고압 조건에서 작동하는 고성능 액체 로켓 엔진에 대한 이해를 위해 초임계 조건의 스월 인젝터에서 액체 산소의 동적 특성이 수치적으로 연구되었다. 난류 수치 모델은 large eddy simulation을 기반으로 하였으며 보존 방정식과 SRK 상태 방정식, Chung의 기법을 포함하고 있다. 또한 수렴 속도의 증가를 위해 예조건화 기법이 적용되었다. 수치 해석 결과는 이상 기체 상태 방정식을 적용한 결과와 비교 되었으며 인젝터 내부와 연소실에서 액상이 존재하는 영역에서의 상태량과 동적 특성의 차이가 관찰되었다.
실제 기체 상태 방정식에 대한 이론적 원리가 조사되었으며 초임계 조건을 포함한 다양한 압력과 온도 조건에서 액체 로켓 엔진의 추진제로서 사용되는 산소, 수소, 메탄의 열역학적 상태량에 대하여 비교 연구되었다. 또한 이상 기체 상태 방정식을 적용하였을 경우와 실제 기체 상태 방정식(SRK 상태 방정식과 PR 상태 방정식 및 ECS 원리)을 적용하였을 경우의 열역학적 상태량에 대한 비교 연구가 수행되었다. 단일 성분이 액상인 영역에서의 열역학적 상태량 차이가 관찰되었으며 오차 범위에 대한 결과가 고찰되었다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(Simvastatin)을 대상으로 더메틸에테르를 용매로 사용하고 초임계이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디메틸에테르/초임계이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디메틸에테르와 초임계이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 simvastatin 약물의 용해도는 디메틸에테르의 조성과 압력이 증가할수록, 온도가 감소할수록 증가하였다.
다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분을 효과적으로 저감 또는 제거하기 위하여, 초임계 이산화탄소의 연속적인 처리 공정이 실험적으로 적용되었다. 다시마 시료는 동결 건조 후 $710{\mu}m$의 크기로 균질화하여 사용하였으며, 초임계 이산화탄소 처리에 의한 효과를 평가하기 위하여 다양한 압력(10~25 MPa) 및 온도(35~$55^{\circ}C$) 조건에서 실험을 수행하였다. 한편, 실험에 사용된 이산화탄소의 유입 유속은 26.81 g/min으로 일정하게 고정하였다. 초임계 이산화탄소 처리 전과 후, 다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분은 기체 크로마토그래피-질량분석기에 의하여 동정되었으며, 다시마 원료에서 알코올, 알데하이드, 에스터 및 산, 케톤, 할로젠 화합물 그리고 탄화수소계를 주 성분으로 하는 총 47종의 이취 및 휘발성 유기 성분이 동정되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 모든 실험 조건에서 이취 및 휘발성 유기 성분이 저감 또는 제거되었고, 그 중 25 MPa, $55^{\circ}C$의 실험 조건에서 87.48%로 가장 높은 제거율을 보여주었다.
$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.
4개 화학종의 케로신 대체 모델과 다양한 상태 방정식을 이용하여 초임계 압력 조건의 스월 인젝터에서의 열역학 상태량 및 유동 특성을 연구하였다. 상태방정식에 따른 열역학 물성치의 정량적인 비교와 함께 large eddy simulation 및 예조건화 기법을 적용하여 스월 인젝터에서의 유동 특성 해석이 수행되었다. 초임계 스월 인젝터 내에서 열역학 물성치를 비교 조사하였고 상태량 예측 정확도가 인젝터에서의 유동 특성에 상당한 영향을 미치는 것이 관찰되었다. Redlich-Kwong-Peng-Robinson 상태 방정식이 넒은 온도 영역에서 가장 적절한 결과를 제시하였다.
본 실험에서는 추진기관 연료의 주 성분으로 사용되는 액체 탄화수소 화합물의 초임계 분사 거동 특성을 분석하기 위해서 고속카메라 이미지를 활용한 실험을 수행하였다. 케로신의 구성성분 중 임계점의 차이가 있는 Decane과 Methylcyclohexane (MCH)를 실험 유체로 선정하였으며, 분석을 위해 Shadowgraphy 기법을 사용하였다. 제트 분사 시 임계온도 조건 하에서 각 유체의 환산압력에 따라 케이스를 나누었다. 아임계 조건의 동일한 인젝터 초기상태에서 기화가 발생하기까지 온도변화량의 차이에 따라 Decane과 MCH는 서로 다른 거동을 보였다. 하지만 초임계 조건에서는 같은 온도변화량이 필요하더라도 임계점 부근에서는 증발엔탈피가 0에 가까워져 기화과정이 아닌 초임계 유체로의 상변화가 일어나고 급격한 밀도변화가 없어 Decane과 MCH 모두 원기둥 형상의 액주가 관측되었다.
커피의 향기 성분의 증가를 위해 초임계 이산화탄소를 사용하고, 일반적인 커피 추출 방법인 에스프레소를 통하여 증가 효율을 알아보았다. 커피 음료의 향 성분은 변형된 헤드스페이스법으로 수거하여 분석하였다. 모든 장치는 향 성분이 유출되지 않도록 밀폐하여 수행하였다. 분석은 GC를 이용하였고 다섯 가지 향기 성분을 표준품으로 하였다. 초임계 이산화탄소는 압력과 온도의 영향을 받아 밀도와 용해도가 변화하고 이로써 용해력이 변화하기 때문에, 압력과 온도의 최적화 실험을하였다. 추출 후 product와 헤드스페이스의 향기 성분을 모두 분석하였고 그 결과 350 bar, 80$^\circ$C의 조건에서 최대의 효율을 나타내었다. 또한 추출 시 헤드스페이스로 날아가는 향기 성분보다 product로 추출되는 향기 성분이 76.6배 이상 많았다. 커피의 초임계 추출물을 음용하기 위해서 초임계 커피 음료를 만들고, 이의 향기 성분 증가 효율을 확인하기 위해서 초임계 추출 과정을 거치지 않은 커피도 에스프레소로 추출하여 비교하였다. 그 결과 초임계 이산화탄소 추출로 커피 음료의 향기 성분을 2.3배 증가시킬 수 있었다.
효율적인 약물 전달 시스템을 개발하기 위한 연구의 일환으로, 초임계 상태에서 mesoporous silica인 MCM-41에 항염증제 ibuprofen을 함침시키고, 그 방출효과를 실험적으로 조사하였다. 초임계 용매로는 기존의 약물 처리 공정에 사용되는 유기용매의 단점을 보완할 수 있는 무독성의 초임계 이산화탄소를 선택하였다. 실험은 수열합성법에 의한 MCM- 41의 합성, 초임계 이산화탄소에 의한 MCM-41에의 ibuprofen 함침 및 함침된 ibuprofen 용출의 세 공정으로 구성하였다. 초임계 함침 공정의 함침평형에 도달하는 시간은 본 연구의 조건 범위에서 약 2h 정도였으며, 평형 함침량은 초임계 이산화탄소에 대한 ibuprofen의 용해도 증가에 따라 증가하였다. Ibuprofen의 용출속도는 함침된 ibuprofen의 함량에 무관하게 유사한 형태의 용출 특성을 나타내었다.
초임계 2추출은 기존의 금속추출/용매추출 공정을 대체할 수 있는 새로운 공정으로써의 큰 가능성을 가지고 있는 기술이다. 초임계 2를 이용하여 황산코발트용액으로부터 코발트의 추출에 대한 연구를 수행하였다. 코발트의 추출을 위해 bis (2,4,4-trimethylpentyl) phosphinic acid 및 diethylamine을 초임계 2와 함께 추출제로 사용하였으며 2의 추출거동을 관찰하였다. 초임계 2추출은 $60^{\circ}C$, 200 bar의 조건에서 실시하였고 실험은 초임계 2추출제 착염화과정과 금속추출과정으로 구성된 공정을 이용하여 진행하였다. 실험결과 코발트의 추출률은 추출제 투입량에 따라 16-99%까지 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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