Supercritical fluid technology was applied to the regeneration of industrial catalyst contaminated with toxic materials. The regeneration process of activated loaded with phenol was proposed, then the adsorphon tower was packed with the activated carbon-bed. Phenol diffuses into supercritical carbon dioxide(SCC) through the micro-pore and voldge of the activated carbon. The saturated solubility of phenol in SCC depended on the density of SCC varing with temperature and pressure conditions. Therefore, the fasile phase equilibrium calculation model of dxpanded liquid One was proposed, and equilibrium solubility of phenol in SCC was calculated using the model theoretically. The regeneration mechanism of activated carbon was analysed by degree of saturation of phenol and diffusion in SCC. The solubility prediction was more satisfactory for the wide range of SCC density than the dense gas model and the desorption of phenol depended on the degree of saturation of phenol in SCC.
들깨분말을 초임 계 이산화탄소로 추출온도, 압력, 시간을 달리하여 추출한 들기름과 토코페롤의 추출수율, 색도 및 지방산 조성을 측정하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 지방과 토코페롤의 추출수율은 이산화탄소의 밀도 증가에 따라 증가하였는데, 추출온도보다는 추출압력에 의하여 크게 좌우되었다. 초임계 이산화탄소의 추출온도에 대한 토코페롤의 추출수율은 동일 압력에서 추출온도의 증가에 따라 증가 하였다. 들깨분말을 $40^{\circ}C/276$ bar에서 $60\sim180\;min$ 추출시 간을 달리하였을 때 들기름의 추출수율은 추출시간이 증가함에 따라 급격히 증가한 반면 토코페롤은 감소하였다. 또한 이산화탄소의 밀도가 증가할수록 Red/Yellow값은 증가하였다. 초임계 이산화탄소 추출을 통해 얻은 들기름의 지방산 조성은 추출시간의 증가에 따라 불포화지방산들은 많이 추출되었고, 포화지방산들은 감소되었다. 이는 초임계유체 추출시 지방산의 불포화도가 높아질수록 용해도가 증가하기 때문으로 사료된다. 위 결과는 초임계이산화탄소를 이용하여 천연물로부터 식품이나 의약산업에 중요한 특정물질을 추출할 수 있는 가능성을 보여주고 있으며, 추출물에 잔존하는 유기용매가 없기 때문에 직접 식품가공에 이용할 수 있다.
원자력발전 등에 기인한 방사성 오염물질들은 대부분 제염과정을 통하여 방사능과 그 부피를 줄이는데, 물을 주로 사용하는 기존의 방사성 물질 제염방법은 많은 양의 2차 폐기물을 발생시킨다. 본 연구에서는 용매로 이산화탄소의 특성을 이용하여 폐기물 저감에 효과적인 제염 방법을 적용해보았다. 이를 위해 본 연구에서는 우선 원자력 오염물질의 제염 대상을 금속 이온, 금속과 금속산화물로 분류하여 두 가지 방법을 적용하였다. 전자의 경우 계면활성제 킬레이트법을 이용하여 제염하였다. 제염대상 핵종으로는 Sr, Co, Nb, Zr을 선정하였다. Sr과 Co는 각각 핵분열 생성물과 방사화 부식 생성물의 대표 핵종이고 Nb과 Zr은 오염된 방호복에서 가장 많은 방사능을 차지하는 핵종이다. Static Extraction을 통하여 Sr은 최고 97%, Nb과 Co, Zr은 각각 79%, 73%, 64%의 추출율을 얻었다.
초임계유체를 사용하여 네 종류의 추출조건에서 EPA가 20%, DHA가 15%인 물고기 기름을 구성하는 지방산에스터의 혼합물에 대하여 네 단계 분할추출실험을 수행하여 분할단계별 extract와 raffinate내의 성분무게조성, 추출되는 양, 누적추출량의 변화특성을 규명하였다. 네 가지 추출조건중 온도 60$^{\circ}C$, 압력 101 bar, 유속 1.0 mL/min, 추출시간 50 min, 추출평형시간 15 min인 경우에 extract와 raffinate내로 DHA와 EPA가 분리 농축되는 경향이 가장 뚜렷하였다. 이 경우 네 번째 단계의 추출에서 extract내로 EPA가 50%까지 농축되었으며 raffinate내로 DHA가 40%까지 농축되었다. 이때 extract내로 추출되는 EPA의 양은 초기 주입양의 34%이였으며, raffinate내로 농축되는 DHA의 양은 초기 주입양의 73%이였다. 동일한 추출조건으로 DHA의 무게 조성이 34%인 혼합물은 네 단계 분할 추출한 경우 최종 단계의 raffinate내에 DHA가 70%이상으로 농축되었으며 그 양은 초기 주입양의 80%이상이었다.
초임계추출(SFE)를 이용한 초피나무 과피 중 신미성분의 최적추출조건을 조사하였다. 최적 추출 압력은 $300kg/cm^2$ 이었으며 온도는 $60^{\circ}C$, 추출 부피는 $12\;m{\ell}$, flow rate는 3m/min 그리고 modifier로 사용한 methanol의 함량비율은 20%였다. 추출시간은 초반 20분 안에 대부분의 신미성분이 추출되었다. 또한 용매추출법과 비교한 결과 추출효능이 약 40%정도 향상되었고 시간은 20분으로 단축되었으며 유기용매 methanol은 12 ml밖에 소요되지 않을 뿐만 아니라 주요한 추출용매로 무독성 액화$CO_2$를 사용하기에 독성 유기용매의 다량 사용을 피할 수 있는 친환경적이고 경제적인 방법으로 생각되어 진다.
본 연구에서는 각 추출방법에 따른 섬백리향(Thymus magnus Nakai)의 향기 성분들을 분석하여, 이를 토대로 본연의 향에 아주 가까우면서 맡기에 좋은 향으로 재현하고자 초임계유체추출법, 혼합 증류법, 동시증류추출법으로 정유를 추출한 후 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)로 휘발성 향기성분을 분석하였다. 그 결과 먼저 초임계유체추출법의 $40^{\circ}C$ - 400 bar 조건에서 추출한 정유 성분 중 linalool (0.1%), trans-sabinene hydrate (0.9%)가 다른 조건에서 추출한 정유성분과 비교하였을 때 상대적으로 더 많이 함유되어 있었으며, $50^{\circ}C$ - 400 bar 조건에서는 borneol (3.82%), terpinen-4-ol (0.3%), caryophyllene oxide (2.2%), $50^{\circ}C$- 300 bar 조건에서는 ${\beta}$-bisabolene (5.88%), 1-octen-3 -ol (0.31%), caryophyllene (2.91%), p-cymene (2.04%), ${\gamma}$-terpinene (0.52%), $50^{\circ}C$ - 200 bar 조건에서는 thymol (77.63%), carvacrol (5.65%)이 상대적으로 더 많이 함유되어 있는 것으로 나타났다. 혼합 증류법으로 추출한 정유 성분 중에는 ${\alpha}$-bisabolol (0.17%), caryophyllene (6.46%), cis-${\alpha}$-bisabolene (1.52%), ${\beta}$-bisabolene (20.65%)이 초임계유체추출법으로 추출한 정유 성분 보다 상대적으로 더 많이 함유되어 있는 것으로 나타났으며, 동시 증류추출법을 통해서는 정유를 얻지 못하였다. 이 같은 연구 결과는 각각의 추출법을 통해서 확인된 향기 성분들을 모두 취합하여 섬백리향 본연의 향에 좀 더 가깝도록 세밀하게 재현하는데 있어 유용한 자료로 활용될 수 있을 것으로 보인다.
Paclitaxel is a taxane diterpene amide, which was first extracted from the stem bark of the western yew, Taxus brevifolia. This natural product has proven to be useful in the treatment of a variety of human neoplastic disorders, including ovarian cancer, breast and lung cancer. Paclitaxel is a highly hydrophobic drug that is poorly soluble in water. It is mainly given by intravenous administration. Therefore, The pharmaceutical formulation of paclitaxel ($Taxol^{(R)}$; Bristol-Myers Squibb) contains 50% $Cremophor^{(R)}$ EL and 50% dehydrated ethanol. However the ethanol/Cremophor EL vehicle required to solubilize paclitaxel in $Taxol^{(R)}$ has a pharmacological and pharmaceutical problems. To overcome these problems, new formulations for paclitaxel that do not require solubilization by $Cremophor^{(R)}$ EL are currently being developed. Therefore this study utilized a supercritical fluid antisolvent (SAS) process for cremophor-free formulation. To select hydrophilic polymers that require solubilization for paclitaxel, we evaluated polymers and the ratio of paclitaxel/polymers. HP-${\beta}$-CD was used as a hydrophilic polymer in the preparation of the paclitaxel solid dispersion. Although solubility of paclitaxel by polymers was increased, physical stability of solution after paclitaxel/polymer powder soluble in saline was unstable. To overcome this problem, we investigated the use of surfactants. At 1/20/40 of paclitaxel/hydrophilic polymer/ surfactant weight ratio, about 10 mg/mL of paclitaxel can be solubilized in this system. Compared with the solubility of paclitaxel in water ($1\;{\mu}g/mL$), the paclitaxel solid dispersion prepared by SAS process increased the solubility of paclitaxel by near 10,000 folds. The physicochemical properties was also evaluated. The particle size distribution, melting point and amophorization and shape of the powder particles were fully characterized by particle size distribution analyzer, DSC, SEM and XRD. In summary, through the SAS process, uniform nano-scale paclitaxel solid dispersion powders were obtained with excellent results compared with $Taxol^{(R)}$ for the physicochemical properties, solubility and pharmacokinetic behavior.
본 연구에서는 에탄올추출과 초임계추출(SFE) 조건에 따른 생강 oleresin(GO) 추출물의 Gram 양성균(Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus, Listeria monocytogenes)과 Gram 음성균(Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli)에 대한 항균활성을 살펴보았다. GO 에탄올추출은 추출물의 농도가 증가할수록 clear zone이 비례적으로 증가하였다. 이의 항균성은 Gram 양성균이 Gram 음성균보다 크게 나타났으며, 특히 Listeria monocytogenes에서 항균활성이 크게 나타났다. 생강분말과 에탄올의 추출비율이 1:6인 E-III 처리구가 항균활성이 높았다. GO 에탄올추출물의 항균성은$80^{\circ}C$ 조건에서 처리하는 것이 효과적이었고, 추출시간 (1시간~7시간)은 처리구 간에 큰 차이가 없었다. 초임계추출물에 대한 항균성은 Listeria monocytogenes에서 가장 크게 나타났다. 초임계추출물에서는 100 bar $35^{\circ}C$, 250 bar $35^{\circ}C$, 250 bar $65^{\circ}C$ 조건에서 강한 항균력을 보였다. 그리고 용매추출물의 경우 추출조건에 따라서 항균활성에 큰 차이를 나타내지 않았으나, 초임계추출물의 경우 추출압력 100 bar, 500 bar 처리구와 추출온도 $35^{\circ}C$, $65^{\circ}C$ 처리구에서 항균활성이 크게 나타났다.
최근 식생활 패턴이 서구화되면서 유지의 소비량이 증가하고 있다. 이에 따라 폐기되는 식용유지 또한 증가하고 있으며 환경오염 방지를 피해 비누 등을 만들어 재활용하려는 노력 등이 시도되고 있다. 본 연구에서는 폐식용유의 재활용을 위하여 초임계 이산화탄소 추출법을 이용하여 그 가능성을 확인하고 추출조건을 확립하기 위한 기초 실험을 수행하였다. 온도 $40{\sim}60^{\circ}C$, 압력 $15{\sim}30\;MPa$의 범위에서 초임계 이산화탄소로 폐식용유를 추출하였을 때 추출초기의 농도는 $0.3X10^{-3}{\sim}7.4X10^{-3}(g\;fat/g\;CO_2)$이었다. 초임계 추출물에서의 식용유의 농도는 이산화한소의 밀도에 대하여 지수함수적인 관계를 보였다. 초임계 추출물의 색상은 엷은 노란색으로써 신선한 식용유와 거의 유사하였다. 15 MPa, $60^{\circ}C$를 제외하고는 모든 조건의 추출물에서 중합체, triglyceride, 저분자량 물질이 혼재되어 있었다. 이산화탄소의 밀도가 비교적 높아서 용해력이 큰 30 MPa와 22.5 MPa의 경우 분획물에서의 CD 값의 증가에는 산화생성물의 polymer가 크게 기여함에 반하여 밀도가 낮은 15 MPa의 경우 용해력이 낮은 까닭에 용해도가 큰 저분자량 물질들이 주로 추출되어 이것이 CD 값의 증가에 기여함을 알 수 있었다. 본 연구에서 나타난 결과에서는, 비록 triglyceride만 존재하는 fraction은 나타나지 않았으나 분획을 더 많이 할 경우 이의 존재가능성도 예상되었다. 상대분리효율의 개념을 이용하여 TG와 저분자량 물질간의 분리효율이 좋은 실험 조건 $(22.5 MPa,\;60^{\circ}C$)을 선택하여 흡착 컬럼을 사용하여 저분자량 물질의 제거를 시도하였으나, 선택성이 떨어져 흡착제의 사용은 그다지 실효가 없는 것으로 판명되었다.
포도가공 시 발생되는 부산물인 포도씨로부터 유용성분인 vitamin E 및 tocotrienol을 초임계 유체추출방법으로 최적화 하였다. 추출 온도(30-$50^{\circ}C$, $X_1$), 추출압력(17-25MPa, $X_2$) 및 추출시간(1-5 hr, $X_3$)을 변수로 반응표면 분석법으로 vitamin E 및 tocotrienol 함량을 측정하였다. 초임계 이산화탄소상에서 vitamin E 및 tocotrienol 함량은 추출온도, 압력 및 시간이 증가함에 따라 증가하였다 (plt;0.001). 각각의 추출조건 가운데 $40^{\circ}C$, 20 MPa 및 5 hr에서 vitamin E는 8.65 mg/100 g 그리고 tocotrienol은 7.88 mg/100 g으로 가장 높은 함량을 나타내었다. 반응표면분석에 의한 최적추출조건은 $40^{\circ}C$, 20.7MPa 및 3.8 hr으로 나타났으며, 이 때의 vitamin E 및 tocotrienol 함량은 각각 8.20 mg/100 g 및 7.42 mg/100 g으로 나타났다. Vitamin E 및 tocotrienol 함량에 대한 실측값은 통계적 예측값의 각각 99.27-106.10% 및 96.09-106.60%로 나타나 추출조건의 유효성이 인정되었다. 또한 유기용매 추출시 vitamin E 및 tocotrienol 함량은 각각 8.18 mg/100 g 및 7.24 mg/100 g이었다. 따라서 용매추출법과 초임계 이산화탄소 추출법을 비교했을 때 초임계 이산화탄소 추출법을 이용하는 것이 더 효과적으로 vitamin E 및 tocotrienol을 추출할 수 있을 것으로 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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