 추가하여 유지를 포함한 비극성 간섭물질을 제거하였다. HPLC에서 역상 C18 column과 경사용리법을 사용, 대상 성분들과 시료 중 간섭물질을 완전 분리하였으며 자외흡광검출기를 이용하여 고감도로 분석하는 것이 가능하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 회수율 시험을 통하여 명확히 확인한 결과, phenothrin 및 silafluofen이 각각 0.02 및 0.01 mg/kg 이었다. 대표 농산물 4종에 대상 농약을 3수준 3반복으로 수행하여 얻은 분석법의 회수율은 phenothrin 및 silafluofen이 각각 82.4~109.8% 및 83.7~109.8% 범위였으며 분석오차는 농산물 종류 및 처리수준에 관계없이 10% 미만이었다. 시료 중 검출된 대상 성분의 재확인을 위하여 LC/MS 및 GC/MS법을 추가로 확립하여 분석결과의 정성적 신뢰성을 확보하였다. 개발된 분석법은 높은 감도와 양호한 회수율 그리고 낮은 분석오차를 감안할 때 국가 공정분석법으로 충분히 이용 가능하였다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.75-83
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• 2017

대표 농작물 중 살균제 pencycuron의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 정밀분석을 위해 고성능 액체크로마토그래피를 사용하였다. 농작물 시료 중 pencycuron 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 에틸아세테이트/헥산을 이용한 액-액 분배법과 silica 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. 역상 액체크로마토그래피를 이용해 UV 240 nm 파장에서 pencycuron를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 pencycuron의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준(분석정량한계${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 72~108%이었다. 따라서, 본 분석법은 농산물 중 pencycuron 잔류분석을 위한 공전시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제25권4호
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• pp.373-378
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• 1993

식물성 유지에 존재하는 유리지방산과 유기산들을 고상추출법으로 분리 농축하여 안정하고 휘발성이 큰 TBDMS 유도체로 전환한 후 GC와 GC-MS로 분석하였다. 고상 추출하기 전 유지를 dichloromethane에 용해시키고 $NaHCO_3$, 포화수용액으로 추출하는 방법이 지방만 회수에 매우 효과적이었으며 TBDMS 유도체화하기 전 유기산들을 triethylammonium염으로 만들어 줌으로써 미량의 휘발성 유기산의 손실을 막을 수 있었다. 대두유, 미강유. 참기름, 들기름 등을 분석한 결과 탄소수가 많은 유리지방산들이 주로 동정되었으며 정제하지 않은 참기름에서는 탄소수가 홀수인 지방산들을 포함한 다양한 유기산들이 확인되었다. 아직 보고된 바 없는 아라키드산과 vanillic acid를 각각 들기름과 참기름에서 발견하였으며 참기름에 존재하는 유리상태의 올레산에 대한 리놀레산의 양적비율은 $1.02{\sim}1.18$로 문헌에 보고된 전체지방산 중의 함량비율인 1.19와 상당히 유사했다. 유리상태로서의 올레산과 리놀레산의 함량비는 참기름의 adulteration 여부를 판정하는 지표로 이용될 수 있을 것으로 예상된다. 유지의 유기산 조성을 단순화된 막대그래프 형태의 RI spectra로 표현한 결과 각 유지의 패턴분별이 매우 용이했다.

• 분석과학
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• 제22권6호
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• pp.480-487
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• 2009

토양 및 식물 중 잔류하는 제초제 디캄바를 기체크로마토그래피-질량검출법으로 측정하는 방법을 개발하였다. 토양 또는 식물 시료를 pH 2로 조절한 후 diethyl ether로 추출한 다음 0.1 N HCl로 정제한 후 증발 건조시켰다. 잔류물에 10% 황산 메탄올 용액 1 mL를 가한 후 $80^{\circ}C$에서 2 시간 반응시켰다. 반응 후 탄산수소소듐 포화용액 4 mL를 서서히 가하여 중화시킨 후 diethyl ether 5 mL로 재 추출 한 다음 추출액을 농축시켜 GC/MS에 주입하여 분석하였다. 그 결과 $1.0{\sim}100{\mu}g/kg$의 정량구간 내에서 $R^2$=0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 분석결과 총 32개 토양 시료 중 15개 토양에서 디캄바가 $2.9-123.9{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 한편 식물에서는 총 10개의 시료 중 5 개 시료에서 디캄바가 $43-33,252{\mu}g/kg$의 농도범위로 검출되었다. 따라서 소나무가 고사한 이유는 디캄바를 직접 나무에 또는 주변에 뿌렸기 때문으로 판단된다.

• 미생물학회지
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• 제51권3호
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• pp.249-255
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• 2015

철 스트레스($2{\mu}M$ 이하 농도) 하에서 시데로포어를 생산하는 균주를 토양에서 분리하여 16S rDNA 염기 서열 분석과 생화학적, 생리학적 분석 및 전자 현미경 관찰 등으로 동정한 결과, Acinetobacter sp.로 밝혀졌다. 시데로포어의 카테콜 특성은 Arnow법으로 조사되었다. 철을 제한한 배지에서 균주를 배양한 결과, $36^{\circ}C$에서도 잘 자랐지만 시데로포어 생산은 $28^{\circ}C$에서 높았다. $36^{\circ}C$에서는 시데로포어 생산이 강하게 억제되었다. $10{\mu}M\;FeCl_3$를 첨가한 배지에서는 시데로포어 생산이 완전히 억제되었다. 균주 상등액을 부탄올 추출 후, Sephadex LH-20 컬럼 크로마토그래피와 HPLC를 이용하여 시데로포어를 분리, 정제하였다. 분리, 정제된 시데로포어의 구조는 HPLC, TLC와 IR 분석 결과로부터 2,3-dihydroxybenzoic acid로 확인되었다.

• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제36권6호
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• pp.130-137
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• 2008

본 연구에서는 느티나무의 에탄올 추출액에서 실리카겔 칼럼크로마토그래피법을 이용하여 15개의 탄소로 이루어진 나프탈렌 구조의 세스퀴테르펜인 카달렌 화화물을 단리하였다. 단리한 카달렌 화합물은 HPLC, EI-MS와 $^1H$, $^{13}C-NMR$로 화학 구조를 규명하였다. 느티나무에서 단리한 카달렌 화합물의 분자량은 244 (m/z)으로 측정되었으며, 나프탈렌 구조의 1번 위치에 메틸기($CH_3$), 4번 위치에 isopropyl기가 부착되어 있으며, 7번 위치에 수산기(OH)와 3번 위치에 메톡실기($OCH_3$)가 치환된 7-hydroxy-3-methoxycadalene 구조를 이루고 있었다. 수율은 기건상태 느티나무 중량의 약 0.03% 정도로 나타났다. 카달렌은 느티나무의 잎과 수피에서는 전혀 발견되지 않았고, 목부 부위를 연륜별로 나누어 분석한 결과에 의하면 7-hydroxy-3-methoxycadalene은 변재부위에는 전혀 존재하지 않고 심재부에서만 발견되었다.