마그네트론 스퍼터링은 그 단순한 구조로 인하여 신뢰성과 확장성이 높은 기술이다, 이로 인해 DLC, ITO 등의 산업 분야에서 많이 사용하는 박막 공정 기술이다. 하지만 인듐과 같은 희토류 금속의 가격이 최근 상승함에 따라 나타난 낮은 타겟 효율성의 문제와 낮은 파워 밀도로 인한 기판의 추가적인 bias 추가에 따른 비용상승, 그리고 reactive 스퍼터링 시 낮은 증착률 등의 문제점들 또한 존재한다. 이러한 단점들을 해결하기 위해 많은 연구들이 이루어 졌으며, 높은 파워 밀도를 위해 High power Impulse Plasma Magnetron Sputtering (HIPIMS) 기술과 타겟 사용률을 높이기 위한 High Target Utilization Sputtering (HITUS) 등의 기술 등이 개발되었다. 본 연구에서는 직류 전원을 사용한 High density Plasma Sputtering System (HIPASS)이라 명하는 고밀도 원거리 플라즈마 소스를 이용한 스퍼터링 이용해 증착한 박막의 특성을 연구 하였다. Hollow cathode discharge에서 발생한 고밀도 플라즈마가 외부 유도 자장 코일에 의하여 타겟 표면까지 도달하게 되며, 스퍼터링 타겟의 고전압 bias에 의해 플라즈마 이온들이 가속이 이루어져 스퍼터링 공정이 이루어 지게 된다. 본 연구의 공정에서 타겟 사용 효율은 최대 90%까지 이며, 원거리 플라즈마 소스에서의 이온으로 스퍼터링을 실시함으로 인해 스퍼터링 전압과 전류의 독립적인 조절이 가능 하다. 본 연구에서 HIPASS을 이용하여 기판에 추가적인 전압 인가 없이 Ti 타겟과 아르곤/질소 혼합가스를 사용하여 TiN 박막을 증착 하였다. TiN의 증착률은 약 44 nm/min였으며, 이 박막의 XRD 분석 결과 TiN (111), (200), (220) 면들이 관찰이 되었다. 높은 스퍼터링 입자 에너지에서 증착 된 TiN 박막에서 우선적으로 나타나는(200)과 (220) 면들이, 본 실험에서는 기판에 추가적인 전압인가 없이도 우선방위 성장을 보였다. 이 박막의 micro-hardness 측정 결과 약 34.7 GPa이며, 이는 UBM 이나 HIPIMS에서 보여주는 결과에 준하거나 그 이상의 수치이다. 이와 같은 결과는 본 연구에서 사용한 HIPASS 증착 공정이 높은 스퍼터링 입자 에너지를 가지기에 고밀도의 TiN 박막이 증착 된 결과로 볼 수 있다.
KSTAR (Korea Superconducting Tokamak Advanced Research) 장치는 차세대 에너지원 중의 하나인 핵융합로를 위한 과학기술 기반을 마련하기 위해 개발된 중형급 토카막 실험장치로서 토카막 운전 영역의 확장과 안정성 확보, 정상상태 운전 도달을 위한 방법 연구, 최적화된 플라즈마 상태와 연속 운전 실현 등을 주요 목표로 하고 있다. 이를 위해 핵융합 반응에 의한 점화조건과 가까운 상태로 플라즈마를 가열해주어야 하며, 토카막 장치의 저항가열 이외에도 외부에서 추가 가열이 반드시 필요하다. 중성 입자빔 입사 장치는 현재 토카막에서 사용되고 있는 가열장치 중 가장 신뢰성있는 추가 가열 장치라 할 수 있으며 한국 원자력연구원에서는 1997년부터 KSTAR 토카막 실험 장치에 사용될 중성 입자빔 입사 장치를 개발해왔었다. 중성빔 입사 장치는 크게 이온원, 진공함, 열량계, 진공 펌프, 중성화 장치, 이온덤프와 전자석으로 이루어져 있으며, 이중 이온원은 중성빔의 성능을 좌우하는 핵심적인 장치라 할 수 있다. 최근 한국원자력연구원에서는 2 MW 중성 입자빔 입사장치용 이온원 개발을 완료하여 KSTAR 토카막 장치에 설치하였으며, 2013년 현재 KSTAR에는 총 두 개의 이온원이 장착되어 최대 약 3 MW 이상의 중수소 중성 입자빔을 입사하여 KSTAR 토카막 실험의 H-mode 달성과 운전 시나리오 연구에 많은 기여를 하고 있다. 한국원자력연구원에서 최초로 개발된 이온원은 미국 TFTR 장치에서 사용되었던 US LPIS (Long Pulse Ion Source)를 기본으로 하여 국내 개발을 수행하였다. 이 온원은 크게 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생부와 발생된 이온을 인출 및 가속시키는 가속부로 구성되는데, 개발과정에서 가장 먼저 KSTAR의 장주기 운전에 적합하도록 플라즈마 방전부와 가속부의 냉각회로를 요구되는 열부하에 맞게 설계 수정하였다. 그 후 플라즈마 방전부는 방전 시간과 안정성, 플라즈마 밀도의 균일도, 정격 운전, 방전 효율 등을 고려하여 수정 보완하며 개발을 진행하여왔다. 가속부의 경우 국내 제작기술의 한계를 극복하기 위해 빔 인출그리드를 TFTR의 US LPIS 모델의 슬릿형 그리드 타입에서 원형 인출구 타입으로 변경하였으며, 이후 가속 전극의 고전압 내전력 문제, 빔 인출 전류와 전력, 인출 빔의 광학적 질(quality), 빔 인출 시간 동안의 안정성 등을 위해 그리드의 크기와 간격, 모양 등을 변경하여 개발을 수 행하여 왔다. 이 논문은 한국원자력연구원에서 개발이 진행되어 왔던 이온원들을 시간적으로 되짚어 보면서 현재까지의 성과와 문제점, 그리고 앞으로의 개발 방향에 대해 논의하고자 한다.
수중방전을 환경분야에 적용하기 위한 플라즈마 부상법이 개발되었다. 플라즈마 부상법은 물 속에서 발생시킨 플라즈마가 가지고 있는 주요특성 중 물리적 특징인 쇼크웨이브, UV조사, 버블생성 등과 화학적 특징인 OH라디칼 및 염소산화물 생성 등을 이용하여 물 속에 존재하는 용존성 및 입자성 물질을 부상분리 기법으로 제거하는 공법이다. 유기물을 제거하는 기작으로는 침전, 여과, 분해 등이 있고, 이를 구현하기 위한 공정으로 중력침강법, 부상분리법, 멤브레인법, 미생물법 등이 있다. 이 중에서 가압공기부상법은 침강법에 비해 부지면적을 적게 소모하고 처리시간이 50% 이상 감소되는 특징이 있다. 가압공기부상법은 물 속에 공기를 과포화시킨 후 노즐을 통해 재분사할 때 발생하는 압력차에 의해 미세기포가 발생함을 이용하여 유기물을 분리하는 공법이다. 그러나, 가압용 장비 및 반송수가 필요하고, 미생물분리는 불가능한 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 미생물살균과 유기물 분리가 동시에 일어나는 플라즈마를 이용한 부상분리기법을 개발하였다. 본 연구에서는 난분해성 용존유기물인 휴믹산 100 mg/L의 플라즈마 공기부상법에 의한 제거능을 확인하였다. 용존성 휴믹산을 입자성 물질로 전환하여 플록을 형성시키고자 알루미늄설페이트(Al2(SO4) $3{\cdot}18H2O$)를 100 mg/L 주입하였고, 침출수와 같이 염도가 높은 물을 모사하고자 35 g/L의 염화나트륨을 첨가한 상태에서 방전을 실시하였다. 방전에 사용된 전원은 EESYS사에서 제작한 펄스형 고전압 전원장치를 사용하였고 최대 15 kW의 출력 중 6 kW의 전력을 인가하였다. 전극 한 개는 2 mm 텅스텐봉을 세라믹튜브로 감싼 구조로 총 사용전극은 28개이다. 전극 한 개당 대략 200 Watt의 전력이 소모되며 이 때 최대의 버블이 생성됨을 확인하였다. 전극 1개에서 생성되는 버블의 부피는 14 mL/min 로 측정되었다. 버블의 크기는 평균 70 um이고 가압공기부상법에서 최적공기크기로 제시하고 있는 40~80 um 의 버블은 약 80% 가량 생성된다. 본 연구에서 사용된 반응시스템에서의 물의 높이는 약 500 mm 이고 전체 40 L의 수조가 3개의 벽으로 분리되어 4개의 수조로 분리되었다. 각 수조는 하부에 7개의 전극을 포함하고 있다. 플라즈마 발생시 생성되는 기포는 약 1분 방전 후에 포화농도에 도달하며 방전종료 후 약 4분간 수체 내에 남아있게 된다. 이를 공정에 적용하여 1분 방전 및 4분 휴지의 순서로 플라즈마를 인가하였다. 휴믹산 용액의 유량을 2 lpm 으로 운전하였을 때 최종 처리율은 94% 이고 이때의 대장균 살균능은 99%이다.
최근 1,3-디글리세리드(1,3-DG)는 트리글리세리드(TG)와 대사 기구가 달라, 체지방으로 체내에 축적되지 않는 것으로 알려져 주목을 받고 있다. 본 논문에서는 고정화 리파제인 Lipozyme을 사용한 1,3-DG의 선택적 합성에 관하여 연구하였다. 글리세린과 올레인산(OA)의 몰비를 1 : 2로 고정한 후에 진공 하에서 수행한 에스테르 합성 반응에서 있어서, 반응 온도 및 리파제의 양에 따른 모노글리세리드(MG), DG, TG 및 DG 중의 1,3-DG의 함량 변화를 분석하였다. 온도가 높아질수록 또한 리파제의 사용량이 늘어날수록 OA의 감소 속도로 측정한 반응 속도는 빨랐으며, DG 함량이 최대치에 도달한 이후에는 MG, DG 및 TG의 함량에는 많은 변화가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. Novozym을 사용하여 동일한 실험을 한 기존의 결과와 비교하였을 때, 반응성은 Novozym 쪽이 높았으나, 1,3-DG의 선택성은 Lipozyme이 월등하게 높아서, $50^{\circ}C$ 반응에서 DG 중의 1,3-DG 함량이 98%에 달했다.
최근 1,3-디글리세리드(1,3-DG)는 트리글리세리드(TG)와 대사 기구가 달라, 체지방으로 체내에 축적되지 않는 것으로 알려져 주목을 받고 있다.본 논문에서는 고정화 리파제를 사용한1,3-DG의 선택적 합성에 관하여 연구하였다. 글리세린과 올레인산(OA)의 몰비를 1 : 2로 고정한 후에 진공 하에서 수행한 에스테르 합성 반응에서 있어서, 반응 온도 및 리파제의 양에 따른 모노글리세리드(MG), DG, TG 및 DG 중의 1,3-DG의 함량 변화를 분석하였다. 온도가 높아질수록 또한 리파제의 사용량이 늘어날수록 OA의 감소 속도로 측정한 반응 속도는 빨랐으며, DG 함량이 최대치에 도달한 이후에는 MG, DG 및 TG의 함량에는 많은 변화가 발생하는 것을 확인할 수 있었다. 반응 온도가 높을수록 또는 고정화 리파제를 10 wt% 사용하였을 때는 DG 및 1,3-DG의 함량이 현저하게 저하되면서 TG가 주생성물이 되었다.
본 연구는 소건 대멸치의 저장 중 저장온도 및 포장방법에 따른 지질의 산화를 알아보기 위하여 수행되었다. 소건 대멸치를 저장 중 유지특가는 저장온도가 높을수록 빠르게 변화하여 $25^{\circ}C$에 저장 하였을때 과산화물가의 변화는 저장 4일째 최대에 도달한 후 감소하였고, $5^{\circ}C$에 저장한 경우에는 저장 20일째 최대에 도달한 후 저하하였으며, $-20^{\circ}C$ 저장은 저장 중 계속 증가하였다. 산가와 카르보닐가는 $25^{\circ}C$ 와 $5^{\circ}C$에 저장하였을 때 저장초기와 저장 중간에 증가하였으며, 카르보닐가는 과산화물가의 감소시기와 대체로 일치하였다. 포장방법에 따른 유지특가의 변화는 일반포장에서 가장 빠르게 진행되었으며, 그 다음으로 탈산소제동봉포장, 진공포장의 순으로 나타났다. $20^{\circ}C$ 냉풍건조한 대멸치의 지방산 조성은 폴리엔산 ($52.3{\%}$), 포화산 ($29.2{\%}$), 모노엔산 ($18.5{\%}$)의 순으로 많았으며, 저장 중 저장온도가 높고 기간이 길어짐에 따라 포화산은 증가하고 폴리엔산은 감소하는 경향을 나타내었다. 또한 진공포장한 대멸치의 지방산 조성이 일반포장이나 탈산소제동봉포장 한 것에 비하여 지방산 조성의 변화가 적었다. 지질산화가 진행됨에 따라 폴리엔산 중 20 : 5와 22 : 6이 현저하게 감소하였으며, 18 : 3, 20 : 4, 22 : 4등도 점차 감소하는 경향을 나타낸 반면, 포화산 중의 16 : 0은 증가하였고, 14 : 0과 18 : 0등도 증가하는 경향을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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