제조식 수소충전소에서 생산되는 수소가스는 일반적으로 석탄연료의 개질 및 부생가스 등을 활용하지만 순수물을 활용한 수전해 기술의 경우 청정한 기술로 각광 받고 있다. 전기에너지를 이용하여 순수한 물로부터 수소를 생산하는 기술 중에는 향후 가격 및 성능 경쟁에서 우수한 PEM(Polymer Electrolyte Membrane electrolysis)을 이용한 개발이 주로 이루어지고 있다. 이에 본 연구에서는 국내 수소충전소 중 개발단계에 있는 PEM 수전해 수소충전소에 대해 잠재된 유해위험요소를 확인하여 안전한 수소생산 및 수소충전소의 활성화를 도모하고자 한다. 유해위험요소를 도출하기 위해서는 수전해 수소충전소의 설비 및 장치의 안전성이 우선 확보되어야하기에 FMEA(Failure Mode & Effect Analysis)를 수행함으로써 수전해 및 수소충전소의 설비에서의 유해위험요인을 분석하였다.
석탄가스화 복합발전(IGCC)의 탈황공정에 사용되는 비아연계 탈황제 중 경제성이 우수한 천연망간광석을 이용하여 황화수소 제거반응에 대한 특성을 연구하였다. $H_2S$와 천연망간광석 탈황제 사이의 반응에 대한 초기 반응 속도를 $400{\sim}800^{\circ}C$의 온도범위에서 열중량 분석기로 실험하였다. 그 결과로 황화수소 제거반응 시 초기 반응은 1차 반응이었고, 반응속도상수는 Arrhenius 식에 잘 적용할 수 있었다. 또한 황화반응이 확산에 의해 제어되는 조건에서 농도 구배가 선형을 나타내었으며, 이를 통하여 유효 확산 계수를 온도에 따른 Arrhenius식으로 나타내었다. 이 결과를 통하여 황화 반응 시 확산에 대한 활성화 에너지와 반응 빈도 인자를 구하였다.
본 총설에서는 이원계 티타늄 합금 스크랩을 재활용하기 위해 수소 플라즈마 아크 용해를 이용하여 잉곳을 제조하고, 수소화-탈수소화법과 고상탈산 공정을 통해 저산소 합금 분말을 제조하는 기술에 대하여 소개하고자 한다. 이에 더해, 이원계 티타늄 합금 스크랩을 이용하여 고용상 서메트용 탄화물 분말을 제조하는 응용 분야에 대해서도 소개하고자 한다. 이원계 티타늄 합금 스크랩은 수소 플라즈마 아크 용해를 통해 건전한 잉곳의 제조가 가능함을 확인하였고, 최종적으로 제조된 티타늄 합금 분말의 산소함량은 1,000 ppm 이하였으며, 이를 고용상 서메트용 탄화물 분말의 제조에 응용이 가능함을 확인하였다.
수소 등 다성분 혼합가스로부터 고순도의 수소를 얻기 위한 PSA 조업에 있어서 흡착탑 내 활성탄 층 충전길이의 효과를 연구하였다. 기-고상 간 물질전달은 LDF 식을 사용하였고 각 조성물질의 비선형 흡착등온선으로 변형 Langmuir 식을 사용하였다. 각각 다른 흡착성능을 가진 활성탄과 제올라이트 2개의 흡착제를 한 개의 흡착탑 내에 연속 충전시킨 결과 제품의 순도와 회수율 면에서 흡착제의 충전길이 비가 매우 중요하였다. 120 cm인 흡착탑 내 최적의 활성탄 층 길이는 $CO_2$ 농도가 최종 제거되는 부위로 결정되는데 이 때 제품의 최고 순도를 나타내는 지점이 65cm였다.
결정성의 셀룰로우스를 수소분위기하에서 다양한 귀금속 촉매를 이용하여 폴리올로 전환시키는 연구를 수행하였다. 촉매는 단일 귀금속(Pt, Ru, Ir, Rh, Pd)을 활성탄에 습식함침법으로 담지시켜서 제조하였으며, Pt/$\gamma-Al_2O_3$와 Pt/H-mordenite를 비교촉매로 사용하였다. 생성물은 고압액체크로마토그래피로 분석하였다. 촉매는 질소흡착, X-선 회절법, 유도결합플라즈마분광법(ICP-AES), 수소-승원환원분석($H_2$-TPR), 그리고 일산화탄소 화학흡착을 통하여 분석하였다. 셀룰로우스의 전환율은 사용한 촉매와 연관관계가 낮은 것으로 나타났으며 활성탄에 담지된 귀금속 촉매중에서 Pt/AC가 높은 폴리올의 수득률에 바람직한 것으로 조사되었다.
청정수소 중심의 수소산업 육성 계획에 따라 수전해 설비에 대한 기술개발 및 실증운전이 활발하게 이루어지고 있다. 새로 개발되고 있는 수소 사용시설 및 용품에 대해서는 위험성평가 수행을 통하여 잠재위험요인을 확인하고 안전성을 확보하고 있다. 그러나 일반적으로 대부분 산업사고는 설비의 운전 또는 사용 중에 작업자의 실수 또는 잘못된 작업 관행 등에 의해 발생한다. 특히 작업자가 직접 조작하는 운전작업, 분해 또는 해체를 하는 유지보수작업, 설비점검 시에 사고의 발생 가능성이 크다. 이러한 이유로 실증운영을 위해 개발되는 설비에 대한 주요 작업에 대하여 올바른 작업 방법을 검토하여 작업절차서를 수립하여야 한다. 이에 본 연구에서는 수전해 설비 운영에서의 주요 작업에 대해 작업안전분석(JSA: Job Safety Analysis)를 수행하여 안전한 작업 방법 및 필요한 조치사항을 도출하였다.
현재 반도체 공정에서 사용되는 세정기술은 대부분이 1970년대 개발된 RCA 세정법인 과산화수소를 근간으로 하는 습식 세정으로, 표면의 입자를 제거하기 위한 SC-1 세정액은 강력한 산화제인 과산화수소에 의한 표면과 입자의 산화와 암모니아에 의한 표면의 에칭이 동시에 일어나 입자를 표면으로부터 분리시킨다. 금속 불순물을 제거하기 위한 SC-2 세정액은 염산과 과산화수소 혼합액을 사용하며 금속 불순물을 용해시켜 알칼리나 금속 이온을 형성하거나 용해 가능한 화합물을 형성시켜 제거한다. 또한 황산과 과산화수소를 혼합한 Piranha 세정액은 효과적인 유기물 제거제로서 웨이퍼에 오염된 유기물을 용해 가능한 화합물로 만들거나 과산화수소에 의해 형성되는 산화막내에 오염물을 포함시켜 불산 용액으로 산화막을 제거할 때 함께 제거된다. 최근 금속과 산화막을 동시에 제거하기 위해 희석시킨 불산에 과산화수소를 첨가한 세정공정이 사용되고 있으며 불산에 의해 표면의 산화막이 제거될 때 산화막내에 포함된 금속 불순물을 동시에 제거시킬 수 있다. 그러나 이와 같이 습식세정액 내에 공통적으로 포함되어 있는 과산화수소의 분해는 그만큼 가속화되어 사용되는 화학 약품의 양이 그만큼 증가하게 되고 조작하기 어려운 단점도 있다. 이를 해결하기 위해 환경친화적인 관점으로 화학약품의 사용을 최소화하는 등 RCA세정을 보완하는 연구가 계속 진행되고 있다. 본 연구에서는 RCA세정법을 환경적으로 대체할 수 있는 세정에 사용되는 전리수의 pH변화에 따른 전리수 분석을 하였다. 전리수의 제조를 위하여 전해질로는 NH4CI (HCI:H2O:NH4OH=1:1:1)를 사용하였다. pH 11 이상, ORP -700mV~-850mV인 환원수와 pH 3 이하, ORP 1000mV~1200mV인 산화수를 제조하였으며, 초순수를 첨가하여 pH 7.2와 ORP 351.1mV상태까지 조절하였다. 이렇게 만들어진 산화수와 환원수를 시간 변화와 pH 변화에 따라 Clean Room 안에서 FT-IR과 접촉각 측정기로 실험하였다. FT-IR분석에서 산화수는 pH가 높아질수록, 환원수는 낮아질수록 흡수율이 낮아졌다. 접촉각 실험에서는 산화수의 pH가 높아질수록 환원수의 pH가 낮아질수록 접촉각이 커짐을 확인하였다. 결론적으로 전리수를 이용하여 세정을 하면, 접촉성을 조절할 수 있어 반도체 세정을 가능하게 할 수 있으며, 환경친화적인 결과를 도출할 것으로 전망된다.
상용 알루미나($Al_2O_3$)에 담지된 $M/Al_2O_3$ (M = Mn, Fe, Co, Ni, Cu) 촉매를 함침법에 의해 제조하였으며, 이를 에탄을 자열개질반응에 의한 수소제조에 적용하였다. 각각의 촉매는 고유한 금속상을 가지는 것으로 나타났으며, 생성물의 분포는 활성금속의 종류에 크게 의존하였다. 제조된 촉매 중에서, $M/Al_2O_3$ 및 Co/$Co/Al_2O_3$는 에탄을 자열개질반응에서 매우 우수한 촉매활성을 보였다. 그러나 두 촉매상에서의 반응메커니즘은 서로 다른 것으로 나타났다. $Ni/Al_2O_3$ 촉매는 $500^{\circ}C$의 반응온도에서 100%의 에탄올 전환율을 보였으나, 수소 선택도에서는 시간에 따라 급격한 저하현상을 나타내었다. 한편 $Co/Al_2O_3$ 촉매는 수소 선택도 면에서 우수한 활성을 보였으나, 에탄올 전환율이 저조하여 수소 수율에는 큰 변화가 나타나지 않았다.
본 연구에서는 효율적인 광 전기화학적 수소제조를 위하여 광촉매로써 상용화 촉매인 P25-티타니아와 합성한 AgxO를 적정 질량비로 혼합한 촉매를 사용하였다. AgxO는 일반적인 솔-젤법으로 합성하였으며, 은 용액의 안정화를 위해 합성과정 중에 수산화테트라메틸암모늄을 첨가하고 열처리 온도를 -5, 25, 50 ℃로 다양화시켜 세 가지 형태의 산화은을 얻었다. 합성한 AgxO의 물리화학적 특성은 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM), 자외선-가시선 분광광도계(UV-Visible spectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS)을 이용하여 확인하였다. 물/메탄올(무게 비 1:1) 혼합용액을 광분해 한 결과, 순수 P25-티타니아보다 AgxO가 첨가된 혼합촉매에서 현저히 높은 양의 수소가 발생하였다. 보조 산화제로써 H2O2를 첨가한 경우 그리고 AgxO의 합성온도가 50 ℃일 때 가장 높은 수소 제조효율을 나타내었다. 특히, 0.9 g의 P25-티타니아와 0.1 g의 AgxO (50 ℃)를 혼합한 촉매를 사용하였을 때 8시간 반응하는 동안에 13,000 μmol의 수소가 발생하였다.
본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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