• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.543-552
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• 2008

식품 중 클로로프로판올 화합물인 3-MCPD (3-monochloropropane-1,2-diol, $C_3H_7ClO_2$, MW. 110) 및 1,3-DCP (1,3-dichloropropan-2-ol, $C_3H_6Cl_2O$, MW. 128)를 분석하는 효과적인 방법을 확립하였다. 시료를 5M NaCl용액으로 균질화 한 후 알루미늄옥사이드와 섞어 유리컬럼에 충진하고 디클로로메탄으로 시료 중 클로로프로판올 화합물을 용출하였다. 용출된 클로로프로판올 화합물은 감압증류장치와 질소가스로 농축한 뒤 HFBA (Heptafluorobutyric anhydride, $C_8F_{14}O_3$, MW. 410)로 유도체화하여 GC/MS로 분석하였다. 3-MCPD-HFBA 유도체화 화합물(MW. 502)은 m/z 253, 275, 289, 291, 453를 선택이온으로 하고 1,3-DCP-HFBA 유도체화 화합물(MW. 325)은 110, 275, 277를 선택이온으로 설정하여 정성 정량 하였다. 확립된 분석법의 정량한계는 3-MCPD 및 1,3-DCP 모두 0.01 mg/kg이었고, 0.01~1.00 mg/kg의 농도범위에서 직선성($R^2{\geq}0.999$)이 좋았으며 평균회수율은 약 97%내외였다. 확립된 분석법을 이용하여 다양한 식품 중 클로로프로판올 화합물을 조사한 결과, 0.0~0.3 mg/kg (n=56/157) 수준으로 3-MCPD로 검출되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제27권1호
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• pp.85-92
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• 2005

도시하수 1차슬러지의 가수분해와 산발효특성 향상을 위해 슬러지상 형태를 가진 새로운 회분식 및 반연속시 발효시스템의 운전특성을 운전 온도와 pH를 함수로 평가하였다. 본 공정에서 적용한 산세정 슬러리 반응조는 pH 9와 고온($55^{\circ}C$)의 운전조건하에서 비교적 짧은 체류시간내 유출수내 다량의 유기산을 생산하는 우수한 운전특성을 가지고 있다. 가수분해 특성은 대상기질인 슬러지의 특성에 미치는 계절적 특성에 상당한 영향을 받았으나, 반면에 산형성특성은 거의 영향을 받지 않았다. 우기계절을 기준으로 할 때 최적 운전조건하에서의 휘발성 유기산의 생성과 회수율은 $0.18\;g\;VFA_{COD}\;g^{-1}\;VSS_{COD}$과 63.3%이었으며, 발효부산물로써 질소와 인의 용출율은 각각 $0.006\;g\;N\;g^{-1}\;VSS_{COD}$ 및 0.003 g $P\;g^{-1}\;VSS_{COD}$이었다. 실규모 처리장($Q=158,880\;$m^3\;day^{-1}$)에서의 물질수지 결과 우기계절동안의 휘발성 유기산과 비휘발성 유기산의 생산량은 약 $3,110\;kg\;VFA_{COD}\;day^{-1}$ 및 $1,800\;kg\;COD\;day^{-1}$이었는데, 이는 유입 하수기준으로 약 $31\;mg\;COD\;L^{-1}$, $20\;mg\;VFA_{COD}\;L^{-1}$, $0.7\;mg\;N\;L^{-1}$ 및 $0.3\;mg\;P\;L^{-1}$의 수질향상을 가져올 것으로 평가되었다. 이 공정의 적용에 따라 유입하수 $1,000\;m^3$ 당 약 $67 (에너지 비용 제외시)의 경제적 이득이 있으며, 건기계절시에는 이보다 더 높은 경제성을 가질 것으로 기대된다. 또한 본 연구결과 고성능 발효조는 병원성균이 없는 안정화된 고형물 생산, 우수한 고형물 분리특성 및 경제성 등 다양한 장점이 있는 것으로 나타났다.

• 한국식품과학회지
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• 제36권6호
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• pp.937-942
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• 2004

미역과 다시마를 이용하여 회화와 건조조건을 달리하여 제조한 해조소금의 이화학적 특성과 무기성분을 비교하였다. 회화온도가 높아지면 소금의 수율과 물 불용해 성분은 감소하였으며, pH는 저하하여 알칼리도와 ORP는 감소하였다. 다시마로 제조한 해조소금이 미역소금에 비하여 pH가 높아 알칼리도가 높았다. 소금의 ORP는 $700^{\circ}C$ 이상의 회화 처리로 저하되었으며 다시마소금에서 낮았다. 소금의 무기물 조성은 회화온도가 증가함에 따라 K와 Ca 함량이 증가하였고 Mg는 감소하였다. 해조소금은 K와 Ca 함량이 현저히 증가하였으나 Mg는 감소하였고, K 함량은 미역보다 다시마로 제조한 소금에서 많았다. 회화시간이 증가함에 따라 해조소금의 수율은 감소하였고, pH는 중성에 가까워지며 ORP는 증가하였다. 다시마를 이용한 해조소금이 미역에 비하여 pH는 높고 ORP는 낮았다. 해조소금의 K 함량은 회화시간이 경과함에 따라 증가되었으나 Ca 함량은 8시간 이상, Na는 4시간 이상 회화시킨 경우 감소되었다. 건조법으로 제조한 해조소금의 수율은 바닷물의 첨가횟수가 증가함에 따라 증가되었고, 해조소금의 pH는 미역이 다시마에 비하여 높았다. 3회 건조로 제조된 해조소금의 ORP는 -128.8 mV로 회화소금에 비하여 현저히 낮았으나 그 이상의 건조에서는 증가되었다. 해조소금의 무기물 조성은 건조 횟수가 증가함에 따라 Mg 함량은 현저히 증가하였으나 Ca는 감소되었으며, 다시마로 제조한 소금에서 K 함량은 많았다. 건조법으로 해조소금을 제조하고 남은 잔사를 회화시킨 경우에는 바닷물의 첨가 횟수가 증가됨에 따라 pH는 증가되었고 ORP는 감소되었다.바탕으로 성인의 경우 일반 쌀 대신 칼슘을 600 mg/kg 정도, 어린이 및 청소년은 $700{\sim}900\;mg/kg$ 정도의 농도로 강화시킨 쌀 400 g을 하루에 섭취한다면 별도의 칼슘강화제 없이도 권장 섭취량 이상의 칼슘을 섭취할 수 있을 것으로 기대된다. 높게 나타났고 daidzein의 함량은 뿌리에서 가장 높았고 genistein의 함량은 자엽에서 가장 높았다.성분의 회수율은 95% 이상으로 높았으며, 재현율은 모두 5% 미만의 편차를 나타내어 분리효율이 우수하였다. 그리고 4가지 catechin 성분의 검출한계는 $1{\sim}5\;ppm$ 범위를 나타내었다. 고수량지(高收量地) 벼는 출수기(出穗期)에 옆면적(葉面積)이 최고(最高)에 달(達)하였다가 그 이후(以後) 완만(緩慢)하게 줄어지나 저수량지(低收量地) 벼는 출수이전(出穗以前)에 엽면적(葉面積)이 최고(最高)에 달(達)하였다가 출수이후(出穗以後)에 급격(急激)히 감소(減少)되며 그 원인(原因)은 하엽(下葉)의 조기고사(早期枯死)에 기인(起因)되었다. 8. 고수량지(高收量地) 벼는 저수량지(低收量地) 벼에 비(比)하여 생육초기(生育初期)에는 투과광율(透過光率)이 높고 생육후기(生育後期)에 낮았으나 투과광율대(透過光率對) 엽면적비(葉面積比)는 고수량지(高收量地) 벼에서 높았다. 9. 순동화량(純同化量)은 저수량지(低收量地) 벼에 비(比)하여 고수량지(高收量地)벼에서 많았으며 이는 또한 엽면적(葉面積)이 증가(增加)됨에 따라 감소(減少)되었다. .10. 고수량지(高收量地) 벼는 저수량지(低收量地) 벼에 비(比)하여 유수형성기(幼穗形成期) 이후(以後) 체내질소(體內窒素)

• 농약과학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-87
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• 2014

피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.

• 한국식품과학회지
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• 제45권6호
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• pp.693-699
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• 2013

전자담배는 무니코틴성이 있는 한편, 니코틴이 함유되어 있는 금연도구로서 사용된다. 전자담배의 구성품 중 액상카트리지는 식품첨가물로 사용되는 합성착향료와 유사한 성분으로 구성되어 있어, 이를 합성착향료로 사용하게 되면, 인체에 유해한 니코틴의 잔류 가능성이 존재한다. 따라서 본 연구는 식품첨가물로 사용되고 있는 합성착향료 중 니코틴 검출 분석법을 개발하였다. 분석에 사용된 검체는 시중에 사용되는 합성착향료를 이용하였다. 검체에 증류수와 디클로로메탄을 가하여 산-염기 액-액 추출법을 이용하여 추출 및 정제과정을 거친 후, 이를 질소 농축하고 이동상으로 재용해하여 HPLC/PDA에 주입하였다. 기기분석은 $C_{18}$컬럼을 사용하였고, 20 mM 개미산암모늄 함유 10% 아세토니트릴과 100% 아세토니트릴을 기울기 용리 조건으로 하여 261.9 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 Codex 가이드라인의 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, 니코틴의 정량한계는 0.4 mg/kg 수준이었고, 회수율은 76.40%-96.28%로 나타났다. 또한, 변동계수는 1.74%-5.12%로 Codex 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 식품첨가물에 함유된 니코틴을 분석하기 위한 효율적인 분석법으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제27권5호
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• pp.234-242
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• 2014

Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제23권3호
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• pp.352-360
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• 2010

본 연구에서는 사삼주를 자연 치즈에 접목시킴으로써 사삼주의 약리효과와 고유의 향미가 부여된 한국형 기능성 치즈개발을 위해 사삼주 첨가 아펜젤러 치즈(Appenzeller cheese)를 제조하여 사삼주 첨가가 치즈의 전반적인 품질 변화와 관능성에 미치는 영향을 검토하였다. 사삼주의 첨가가 숙성 중 유산균의 증식과 산 생성에 큰 영향을 미치지는 않았으나, 사삼주 6.0% 첨가구가 다소 높게 나타났고. 숙성 기간에 따라 $\alpha_{s1}$-casein의 분해가 일어나고 사삼주의 첨가량이 증가할수록 분해도가 높았으며, 숙성 촉진의 효과를 기대해 볼 수 있었다. 치즈의 총 질소 화합물(NPN, NCN, WSN)의 변화에서는 숙성 기간이 경과함에 따라 대체적으로 대조구와 첨가구 모두 증가하였다. 사삼주 첨가에 따른 분해도는 숙성 초에는 차이가 거의 없었으나, 숙성 15주에는 사삼주 첨가량이 많을수록 단백질의 분해도가 더 높은 것으로 나타났다. 사삼주 치즈의 조사포닌 함량을 측정한 결과, 4.0% 첨가구에서 비교적 높은 사포닌 회수율을 보였고, TBA 값은 숙성 초기보다 숙성 이후가 대조구보다 첨가구에서 다소 낮은 값을 보이는 것을 알 수 있었다. 소비자 기호도에서는 치즈의 향미와 맛을 제외한 외관과 조직감에서 첨가구가 다소 높은 값을 보였다. 이상의 결과를 종합하면 사삼주의 첨가가 치즈 제조상의 특성에는 큰 영향을 미치지 않았으나 첨가 수준에 따른 단백질 분해도와 일반성분의 차이를 볼 수 있었으며, 사삼주를 첨가함으로써 사포닌이 치즈 내 잔존함을 확인할 수 있었기에 이를 이용한 한국형 기능성 자연 치즈 개발이 가능할 것으로 기대되었다.

• 한국임상수의학회지
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• 제24권4호
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• pp.486-492
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• 2007

개 정액의 정장은 정자를 동결 보존하기전 정액에서 제거되어진다. 그러나 근래 개정장이 정자를 냉각하고 동결하는데 유효한 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 그러므로 본 연구에서는 정자를 냉각과 동결하기 전 정장을 정자 희석액에 첨가하여 정장이 정자의 생존성에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 건강한 4마리의 수캐로부터 정액을 채취 혼합한 후 300g에서 10분간 원심분리하여 얻은 상층액을 다시 원심분리하고 상층액을 회수하여 정장으로 사용하였다. 정자의 희석액으로는 Egg yolk-Tris(EYT)를 사용하였다. 다음과 같이 두 가지 실험을 실시하였다. 실험 1: 정장이 0, 20, 40, 80, 100%비율로 포함된 EYT배지에 정자를 희석하여 두 시간 동안 $4^{\circ}C$나 $25^{\circ}C$에서 보관하였다. 정자수는 $2{\times}10^8/ml$로 조정하였다. 실험 2: 전체적으로 9개 실험군으로 구분하여 4개 실험군은 정장이 20, 40, 80, 100%포함된 EYT배지에 각각 정자를 희석하여 $4^{\circ}C$까지 냉각한 후 EYT+1.2 M glycerol배지로 2차 희석하여 동결하였다. 나머지 4개의 실험군은 EYT배지에 정자를 희석하여 $4^{\circ}C$까지 냉각한 후 각각 정장이 20, 40, 80, 100%포함된 EYT+1.2 M glycerol배지로 2차 희석하여 동결하였다. 대조군으로서 정장을 포함하지 않은 EYT배지에 정자를 희석하여 $4^{\circ}C$까지 냉각한 후 EYT+1.2 M glycerol배지로 2차 희석하여 동결하였다. glycerol의 최종농도는 0.6M, 정장의 최종농도는 10, 20, 40, 50%이었으며, 정자수는 $1{\times}10^8/ml$로 조정하였다. 정자를 straw에 충진하고 분당 $25^{\circ}C$의 냉각율과 액체질소를 이용하여 동결하였다. 융해는 $38^{\circ}C$에서 1분간 실시하였다. 정자 운동성, 정자 형질막 보존성(생존력), 정자 첨단체의 보존성을 검사하여 정자의 생존성을 검증하였다. 정자의 운동성은 400배율에서 현미경으로 관찰하였으며 생존력과 첨단체 보존성은 각각 이중형광염색과 Pisum sativum agglutinin을 이용하여 검사하였다. 실험 1의 결과는 보존온도와는 관련없이 희석액에 정장을 첨가하는 것은 정장이 포함되지 않은 희석액과 비교하여 정자의 운동성을 향상시키지 못했다. 실험 2 결과, 동결 전 냉각상태에서 정장을 포함한 EYT+0.6 M glycerol배지에 희석되었던 정자가 정장을 포함하지 않은 EYT+0.6 M glycerol배지보다 높은 진행운동성을 보였다(P<0.05). 그러나, 동결 융해 후 정장을 포함한 EYT+0.6 M glycerol배지에 희석되었던 정자의 생존력은 정장을 포함하지 않은 EYT+0.6 M glycerol배지보다 낮거나 비슷하게 나타났다. 본 실험의 결과를 요약하면 비록 정장이 동결보호제가 포함되지 않은 EYT에 혼합되었을 경우는 냉각되어진 정자의 생존성을 향상시키지는 못했으나 동결보호제가 포함된 EYT에 정장을 혼합한 경우 정장은 정자의 냉각 후 정자의 운동성을 향상시켰다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.