Kim, Jong-Rang;Jang, Yun-Deuk;Kim, Sun-Ha;Kim, Jong-Hwa;Paik, Youn-Kee
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.21
no.4
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pp.435-442
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2008
Natural, synthetic, and treated diamonds were studied by NMR and EPR. It was demonstrated that natural and synthetic diamonds, treated and non-treated diamonds, high pressure high temperature (HPHT) treated and electron beam treated diamonds could be distinguished among each other based on the $^{13}C$ NMR spectra acquired for relatively short periods of 100 minutes. The $^{13}C$ NMR linewidths of gem quality synthetic diamonds were broader than 1.6 ppm due to the paramagentic effects of transition metals, generally used as catalysts, while the linewidths of gem quality natural diamonds were narrower than 0.5 ppm regardless of the methods of treatment. The linewidth (0.5 ppm) for a HPHT treated, gem quality natural diamond was as broad as more than twice of the linewidth (0.2 ppm) of an electron beam treated diamond. The $^{13}C$ NMR signal intensities of treated, gem quality natural diamonds were as strong as more than 10 times of the intensities of non-treated, gem quality natural diamonds. When correlated with the concentrations of the paramagnetic defects (electrons) obtained from the EPR spectra, the relative $^{13}C$ NMR signal intensities increased in proportion to the concentrations of the paramagnetic electrons contained in each sample but the electron beam treated diamond was an exception. This suggested that the lattice component, in addition to the paramagnetic defect component, should also be considered in determining the $^{13}C$ NMR signal intensity of the electron beam treated diamond.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.14
no.1
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pp.21-26
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2004
Results from PL and Raman spectroscopic analyses of HPHT (high-pressure high-temperature) treated type IIa diamonds are presented, and these spectral characteristics are compared with those of untreated diamonds of similar color and type. We identify a number of significant changes by 325 nm He/Cd laser excitation. Several peaks are removed completely, including H4, H3 system in HPHT treated diamond. The N3 system, however, increased in emission. Also we can find the behaviour of the nitrogen-vacancy related center N-V centers at 575 and 637.1 nm, as observed with 514 nm Ar ion laser excitation. When these centers are present, the FWHM (full width at half maximum) of 637.1 nm luminescence intensities offers a potential means of separating HPHT-treated from untreated type IIa diamonds. The width of 637.1 nm $(N-V)^-$line measured at the position oi half the peak's height are determine to range from 19.8 to $32.1cm^{-1}$ for HPHT treated diamonds.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.5
no.5
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pp.395-402
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2004
We need to develop technology of identifying high temperature high pressure(HTHP) synthetic diamond and HTHP treated natural diamonds from untreated natural diamonds to cope with sophisticated diamond enhancing technology. We had successfully identified synthetic diamonds using a vibrating sample magnetometer due to their ferromagnetic property. In addition, we identified the HTHP enhanced TypeIa, TypeIIa diamonds by employing non-destructive Fourier Transform Infrared(FTIR) spectroscopy.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.7
no.5
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pp.817-822
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2006
Diamonds have been widely employed as polishing media for precise machining and noble substrates for microelectronics. The recent development of the split sphere press has led to the enhancement of low quality natural diamonds. Synthesized and treated diamonds are sometimes traded deceptively as high quality natural diamonds because it is hard to distinguish among these diamonds with conventional gemological characterization method. Therefore, we need to develop a new identification method that is cheap, fast, and non-destructive. We proposed using a new method of micro-Raman spectroscopy for checking the local HPHT residual stress to distinguish these diamonds from natural ones. We observe unique ~10f compressive and tensile strains at Type I and Type II diamonds after HPHT treatment. Our result implies that our proposed methods may be appropriate fur identification of the treated diamonds with appropriate reference samples.
Kim, Jong-Rang;Shon, Shoo-Hack;Kim, Su-Hun;Lim, Ye-Won;Kim, Jong-Gun;Kim, Jeong-Jin;Jang, Yun-Deuk
Journal of the Mineralogical Society of Korea
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v.20
no.3
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pp.175-180
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2007
FTIR technique was applied to delineate spectroscopic characteristics of natural, synthetic and irradiated diamonds. All of the samples studied in this work show the absorption peaks, which are generally observed in diamond as well as the specific one related to N in diamonds. Synthetic diamond is characterized with both the peaks of 1344 and $1128 cm^{-1}$ related to HPHT synthesis and specific $1050 cm^{-1}$ peak only observed in synthetic diamond, which can be used to discriminate natural from synthetic. Type (natural blue diamond: IIb, electron beam Irradiated blue diamond: Type Ia) can be used to discriminate natural from irradiated diamond. The intensity of specific $1450 cm^{-1}$ peak observed only in irradiated diamond is related with irradiation and annealing process.
ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
상대적으로 산출양이 많은 보석용 천연 갈색 다이아몬드는 고온고압 공정을 통해서 칼라센터를 제어하여 색향상이 가능하다. 질소가 불순물로 함유된 Type IaA 다이아몬드를 5.6GPa-30min 조건으로 압력과 처리시간을 고정하고, 이때 처리온도를 1600, 1650, 1750, $1800^{\circ}C$로 바꾸어 HPHT 처리하였다. 처리조건에 따른 다이아몬드의 물성변화 확인을 위해서 광학현미경, FTIR, 저온 PL, Micro-Raman 분석을 진행하였다. 광학현미경 확대 이미지를 통해서, $1600^{\circ}C$에서도 색향상이 가능하였으며 온도증가에 따라 색향상은 진한노랑(vivid yellow)에서 연두 노랑색(vivid greenish yellow)로 색이 변하는 경향이 있었다. 또한 $1750^{\circ}C$의 고온에서는 탄소점으로 추정되는 결함이 확인되었다. FTIR 분석결과에 의해 HPHT 처리 후에도 다이아몬드의 Type IaA로 유지됨을 알 수 있었다. 저온 PL 스펙트럼결과 처리 후 모든 시편에서 H4센터는 소멸하지만 H3 센터는 잔류함을 확인하였다. 따라서 HPHT 처리온도를 조절하여 목표하는 색으로의 향상이 가능하였고, 되도록이면 탄소점과 같은 결함을 방지할 수 있는 저온 HPHT 처리가 유리하였다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.96-96
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2000
화학증착법으로 증착된 다이아몬드 박막은 우수한 전기적 특성과 뛰어난 화학적, 열적 안정성 때문에 전계방출소재로 많은 관심을 불러 일으키고 있다. 다이아몬드 박막의 전계방출은 저전계에서 일어나는 것으로 알려져 있으며, 저전계방출의 원인을 규명하려는 많은 연구가 진행되어 왔다. 한편, 다이아몬드 박막의 전계방출전류는 금속기판의 사용에 의한 기판/다이아몬드 접촉의 개선, 다이아몬드 박막내의 흑연성분의 조절에 의한 구조변화, 보론이나 인 (P), 질소의 도핑, 수소 플라즈마나 cesium 등의 금속을 이용한 표면처리 등의 여러 방법에 의하여 향상된다는 것이 입증되었다. 그 외에 메탄과 대기 분위기 처리, 암모니아 분위기에서의 레이저 조사도 전계방출특성을 향상시키는 것으로 보고되었다. 그러나, 다이아몬드 박막의 성장후 구조적 특성이 다른 박막의 후성장이나 열분해된 운자수소 처리가 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향에 관한 연구는 지금까지 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장이 다이아몬드 박막의 전계방출특성에 미치는 영향을 고찰하고 이로부터 그 원인을 규명하고자 하였다. 다이아몬드 박막은 hot-filament 화학증착법을 이용하여 증착하였다. 후성장한 다잉아몬드 박막내의 흑연성분과 박막의 두께를 체계적으로 조절하여 후성장 박막의 구조적 특성과 그 두께의 영향을 확인할 수 있었다. 후성장층내의 흑연성분과 두께가 증가할수록 전계방출특성은 향상되다가 저하되었다. 한편, 다이아몬드 박막을 성장시킨 후 수소분위기 처리를 함에 따라 전계방출특성은 향상되었지만 수소처리시간이 5분 이상으로 증가함에 따라 그 특성은 저하되었다. 본 연구에서는 수소처리와 후성장시 나타나는 전계방출특성의 변화 원인을 규명하고자 한다.기판위에서 polymer-like Carbon 구조는 향상되는 경향을 보였다.0 mm인 백금 망을 마스크로 사용하여 실제 3차원 미세구조를 제작하여 보았다. 그림 1에서 제작된 구조물의 SEM 사진을 보여주었으며, 식각된 면의 조도가 매우 뛰어나며 모서리의 직각성도 우수함을 확인할 수 있다. 이와 같이 도출된 시험 조건을 기초로 하여 리소그래피 후에 전기 도금을 이용한 금속 몰드 제작 및 이온빔 리소그래피 장점을 최대한 살릴수 있는 미세구조 제작에 대한 연구를 계속 추진할 계획이다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터
Effects of the substrate pretreatment on uncleation density of the diamond thin films have been investigated. The film was prepared using the hot-filament CVD reactor with the mixture of methane and hydrogen. The substrate pretreatment was done in three different ways: predeposition of carbon on the substrate, soot on the substrate, and graphite on the substrate. All three cases enhanced the nucleation density of diamond. And the effect was more marked in the first and the second cases than in the third one. In the first case where the substrate was predeposited by the carbon phase, a very smooth and uniform film of diamond could be obtained. Since the bound strength between the substrate and the predeposited carbon phase is relatively weak, separation of the diamond film layer from the substrate was found to be easy.
대기 영역을 통과한 UV는 인간과 자연 환경 및 재료 등의 합성 물질에 대해 심각한 피해를 유발할 수 있다. 폭발과 산처리된 나노 다이아몬드 표면의 곁가지 결합인 $Sp^2$ 결합체 내의 알킬기에 의한 광흡수 및 산란으로 UV을 차단할 수 있다. 본 연구에서는 폭발 및 산처리 다이아몬드와 나노급 흑연의 농도, 조성에 따른 수용성 현탁액에 의한 차외선 차단 효과를 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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