셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
박막 표면에 대한 경원소 분석법인 탄성 되튐 반도법을 개발하여 수소, 탄소, 질소등 분석에 이용하고 있다. 이때 입사 입자로 Cl 9.6MeV를 이용하였는데, 표적 표면에 탄소막이 흡착되는 현상을 발견하였다. cold trap 및 cold finger를 사용하여 진공도를 개선하므로서, 탄소막 흡착의 한 원인으로 알려져 잇는 chamber 주변의 진공도 변화를 시켜보았다. 하지만 전혀 탄소막이 생기지 않는 10-10torr 이하 진공을 만드는 것은 많은 비용과 장비를 필요로 하는 상당히 힘든 작업이어서, 이차적으로 탄소막이 표적 표면에 달라 붙게 하는 원인으로 추정되는 이차 전자의 발생을 고에너지 이온빔으로 조사하였다. 일반적으로 이차전자의 발생은 이온빔과 표적과의 충돌에 의한 고체 표면으로부터의 전자방출 현상으로 오래전부터 연구되어져 왔다. 여기에는 두가지 다른 구조가 존재하는 것으로 알려져 있다. 그 중 하나는 입사 입자의 전하와 표적 표면사이 작용하는 potential 에너지가 표적 표면의 일함수(재가 function) 보다 클 때에 일어나는 potential emission이다. 즉 표적 궤도에 존재하는 전자와 입사 이온빔 사이의 potential 이 표적의 전자를 들뜨게 만들고, 이 potential의 크기가표적의 표면 장벽 potential 보다 충분히 클 뜸 전자가 방출하는 현상을 말한다. 다른 또 하나의 방출구조로는 입사 이온이 표적 표면의 원자와의 충돌에 의해 직접저인 에너지 전달을 통한 전자 방출을 말하는데, 이를 kienetic emission(이하 KE)이라 한다. 본 연구에서는 Tandem Van de graaff 가속기로 고에너지 이온빔을 만들어 Au에 충돌시키므로서 kinetic emission을 통하여 Au에서 발생한는 이차전자의 방출 수율 및 에너지를 측정하였다.장구조로 전체 성장 양식을 예견할 수 있다. 일반적인 경향은 Ep가 커질수록 fractal 성장형태가 되며, Ed가 적을수록 cluster 밀도가 작아지나, 같은 Ed+Ep에 대해서는 동일한 크기의 팔 넓이(수평 수직 방향 cluster 두께)를 가진다. 따라서 실험으로부터 얻은 cluster의 팔 넓이로부터 Ed+Ep 값을 결정할 수 있고, cluster 밀도와 fractal 차원으로부터 각각 Ed와 Ep값을 분리하여 얻을 수 있다. 또한 다층 성장에 대한 거칠기(roughness) 값으로부터 Es값도 구할 수 있다. 양방향 대칭성을 갖지 않은 fcc(110) 표면과 같은 경우, 형태는 다양하지만 동일한 방법으로 추정이 가능하다. (110) 표면의 경우 nearest neighbor 원자가 한 축으로 형성되고 따라서 이 축과 이것과 수직인 축에 대한 상호작용이나 분산 장벽 모두가 비대칭적이다. 따라서 분산 장벽도 x-축, y-축 방향에 따라 분리하여 Edx, E요, Epx, Epy 등과 같이 방향에 따라 다르게 고려해야 한다. 이러한 비대칭적인 분산 장벽을 고려하여 KMC 시뮬레이션을 수행하면 수평축과 수직축의 분산 장벽의 비에 따라 cluster의 두께비가 달라지는 성장을 볼 수 있었고, 한 축 방향으로의 팔 넓이는 fcc(100) 표면의 경우 동일한 Ed+Ep값에 대응하는 팔 넓이와 거의 동일한 결과가 나타나는 것을 볼 수 있다. 따라서 이러한 비대칭적인 모양을 가지는 성장의 경우도 cluster 밀도, cluster 모양, cluster의 양 축 방향 길이 비, 양 축 방향의 평균 팔 넓이로부터 각 축 방향의 분산 장벽을 얻어낼 수 있을 것으로 보인다. 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XR
본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
1998년부터 2001년까지 충북지역에서 156개 시설토양이 채취되어 시설재배 토양의 화학성에 대한 특성 및 상호관계가 통계적 방법에 의하여 비교 검토되었다. 평가에 적용된 화학성들은 pH외 16개 성분들이며 통계분석은 상관, 표준화된 편회귀계수, 주인자분석 등으로 수행되었다. 표준화된 편회귀계수는 종속변수에 관여하는 회귀변수들의 상대적 중요성을 평가하기 위하여 토양의 유기물 함량과 전기전도도에 관여하는 화학성들의 기여도 분석에 적용되었다. 주인자 분석은 시설재배 토양의 화학성들에 대하여 공통인자에 의한 집단들을 분류하기 위하여 분석하였다. 공시토양의 pH는 양토가 4.24~7.14, 사양토가 4.95~7.35이었고 염류농도를 나타내는 전기전도도는 양토의 경우 최소 0.93에서 최대 $15.65dS\;m^{-1}$, 사양토의 경우 최소 0.91에서 최대 $22.30dS\;m^{-1}$로서 큰 차이를 나타냈다. 전기전도도 측정을 위한 1:5 희석법과 포화 침출법은 고도로 유의성 있는 직선적인 회귀관계를 보였으며 직선식의 기울기는 사양토가 8.599, 양토가 8.163로서 이론적 희석배수 5보다 높게 평가되었다. 표준화된 편회귀계수로 평가한 포화침출법의 전기전도도에 대한 화학성들의 기여도 순위는 양토의 경우 질산태질소 > 염소 > 유기물 > 치환성 고토의 순이었고 사양토의 경우는 질산태질소 > 치환성 고토 > 염소의 순이었다. 전기전도도에 대한 화학성들의 기여도 순위는 포화침출법과 1:5 회석법 사이에 차이를 보여 침출방법에 따른 용액의 화학종 농도는 동일하지 않은 것으로 생각되었다. 따라서 1:5 희석법에 의한 전기전도도 측정은 특정한 계수로 조절하더라도 정확도가 낮아질 수밖에 없으며 가능한 포화용액 침출법이 바람직할 것으로 생각되었다. 상관계수의 크기로 단순히 비교할 때 전기전도도는 토성과 침출방법에 관계없이 질산태질소 > 염소 > 염기포화도 > 치환성 고토 > 치환성 석회 > 황산이온 ($SO{_4}^{2-}$)의 순이었다. 주인자 분석에 의한 시설재배 토양의 화학성은 4개 요인으로 분류되었으며 요인별 특징은 사양토의 경우 1) 염류물질, 2) 토양산도, 3) 흡착고정물질 4) CEC로, 그리고 양토의 경우는 CEC 대신 치환성 소다로 대체되며 화학성들을 분류할 수 있었다.
본 연구의 목적은 정수 슬러지로부터 제조된 다공성 물질의 촉매 기능을 평가하기 위한 것이다. 촉매의 구조적 특성은 질소 흡착-탈착 등온선, 주사 전자 현미경 및 X선 회절을 이용하여 조사하였다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매는 메조 기공과 미세 기공을 동시에 보유하고 있으며, 촉매의 비표면적은 $157m^2/g$이다. 촉매의 산특성은 암모니아 승온탈착법과 피리딘 흡착 적외선 분광법으로 분석하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올의 탈수 반응을 수행한 결과, $350^{\circ}C$의 반응 온도에서 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 수율은 각각 25.6 wt%, 19.2 wt% 및 29.9 wt%이었다. 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 2-부탄올 탈수 반응 활성은 브뢴스테드 산점와 루이스 산점으로 이루어진 산점을 보유한 것에 기인한다. 부탄올의 탈수 반응에 의해 $C_4$ 올레핀을 제조하는 반응에서 정수 슬러지로부터 제조된 촉매의 활용 가능성을 확인하였다.
산 염기성질이 다양하게 존재하는 담체($SiO_2-Y_2O_3$, $Al_2O_3$, $SiO_2-ZrO_2$, $SiO_2$, $TiO_2$, MgO) 상에 17 wt% Ni을 고정한 상태에서 함침법을 사용하여 촉매를 제조하여 수소 존재 하에 에탄올과 암모니아의 환원성 아민화 반응에 대한 촉매활성을 비교 평가하였다. 반응 전후에 있어 사용된 촉매는 X-선 회절, 질소 흡착, 에탄올-승온탈착(EtOH-TPD), 이소프로판올-승온탈착(IPA-TPD), 수소 화학흡착을 사용하여 특성분석을 수행하였다. pH 9.5 이상에서 침전법을 사용하여 $ZrO_2$와 $Y_2O_3$ 담체 제조 시 파이렉스 반응기에서 미량의 Si 용융으로 인해 $SiO_2-ZrO_2$와 $SiO_2-Y_2O_3$ 복합 산화물이 각각 생성되었다. 사용된 촉매 중에서 $Ni/SiO_2-Y_2O_3$ 촉매가 가장 좋은 활성을 보였으며 이는 높은 니켈 분산도와 EtOH-TPD와 IPA-TPD에서의 낮은 탈착온도 등과 밀접한 관련이 있었다. Ni/MgO 촉매상에서의 낮은 촉매 활성은 NiO-MgO 고형물 형성에 기인한 것으로 보이며, $Ni/TiO_2$ 경우에서는 담체-금속 간의 강한 상호 작용으로 인해 낮은 니켈 금속 상 존재로 인해 반응성이 낮게 나왔다. $TiO_2$와 MgO 이외의 담체를 사용한 경우에 있어서 유사한 에탄올 전환율에서의 에틸아민류와 아세토니트릴 선택도는 큰 차이를 보이지 않았다.
비산재 혼합에 의한 $CH_4$과 $CO_2$ 방출 저감 가능성을 조사하기 위해 질소 ($(NH_4)_2SO_4$) 무처리구와 처리구를 두고 비산재를 0, 5, 10% 수준으로 혼합한 후 토양 수분 변동조건 (습윤기간, 전이기간, 건조기간)에서 60일간 실험실내 항온배양실험을 통해 $CH_4$과 $CO_2$ flux를 분석하였다. 전체 항온배양기간 중 평균 $CH_4$ flux는 $0.59{\sim}1.68mg\;CH_4\;m^{-2}day^{-1}$의 범위였으며, 질소 무처리구에 비해 처리구에서 flux가 낮았는데, 이는 질소 처리시 함께 시용된 $SO_4^{2-}$의 전자수용체 기능에 의해 $CH_4$ 생성이 억제되었기 때문으로 판단되었다. 질소 무처리구와 처리구에서 비산재 10% 처리에 의해 $CH_4$ flux가 각각 37.5%와 33.0% 감소하였는데, 이는 물리적인 측면에서 미립질 (실트 함량 75.4%)인 비산재 시용에 의해 통기성 대공극량이 감소되어 $CH_4$ 확산 속도가 저감되었기 때문으로 판단되었다. 또한, 생화학적 측면에서는 비산재의 $CO_2$ 흡착능에 의해 $CH_4$ 생성의 주요 기작 중 하나인 이산화탄소 환원에 필요한 $CO_2$ 공급이 억제된 것도 원인 일 수 있다. 한편, 전체 항온 배양 기간의 평균 $CO_2$ flux ($0.64{\sim}0.90g\;CO_2\;m^{-2}day^{-1}$) 역시 질소 무처리구가 질소 처리구보다 높았다. 이는 일반적으로 질소 시비에 의해 토양 호흡량이 증가한다는 기존의 연구결과와는 상이한데, 본 연구에서 질소 처리에 의해 활성화된 미생물에 의해 $CO_2$ flux 최초 측정 시점 (처리 후 2일째) 이전에 이미 상당한 양의 $CO_2$가 이미 방출되어 실측 flux에 반영되지 못했기 때문으로 설명이 가능했다. $CH_4$과 유사하게 $CO_2$ flux도 비산재무처리구에 비해 비산재 10% 처리구에서 약 20% 감소하였는데, 이는 비산재의 원소 구성 중 Ca과 Mg과 토양수내 탄산이온의 탄산염 ($CaCO_3$과 $MgCO_3$)화 반응에 의한 $CO_2$ 침전 때문이다. 이상과 같은 비산재 처리에 의한 $CH_4$과 $CO_2$ flux 감소에 의해 지구온난화지수 역시 비산재 10% 처리구에서 약 20% 감소하였다. 따라서, 비산재는 논 토양에서 $CH_4$과 $CO_2$ 방출 저감에 효과가 있는 것으로 나타났으며, 실재 벼 재배 포장에서의 실험을 통한 추가적인 검증이 필요하다.
염료감응형 태양전지의 광전극용 바인더로 화학적으로 기능기 작용을 가진 식물성 오일인 maleinized acrylated epoxidized soybean oil(MAESO)를 이용하였다. 제조된 광촉매의 특성을 고찰하기 위해 FE-SEM, EDS, XRD, XPS, 그리고 질소 흡착법(BET) 분석을 수행하였다. 식물성 오일 바인더를 이용하여 제조된 $TiO_{2}$ 입자는 P-25 광촉매와 비교하여 볼 때 비표면적과 특정한 크기를 갖는 세공의 수가 증가하였는데 이는 광촉매에 기능기가 증가하였기 때문이다. 기능기가 첨가된 $TiO_{2}$ 입자 표면에서 OH 관능기는 9.9에서 16.62%로 증가하였다.
헤테로폴리산(HPW)을 표면적이 서로 다른 담체인 $SiO_2$ MCM-41, MCM-48에 담지농도와 소성온도를 달리하며 담지시켰다. X-선 회절분석, 질소 흡착법, 적외선 흡수 스펙트럼, $^{31}P$ 고체 핵자기 공명을 통해서 이 담지촉매의 특성을 조사하였다. IR과 NMR의 결과로부터 HPW가 담체안에서 케긴 구조를 유지하면서 존재함을 확인할 수 있었다. MCM-41의 경우에는 35 wt %, MCM-48의 경우에는 65 wt %로 담지시킨 경우에도 X-선 회절패턴에서 HPW 고유의 피크가 나타나지 않았으며, 이와 같은 특성을 통해서 HPW가 고분산 되어 있음을 알 수 있었다. Di, bis, tri-pentaerythritol의 가수분해 반응에서 이들 담지 촉매는 높은 촉매 활성을 보였으며 HPW, $HPW/SiO_2$보다 HPW/MCM-41, 48의 촉매 활성이 더 우수하였다.
본 연구는 무연탄올 원료로 제조한 활성탄의 활성화 시간과 burn-off에 따른 세공구조의 변화를 고찰한 것으로 77K에서 질소 흡착실험에 의해 특성을 분석했다. 활성화 시간의 증가에 따라 burn-off는 거의 선형적으로 증가하며, burn-off를 증가시킴에 따라 제조된 활성탄의 총세공부피와 BET 비표면적은 증가했다. $800^{\circ}C$의 활성화는 $950^{\circ}C$의 활성화에 비해 미세세공(micropore)을 많이 생성시켰고, 동일한 burn-off에서는 저온에서 활성화시킨 활성탄에 미세세공이 발달하고 고온에서 활성화시킨 활성탄에 중간이상의 세공이 더 발달해 있었다. 수증기 활성화에 의해서는 직경 $100{\AA}$ 이하의 세공이 주로 발달되었으며 특히 $6{\sim}40{\AA}$ 범위의 세공은 burn-off의 정도에 따라 상당히 발달됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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