• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.228-235
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• 2015

본 연구는 지하수 중 라듐(²²⁶Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. ²²⁶Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, ²²⁶Ra과 딸핵종인 ²¹⁴Bi과 ²¹⁴Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 ²¹⁴Bi와 ²¹⁴Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 ²²⁶Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권3호
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• pp.257-262
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• 2010

Patulin은 곰팡이의 이차 대사산물로 주로 썩은 사과의 병반에서 발견된다. 사과주스 중에 포함된 patulin에 대한 실험법은 LLE법을 이용한 방법이 대부분이다. 이를 대체하기 위해 SPE 법을 통한 사과주스 중 patulin 분석법을 본 연구에서 시행하였다. 시료인 사과주스를 다공성 중합체인 고체상 카트리지에 주입한 후 1% sodium bicarbonate 용액 5 mL와 1% acetic acid 5 mL를 차례로 흘려 방해물질 등을 제거해준 다음 정제가 끝난 카트리지를 상온에서 1시간 정도 방치한 후 ethyl acetate/ethyl ether 5 mL를 이용해 추출하였다. 추출된 용액을 질소 농축기를 이용해 완전 농축한 후 1% acetic acid 용액 0.5 mL를 넣고 혼합 후 syringe filter로 여과하여 amber vial에 보관하여 분석에 사용하였다. HPLC 분석에 사용된 이동상은 THF 8 mL를 1 L 정용 플라스크에 넣고 물로 채워 사용하였다. HPLC 분석조건은 이동상을 0.7 mL/min 유속으로 흘려 276 nm에서 흡광도를 측정하였고, 샘플주입은 $20\;{\mu}g/L$로 하였다. LOD는 30 ng/mL 수준이었다. 실험 결과 SPE 법은 기존의 식품공전시험법(LLE)보다 분석시간이 1/3로 줄어들었고, 적은 양의 용매만으로 추출 및 정제가 가능하였으며 실험과정이 간단하여 공전의 방식보다 손쉽게 분석할 수 있었다. 특히, strata-X를 통한 SPE 추출방법은 재연성과 회수율 또한 우수해 저 농도 분석에도 적합하였다. 이와 같이 기존 분석법에 비해 신속하고 간소하며 정확한 정량분석 및 우수한 회수율과 신뢰도를 얻을 수 있어 다량의 분석을 요하는 연구기관 및 단체에 매우 효율적일 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
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• 제14권4호
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• pp.361-370
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• 2010

선행연구로 얻은 전처리 과정의 각 단계별 효율성 등을 고려하여 acetone 추출, dichloromethane 분배, Florisil 또는 silica-gel 크로마토그래피 정제 후 기 제 크로마토그래프로 분리하여 전자포획검출기와 질소-인검출기로 정량하는 토양잔류농약 다성분 분석절차를 설정하고, 토양에 농약을 처리한 후 분석절차를 적용하여 183 농약성분에 대한 분석효율을 확인하였다. Florisil 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 166 성분과 171 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이제수 20% 이내인 성분은 논토양 165 성분, 밭토양 169 성분이었고, 159 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 보였다. Silica-gel 정제체계의 적용시 논토양과 밭토양에 대하여 각각 155 성분과 151 성분이 70-120%의 양호한 회수율을 나타내었으며, 그 중 변이계수 20% 이내인 성분은 논토양 154 성분, 밭토양 145 성분이었고, 134 성분이 두 토양 모두에서 양호한 정밀성을 나타냈다.

• 한국작물학회지
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• 제48권3호
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• pp.173-178
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• 2003

제주도에서 쇠무릎을 생약(뿌리) 또는 ecdysteroid(뿌리+포과)를 생산하기 위하여 재배할 경우 적정 인산시비량을 구명하고자 질소시비량 2수준(90, 180kg/ha)과 인산시비량 5수준 (0, 100, 200, 300, 400kg/ha)에서 시험하였던 결과는 다음과 같다. 초장, 엽장, 엽폭, 경직경, 화서당 포과수, 주근장, 주근경은 인산시비량에 유의한 영향을 받지 않았는데, 주당 분지수와 화서수는 무인산구에 비하여 인산 100kg/ha 시비에 의하여 각각 18, 38%증가되었으나 인산 200kg 이상 시비구에서 감소되는 경향이었다. 주당 뿌리수는 인산 200kg에서 18.9개로 가장 많았다. 포과건물수량은 인산 100kg 시비구에서 2.92t/ha로 가장 많았고 200kg 이상 시비구에서 감소되었다. 건근수량은 무인산구에서 2.36t/ha이었던 것이 인산 100, 200kg 시비구에서 각각 3.55, 3.80t/ha 으로 유의성 있게 증가하였다가 300, 400kg 시비구에서는 3.14, 2.86 kg로 감수되었다. 지상부의 인산회수율은 인산 100kg 시비구에서 34.0%이었던 것이 400kg 시비구에서는 7.1%로 감소되었다.

• 대한환경공학회지
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• 제36권11호
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• pp.764-770
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• 2014

본 연구는 electron impact-gas chromatography/mass spectrometer (EI-GC/MS)를 이용하여 N-nitrosamines 분석하는 방법의 분리성, 정성 및 정량적 유효성을 평가하였다. 극미량의 검출을 위해 시료전처리는 자동고상추출과 질소농축과정을 거쳐 수행하였다. 표준시료를 전처리 없이 EI-GC/MS (SIM)와 EI-GC/MS/MS (MRM)를 이용하여 직접 분석한 결과, 두 방법 모두 유사한 감응도를 보였다. 반면, 전처리한 표준시료를 EI-GC/MS로 분석한 경우 불순물 피크에 의한 간섭영향에 의해 낮은 ng/L 수준의 정량은 어려운 것으로 나타났다. 8종의 N-nitrosamines에 대한 EI-GC/MS/MS 분석결과, 방법검출한계 및 정량한계는 각각 0.76~2.09 ng/L, 2.41~6.65 ng/L 수준으로 기존 분석방법에 비하여 낮게 나타났다. 첨가농도 10, 20, 100 ng/L에 대한 실험에서 정밀도(1.2~13.6%)와 정확도(80.4~121.8%) 모두 만족하였으며, 검량선의 직선성에 대한 결정계수($R^2$)도 0.999 이상이었다. 환경시료에 대한 대체표준물질(NDPA-$d_{14}$)의 회수율도 86.2~122.3%을 나타내어, 본 연구에서 평가된 방법으로 N-nitrosamines의 정밀분석이 가능함을 검증하였다.

• 분석과학
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• 제20권4호
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• pp.347-354
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• 2007

본 연구에서는 축산 식품으로 소고기, 돼지고기, 닭고기를 선택하고, 수산 식품으로는 광어와 뱀장어를 선택하여 축 수산 식품 중에 잔류하는 노보비오신의 신속하고 간단한 고속액체크로마토그래피(HPLC) 분석법을 확립하였다. 각 대상 조직시료 일정량에 메탄올을 가하여 균질화한 후, 헥산 용매를 가하여 분석에 방해가 되는 지용성 불순물을 추출 제거하였다. 남은 액을 질소 기류 하에서 완전 건고하고, 여기에 이동상을 가하여 재분산한 후, $0.45{\mu}m$ syringe filter로 여과하고, 이 중 $20{\mu}L$를 HPLC에 주입하였다. HPLC 칼럼으로 phenyl hexyl 칼럼($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 사용하였고, 이동상으로는 아세토니트릴과 10 mM 인산수소나트륨(monobasic sodium phosphate, pH 2.5)의 혼액(50/50, v/v)을 사용하였으며, 유속은 1.0 mL/min, UV 검출 파장은 254 nm이었다. 각 대상 조직시료에 $0.5{\sim}5{\mu}g/g$의 농도 범위로 표준품을 가하고 검량선을 작성한 결과, 상관계수($r^2$)는 모든 조직 시료에서 CODEX 기준에 적합한 직선성($r^2$ > 0.95)을 보였으며, 정량한계는 $0.5{\mu}g/g$이었다. 각 조직별 평균 회수율은 소 등심 시료가 99.8%, 돼지 삼겹살 시료가 102.4%, 닭 가슴살 시료가 91.0%, 광어 살코기 시료가 104.0%, 뱀장어 살코기 시료가 93.0 %이었다. CODEX 기준을 참조하여 분석법에 대한 검증을 실시한 결과, 양호한 직선성, 정밀성, 정확성 및 회수율을 얻었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제38권3호
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• pp.89-98
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• 2023

현재, 국내에서는 가공식품인 식용유지에 대한 잔류농약 허용기준이 설정되어 있지 않아 잔류농약은 식용유 품질평가의 사각지대라 할 수 있다. 본 연구에서는 식용유지에서 가열증류법을 이용하여 68종의 농약을 대상으로 추출 및 정제법을 최적화하여 GC-MS/MS 분석법을 확립하였다. 가열증류법은 가열온도 및 시간의 영향을 받았으며 이동상의 역할을 하는 질소의 유량과 용출용매의 종류에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 잔류농약의 결정계수(R²)는 0.99 이상으로 나타났고, 정량한계(LOQ)는 0.01-0.02 mg/L이었으며, 대두유를 이용하여 0.01, 0.02, 0.1, 0.5 mg/L 수준으로 회수율 실험 결과 평균 회수율(n=5)은 66.1-120.0%이었고 상대표준편차는 ±10%이하로 나타났다. 또한 실험실내 일간정밀도는 11%이하로 조사되어, 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 식용유지의 잔류농약 안전관리를 위한 시험법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국발생생물학회지:발생과생식
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• 제4권2호
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• pp.161-173
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• 2000

컴퓨터 세포동결기를 이용하여 생쥐 배아를 동결할 때 액체질소 (L$N_2$)의 분사속도가 해빙 후 배아의 미세구조, 기능 및 발달에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 이를 위해 배아는 동결을 하지 않은 대조군 (control) 및 동결군에서 L$N_2$의 분사속도에 따라 고속분사군 (120 infusion/min group 1), 저속분사군 (50 infusion/min; group 2)으로 나누었다. ICR 계열의 생쥐의 2 세포기 배아를 사용하였으며, 동결 및 해빙은 저속동결-급속해빙 방법을 사용하였다. 각 군에 따라 해빙 후 배아의 생존율과 세포질이 양호하고 분절화가 없는 2세포기 배아를 대상으로 포배 발달율 및 할구수를 측정하였다. 공초점 현미경을 이용하여 배아 내에서의 $H_2O$$_2$, 활성 미토콘드리아의 분포, 막전위차 및 actin filament를 측정하였으며, TUNEL 방법을 이용하여 DNA 분절화를 확인하였다. 동결-해빙 후 건강한 2 세포기 배아의 회수율은 group 1 (50.7%)에 비해 group 2 (34.6%)에서 현저히 감소했다 (p<0.05). 포배기 배아의 발생율 (86.7%, 76.7% vs. 44.0%)과 할구수 (79.5$\pm$12.9, 71.6$\pm$8.0 vs. 62.5$\pm$4.7)는 대조군 혹은 group 1에 비해 group 2에서 유의한 차이를 보였다 (p<0.05). H$_2$0$_2$의 상대적 강도는 group 2에서 유의하게 증가하였다 (15.3$\pm$3.0, 16.6$\pm$1.6 vs. 23.4$\pm$1.8, p<0.05). 활성 미토콘드리아의 분포는 정상적인 배아에서는 균등하게 분포하는 반면 배발달이 정지된 배아에서는 원형질막 주위에 몰리고 응집된 양상을 보였다. 그러나 대조군, group 1, group 2에서는 모두 균등하게 분포하여 각 군간에 차이가 없었다. 미토콘드리아의 JC-1 염색 결과는 대조군과 group 1의 경우 590 nm의 파장으로 발산되는 미토콘드리아가 group 2에 비하여 유의하게 증가하였다 (17.2$\pm$3.8, 17.4$\pm$1.3 vs. 13.2$\pm$2.0, p<0.05). 2세포기 배아내 미세섬유 (actin filament)는 대조군 및 group 1의 경우 균일하게 분포하는 반면, group 2에서는 부분적인 결손과 응집현상이 관찰되었다. DNA 분절율 (30.8%, 36.0% vs. 65.6%; p<0.05)은 group 2에서 유의하게 증가하였다. 동결시 액체질소의 분사속도는 해빙 후 배아 발달에 매우 중요한 요인으로 작용하며, L$N_2$의 분사속도의 증가는 동결과 정에서 하강 온도의 미세한 변화를 감소시켜 세포내 골격구조와 미토콘드리아의 상해를 감소시켜 $H_2O$$_2$의 발생과 DNA 분절화를 감소시켜 배아 발생을 호전시키는 것으로 사료된다.

• 한국토양비료학회지
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• 제32권2호
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• pp.109-114
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• 1999

벼 집약적(集約的) 재배증계하(栽培證系下)에서 화학비료 시용량 절감 및 퇴비의 이용가능성(利用可能性)을 검토키 위하여 영남농업시험장에서 30년간 실시한 동일비료(同一肥料) 장기연용(長期連用)시험을 중심으로 벼 수량성 및 질소이용효율의 연도별 변이를 분석한 결과는 다음과 같다. 동일비료(同一肥料)연용년도별 벼 수량성(收量性)변화는 퇴비단용구에서 통계적으로 유의한 증가를 보인 반면 무비구와 질소결제구에서는 감소의 경향을 보였고, 퇴비(堆肥)의 효과(效果)는 초기(初期) 10년간(年間)은 뚜렷한 차(差)가 없었으나 그 후(後) 점증(漸增)하여 30년(年)이 경과(經過)한 1996년(年)의 수량(收量)은 3요소구(要素區)의 80%수준(水準)이었다. 처리별(處理別) 요소흡수량(窒素吸收量)은 3요소+퇴비구가 $167kg\;ha^{-1}$로 높았으며 질소회수율(窒素回收率)($RE_N$)은 퇴비단용시(堆肥單用時) 0.74로 가장 높은 반면, 인산(燐酸) 및 칼리결제구(缺除區)가 0.30낮았다. 3요소(要素) 시용구(施用區)에서 질소(窒素)의 농업적(農業的) 효율(效率)($AE_N$)은 평균 12.8 kg/kg N인 반면, 질소비료생산성(窒素肥料生産性)($PFP_N$)은 37.7 kg/kg N으로 높았으며 AE_N과 PFP_N 공히 시험초대에는 감소하는 경향을 보였으나 후기 연대에는 $AE-N$의 경우 증감이 없는 반면, $PFP_N$은 증가하였다. $AE_N$와 $PFP_N$ 차(差)를 천연질소공급력(天然窒素供給力)(INS)으로 표시할 수 있으므로 그 차는 3요소(要素)+퇴비구(堆肥區)가 28.4로 3요소구(要素區)에 비해 높았으며 시험년수(試驗年數)가 진행됨에 따라 INS는 더욱 커졌다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제66권
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• pp.258-265
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• 2023

축산용 항생제는 투여된 양의 일부만이 체내에서 사용되며 나머지는 모화합물 형태나 대사체로서 분뇨를 통하여 배출된다. 이러한 분뇨는 자원화 시설로부터 퇴액비로 생산되어 농경지에 살포됨으로써 농업환경에 유입되어 2차 오염 등을 초래하고 있다. 본 연구는 국내 가축분뇨 자원화 시설의 액비 생산단계별로 6종 축산용 항생제의 잔류 농도를 비교하고 액비 성분 질소 함량과의 상관성을 평가하기 위해 수행되었다. Buffer 및 SPE를 사용한 전처리 방법은 ppb 수준에서 63.4-106.7%의 회수율을 나타냈으며, 정량한계의 범위는 0.009-0.037 ㎍/L이었다. 공동자원화 시설 생산 액비의 생산단계별 잔류 항생제 농도와 규격함량 N 성분 함량과의 상관성 평가를 분석한 결과 액비화 과정 중 부숙 기간이 경과함에 따라 N 성분 및 항생제 잔류 농도가 감소하는 경향을 보여 주었다. 액비 원료, 중기 및 제품 중 SMZ의 평균 잔류 항생제는 40.85, 26.17, 3.54 ㎍/L이었으며 CTC의 경우 2.32에서 1.25 ㎍/L 수준으로 감소하였다. 다른 4종 항생제 역시 생산단계별로 잔류 농도가 감소하는 경향을 보여주었으며 액비 규격성분 N은 생산단계별 함량이 0.21에서 0.096%로 감소하였다. 액비 생산단계별 잔류 항생제 농도와 규격 성분 N 함량과의 상관성 평가는 항생제 저감화 지표 설정의 기초자료로 활용 가능할 것으로 판단된다.