Polyacrylonitrile(PAN) 고분자 용액으로부터 전기방사된 고분자 나노섬유를 다양한 농도의 KOH 용액을 이용하여 다공성 나노탄소섬유를 제조하였으며, 그에 따른 세공 구조 및 이산화탄소 흡착 특성을 평가하였다. PAN 용액으로부터 제조된 활성나노탄소섬유는 KOH 활성화 농도가 증가함에 따라 섬유 직경이 감소하였으며, 표면의 산소관능기가 증가하는 경향을 보였다. 또한 질소 흡착에 따른 세공특성을 분석한 결과 KOH 활성화 농도 증가에 따라 활성나노탄소섬유의 비표면적이 증가하고, 미세공은 4 M KOH로 활성화한 나노탄소섬유가 가장 많았으며, 중간세공은 8 M KOH로 활성화한 활성나노탄소섬유가 가장 많았다. 또한 0, $25^{\circ}C$에서 KOH 활성화제의 농도가 BET 및 XPS에서 나타난 것처럼 이산화탄소 흡착을 강화시키도록 세공 및 표면 특성에 영향을 주었다.
쌀겨회재에서 추출한 실리카원을 이용하여 메조포러스실리카 SBA-15를 합성하였으며, 이산화탄소에 대한 높은 선택성을 나타내는 아민기를 우수한 구조성을 지닌 메조포러스실리카에 그라프팅하였다. 아민기가 그라프팅된 메조포러스실리카에 높은 흡착능을 도출하기 위해서 dendrimer/SBA-15를 반응조건에 따라 합성하였다. 이와 같이 합성된 고체흡수제는 X-선 회절분석, 질소 흡,탈착 곡선, 분광분석 (FT-IR)등의 특성 분석을 수행하였고, 열중량반응기 및 충전층 반응기에서 이산화탄소 흡수실험을 수행하였다.
본 연구는 맥주제조공장에서 발생하는 주정오니의 영양염류 용출특성 및 폐수중 존재하는 카드뮴(Cd)이온에 대한 흡착특성을 알아보고 이를 통하여 생물흡착제의 적용가능성을 알아보기 위하여 수행하였다. 흡착실험에 사용된 흡착제는 회화를 하지 않은 원시료(M-Raw)와 $300^{\circ}C$, $400^{\circ}C$, $500^{\circ}C$로 회화된 시료를 준비하여 증류수를 이용하여 용출실험을 하였으며 그 결과 원시료(M-Raw)의 경우 수중에 용출된 인 질소의 양은 $400^{\circ}C$로 회화시킨 시료(M-400)에 비해 각각 7배, 11배 이상의 용출량을 나타내었으며 이는 회화로 인하여 시료를 구성하고 있는 관능기가 대기중으로 방출되어 수중에 용출되는 양이 감소한 결과로 생각된다. TGA를 이용한 회화 실험결과 $260^{\circ}C\sim380^{\circ}C$범위에서는 급격한 무게감량이 일어 났으며, $380^{\circ}C$ 이후에는 완만한 무게감량이 일어나는 것을 볼 수 있는데 이는 생물흡착제를 구성하고 있는 성분들(cellulose, hemicellulose, lignin)의 서로 다른 분해온도로 인한 결과 로 생각된다. 또한, 회화 전 후의 표면변화를 관찰한 결과 회화를 거치지 않은 시료는 표면이 거칠고 불순물이 존재하는 반면, 회화를 끝낸 시료의 경우 표면의 불순물이 제거되고, 동시에 표면의 갈라짐을 관찰할 수 있었다. 회화 전 후의 생물흡착제 표면변화 및 특성을 알아보기 위하여 미세영상장비와 FT-IR을 사용한 결과, 회화온도가 올라갈수록 흡착제표면의 갈라짐이 관찰되었으며 관능기의 개수는 점차로 줄어드는 결과를 나타내었다. 회화 전 후 시료의 FT-IR 분석결과 회화전 시료의 경우 3300 $cm^{-1}$ 부근에서 hydroxyl group 이 나타났으며 1080~1730 $cm^{-1}$ 범위에서는 여려종류의 관능기를 관찰할 수 있었다. 회화 전 1600~1080 $cm^{-1}$ 부근에서 관찰된 primary amine, secondary amine, aliphatic nitro compounds, aromatic phosphate 등의 작용기는 회화 온도가 증가할수록 spectrum이 점차로 줄어드는 결과를 나타내었다. 중금속 흡착 실험결과 본 실험에서 사용된 생물흡착제의 카드뮴이온 제거율은 농도위 20 mg/L 이하에서 60~91%로 나타났으며, 흡착 평형을 이루는 시간은 3시간이 소요되었다. 실험결과를 Freundlich 및 Langmuir 모델에 적용시킨 결과 Langmuir 모델에 더 잘 부합되는 결과를 나타내었으며, 최대흡착량($Q_{max}$)은 회화를 시키지 않은 시료(M-Raw)의 경우 28.17 mg/g으로 매우 높은 수준을 나타내었다.
우리나라의 자생식물인 털진달래(Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai)지상부위로부터 정유를 얻고, 휘발성분을 headspace(HS)와 solid-phase microextraction(SPME)법으로 흡착시킨 다음 GC-MS로 분석하였다. 털진달래 정유에는 탄화수소 15종, 알코올 3종, 아세테이트 1종 등 총 19종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 2-${\beta}$-pinene(16.1%), camphene(11.9%), ${\delta}$-3-carene(11.4%), d,l-limonene(9.5%), and ${\gamma}$-terpinene(9.5%)이었다. SPME법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 13종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 17종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었고, 이들 중 다함량 성분은 camphene(19.6%), 2-${\beta}$-pinene(18.0%), ${\delta}$-3-carene(17.4%), timethyl hydrazine(9.7%), ${\gamma}$-terpinene(8.5%), and d,l-limonene(5.5%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 11종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 13종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었으며, 이들 중 다함량 성분은 camphene(25.8%), ${\delta}$-3-carene(24.8%), 2-${\beta}$-pinene(20.2%), d,l-limonene(5.4%), tricyclene(5.1%), trimethyl hydrazine(4.6%)이었다. 털진달래 정유의 향취는 coniferous, balsamic, woody하였으며, HaCaT 각질형성세포에 대한 $IC_{50}$ 값은 0.030 ${\mu}g/mg$이었다.
n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.
본 연구는 거대억새(Miscanthus sacchariflorus var Geode Uksae-1)와 갈대(Phragmites australis)를 활용하여 돈분뇨 처리수 유래 영양염류(질소 및 인) 제거를 정량적으로 분석하고 생산된 바이오매스의 총 에너지가와 바이오메탄 잠재성 분석을 목적으로 수행되었다. 식물들은 일반토양과 사질토 또는 일반토양, 사질토 및 바이오세라믹의 혼합 여재로 채워진 용기에서 다루어졌다. 사용된 돈분뇨 처리수의 총질소와 총인함량은 각각 222.78 mg/L 과 66.11 mg/L에 해당하였다. 총질소와 총인 모두 바이오세라믹 첨가구에서 높은 제거율을 보였다. 거대억새에서 총질소 제거율이 가장 높게 나타났다(96.14%). 하지만 식물체의 원소분석 결과 갈대의 질소함량이 거대억새보다 더 높게 나타나 갈대의 질소흡착력이 더 뛰어난 것으로 판단된다. 반면 가장 높은 총 인 제거율을 보인 처리구는 갈대로 98.12%의 값을 보였다. 식물체 셀룰로스 함량은 일반토양 처리구보다 바이오세라믹 처리구에서 약 3~6% 더 높게 나타나 바이오세라믹은 식물섬유 형성에 영향을 미치는 것으로 사료된다. 본 연구에서 생산된 바이오매스의 바이오메탄 잠재성 분석결과 약 $57.01{\sim}99.25L-CH_4/kg$ VS의 값을 보였다. 리그닌은 식물의 바이오매스 분해를 방해하는 요소로 일반토양-사질토 여재를 사용한 갈대 처리구에서 가장 높게 나타나 메탄 생산력이 떨어지는 것으로 판단된다.
In this work, we prepared the activated multi-walled carbon nanotubes (Acti-MWNTs) with well developed physical surface structures, high specific surface area, and higher adsorption capacity by a physical activation process, in order to enhance the hydrogen storage capacity. The Acti-MWNTs' changes in the crystalline phase and in their lattice distortions were characterized by X-ray diffraction (XRD). The textural properties of the Acti-MWNTs were investigated by a nitrogen adsorption isotherms by Brunauer-Emmett-Teller (BET) equation and Harvath-Kawazoe (H-K) calculation, respectively. The hydrogen storage capacity of the Acti-MWNTs was investigated by BEL-HP at 298 K/100 bar. The hydrogen storage capacity of the Acti-MWNTs was improved with the physical activation, resulted from the formation of new hydrogen-favorable sites on the Acti-MWNT surfaces. In conclusion, the physical activation was one of the effective method to enhance the hydrogen storage capacity of the MWNTs.
본 연구는 습윤함침법으로 제조하여 400 ℃에서 소성한 Pt/TiO2 촉매를 이용하여 NO 피독에 의한 CO 산화반응특성에 대하여 확인하였다. Pt/TiO2 촉매의 NO 피독영향을 확인하기 위하여 CO + O2 반응 중 NO를 주입하면서 반응활성의 변화를 관찰하였으며, 200 ℃ 이하에서 CO 전환율이 급격하게 저하되는 것을 확인하였다. 또한125 ℃ 이하에서 CO 전환율을 나타내지 않았다. 125 ℃에서 NO의 주입을 차단하더라도 초기 CO 전환율의 회복이 확인되지 않았다. 이에 따라 NO 주입에 따른 다양한 분석을 수행하였다. 먼저, TPD 분석 결과, 촉매에 NO의 선흡착은 CO 흡착을 방해하였으며 흡착된 CO에서 CO2로의 전환탈착을 억제하는 것을 확인하였다. 다음으로, NO가 선흡착될 경우, 촉매의 산소전달능력을 감소함을 H2-TPR 분석을 통하여 확인하였다. 또한 FT-IR 분석을 통하여, 촉매의 redox cycle (Pt2+→Pt0→Pt2+)을 방해하는 것을 확인하였다. 따라서 Pt/TiO2 촉매에서 NO의 존재는 CO 산화반응에서의 피독 인자으로 작용을 하였으며, NO 피독을 방지하기 위해서는 촉매의 산소전달능력의 증진이 필요하다고 판단되어진다.
게 껍질로부터 단리한 천연고분자인 chitin을 이용하여 특정금속이온에 대하여 높은 선택성을 갖는 carboxymethyl chitin을 합성하였다. 실험에 사용된 chitin 은 개량한 Hackman 법으로 순수한 상태로 제조하고 이를 여러농도의 수산화나트륨 용액으로 akali chitin을 제조한 후, chitin 단위구조의 C-6 위치($CH_2OH$)를 isoproryl alcohol 중에서 monochloroacetic 로 처리하여 카르복시기를 갖는 유도체를 합성하였다. Kjeldahl 법에 의한 질소함량의 분석 및 원소분석에 의해 최적반응조건과 치환율을 구하였고, 이들 수지의 구조는 적외선흡수스펙트럼으로 확인하였다. 낮은 치환도를 가지며 물에 불용인 carboxymethyl chitin은 알칼리 토금속이온들 중 $Ca^{2+}$ 이온에 대하여 가장 높은 선택적 흡착능을 나타내었으며, 이러한 성질은 $KNO_3$나 $NaNO_3$와 같은 중성염이 존재할 때에도 마찬가지였다. Carboxymethyl chitin에 결합된 $Mg^{2+}$ 이온은 $Ca^{2+}$이온이 있는 곳에서 방출되며, 이러한 $Ca^{2+}$및 $Mg^{2+}$ 이온 혼합계를 이용하였다. 합성된 흡착담체는 $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Ba^{2+}$ 등의 금속이온들과의 흡착특성을 검토하였고, 나아가 $Na^+$, $K^+$등 공통양이온 존재하에서 특정금속이온의 선택적 흡착능을 atomic absorption spectrometer로 정량, 확인하였다.
붕소(Boron)은 희소자원으로 유리, 반도체 재료, 화약 등 다양한 용도로 사용되고 있는데, 우리나라의 경우 붕소를 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계 붕소 매장량과 현재 추세의 생산량을 고려하면 50년 이후 지상의 붕소는 고갈될 확률이 높다. 따라서 안정적 붕소의 공급을 위해 해수 내의 붕소를 회수할 수 있는 소재 및 공정의 개발이 요구된다. 이에 본 연구에서는 수용액 중 붕소를 회수하기 위한 소재로 전기방사 후 탄소화된 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile, PAN) 나노섬유를 도입하였다. 먼저 탄소섬유 표면의 붕소 흡착 기작을 이론적으로 구현하기 위해 범밀도함수이론(density functional method) 기반의 분자모델링 작업을 수행하였는데, 계산된 에너지도(energetics)에 따르면 붕소가 탄소섬유 표면에 흡착되는 화학반응이 가능한(viable) 것으로 판단되었다. 한편 전기방사로 제작된 PAN 나노섬유를 대기 중에서 안정화를 진행한 후 아르곤(Ar) 분위기에서 탄소화하였고 붕산 수용액에 담지시켰다. SEM과 Raman 분석을 통해 각각 전기방사와 탄소화가 잘 진행되었는지 확인하였고, XPS 분석을 통해 탄소섬유 표면에 질소가 잘 도핑되었는지 여부와 붕소의 흡착 여부를 확인하였다. 결과적으로 전기방사된 PAN으로부터 제작된 탄소섬유는 해수 내 붕소 회수에 사용될 수 있는 소재로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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