본 연구는 강산 분위기에서 아연의 산화 환원 반응을 통한 폐수 중 질산성 질소 제거에 관한 연구이다. 폐수에 황산($H_2SO_4$)을 첨가하여 강산 분위기를 조성한 다음, 아연과 설파믹산을 넣어주게 되면 금속 아연이 산화되고, 이온화된 질산성 질소가 환원 처리되어 제거되는 연구이다. 산화 반응은 강산 분위기일수록 반응이 잘 일어나기 때문에 pH 2.0~4.0 범위 중 pH 2.0에서 제거효율이 높았다. 설파믹산을 첨가함으로써 질산 이온을 최종 질소가스로 환원시켜 제거하는 것이 설파믹산이 존재하지 않을 때보다 $H^+$ 이온 소모량이 적기 때문에 설파믹산을 투입하는 것이 유리하였다. 같은 아연 양에 따라 설파믹산을 넣지 않은 것은 질산성 질소가 46.0% 제거되는 반면, 설파믹산을 넣게 되면 질산성 질소가 93.0% 제거된다. 본 실험에서 아연은 입자가 분말 형태로 제조되어 반응성이 다른 일반 아연 금속보다 크기 때문에 반응 후 1분 만에 제거 효율이 약 80.0% 로 매우 높게 나타났다.
질산계 에칭폐액으로부터 질산과 유가금속을 분리하여 재활용하기 위하여 용매추출법을 이용하여 질산성분을 회수하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 주요 실험내용으로는 추출제의 종류와 농도에 따라 질산의 추출거동을 조사하였고, 질산의 추출시 구리, 납, 철, 주석 등의 금속이온들과의 분리성을 고찰하였다. 또한 McCabe-Thiele 그림으로부터 질산성분을 추출과 탈거에 필요한 이론적인 단수를 분석하였다. 실험 결과 TBP가 Alamine336에 비하여 질산의 회수에는 유리하였으며 TBP는 유기상의 60∼70%가 적합하였으며 폐액상의 질산농도가 0.1N 이상인 경우에는 각 금속성분들이 추출되지 않았으며 60%TBP를 사용하여 O/A비가 3인 경우 5단으로 95%이상의 질산이 추출되었다. 한편, 질산이 추출된 유기상으로부터 탈거 실험의 경우 초기농도가 80 g/l일 때 증류수에 의해 O/A비가 2에서 4단으로 98%이상의 탈거율을 나타내었다.
질산성 질소 제거를 위해 미셀 형성을 이용한 한외여과(MEUF)공정의 타당성을 양이온성 계면활성제인 octadecylamine acetate(ODA)와 cetylpyrinidium chloride(CPC)를 사용하여 조사하였다. 3 몰비의 계면활성제를 가지고 최소 80%의 질산성 질소를 제거할 수 있었으며, 10 몰비의 계면활성제로는 98% 이상의 제거율을 얻을 수 있었다. ODA가 CPC 보다 높은 질산성 질소와 계면활성제 제거율을 보였으며, 이는 계면활성제 구조상 ODA의 머리부분이 CPC의 머리부분보다 질산성 질소의 접근이 용이하기 때문이다. MEUF공정은 질산성 질소를 효과적으로 제거할 수 있으며, CPC보다 ODA가 질산성 질소를 제거하기 위해 더 바람직한 계면활성제이다.
음이온 교환막을 이용한 확산투석에 의해 폐솔더 박리액으로부터 질산을 효율적으로 회수하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 우선 모의용액 실험의 경우 유속, 유속비, 질산농도, 금속이온 종류 및 농도 등이 질산 회수율에 미치는 영향을 조사하였다. 유속이 증가함에 따라 질산 회수율은 감소하였고 급액에 대한 순수의 유속비(W/F)가 증가할수록 질산 회수율은 증가하여 유속비가 1.5이상에서 약 99%의 질산 회수율을 보였다. 급액중 질산용액의 농도가 증가함에 따라 3.0 M 까지는 산회수율이 증가 하였으나 3.0 M 이후로는 회수율은 점차 낮아 졌다. 확산투석막을 통과하는 금속이온의 투과율은 Pb, Na, Cu순 이었고, Fe과 Sn은 투과되지 않았다. 실제 폐솔더액을 사용하여 유속 $0.9L/hr-m^2$, W/F = 1.3 으로 확산 투석을 실시한 결과 약 94%의 질산 회수율을 얻을 수 있었다.
질산과 염산에 의한 대나무활성탄(bamboo-based activated carbon, BAC)의 개질이 Pb(II)와 Cu(II)의 흡착특성에 미치는 영향을 규명하기 위해 회분식 흡착실험을 수행하였다. 산 개질에 의해 BAC의 탄소함량은 감소하고 산소함량은 증가하며 pH는 감소하는 것으로 나타났다. 염산에 의한 개질은 BAC에 뚜렷한 표면작용기를 첨가시키지 않았으나 질산에 의한 개질은 카르복실기와 OH 작용기를 첨가시키는 것으로 나타났다. BAC와 산으로 개질된 BAC의 중금속 이온 흡착속도는 2차 속도모델에 의해 적절하게 설명될 수 있는 것으로 나타나 흡착반응의 속도가 물리적 흡착보다는 흡착제와 금속이온들 사이의 전자들의 공유나 교환을 포함하는 화학적 흡착에 의해 결정되는 것으로 나타났다. 실험에 사용된 모든 흡착소재의 등온흡착특성은 Langmuir와 Freundlich 모델에 의해 적절하게 설명될 수 있으며 BAC의 염산에 의한 개질은 중금속 이온의 흡착용량에 큰 영향을 미치지 않으나 표면작용기를 첨가시킨 질산에 의한 개질은 Pb(II)와 Cu(II)의 흡착용량을 각각 36.0%와 27.3% 증가시키는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 염기성 수산화이온을 이용한 TNT의 분해 특성을 조사하였다. 이를 위해 TNT 처리 시 분광학적인 변화 특성을 관찰하고, pH 영향 및 반응생성물에 대해 정량적으로 조사하였다. 실험결과, pH=12에서 가수분해에 의해 TNT 수용액이 갈색을 띄는 파장 400-600nm 범위 내에서 흡광도가 증가함을 관찰하였다. 수용액 상의 pH=12에서 TNT 가수분해 시 pseudofirst-order 속도상수는 $0.0022min^{-1}$으로 나타났으며, 그 반응속도는 매우 느린 것으로 초기 TNT 농도인 $44{\mu}M$이 약 90% 정도 분해되려면 약 1,047min(17.44hrs)이 소요될 것으로 예상되었다. 반응 생성물로는 아질산이온과 포름산이 주로 생성되며, 기타 미량 성분으로 질산이온, 옥살산 등이 확인되었다.
국문 우주항공 분야에서 널리 쓰이고 있는 하이드라진[hydrazine, $N_2H_4$]은 로켓연료로 사용되는 대표적인 추진제이지만 환경에 유해하고 독성이 강하다는 단점이 존재한다. 따라서 친환경적이고 독성이 적은 추진제가 다양하게 개발되고 있다. 본 연구에서는 수산화아민[hydroxylamine, $NH_2OH$]을 출발물질로 하여, 질산[nitric acid, $HNO_3$]과 산-염기 반응을 통해 얻어지는 친환경 추진제 HAN[hydroxylammonium nitrate, $NH_3OHNO_3$]의 물리 화학적 특성에 대하여 적외선분광법을 이용하여 합성물의 조성, 화학구조 및 작용기를 관찰하였고, 열중량분석을 통해 HAN의 분해온도를 확인하였다. 이온 크로마토그래피를 통해 합성한 HAN에 함유되어 있는 질산이온의 함량을 측정하였다. 즉, N-H와 N-O의 IR peak가 $3161cm^{-1}$와 $1324cm^{-1}$에서 각각 나타나는 것을 통해 생성한 화합물이 HAN임을 확인하였고, pH 5-7 근처에서 합성한 HAN은 분해온도가 $120-140^{\circ}C$인 반면, pH 8 정도인 HAN은 분해온도가 $140^{\circ}C$ 이상임을 알 수 있었다. 한편, pH 6-7 사이에서 HAN을 합성하였을 때, 가장 높은 질산이온의 농도는 70%인 것으로 나타났다.
본 연구는 제올라이트를 이용한 수중의 암모니아성질소 및 질산성질소 제거특성을 알아보고자 수중의 암모니아성질소 및 질산성질소의 흡착제거에 대한 흡착변화를 조사하였다. 연구결과 암모니아성질소 흡착제거에 대한 제올라이트의 최대흡착량은 120mg/g(암모니아성질소 / 제올라이트 무게)임을 알 수 있었고, 암모니아성 및 질산성질소의 흡착에 대해 Freundlich식과 Langmuir식을 비교해 보았을 때 Langmuir 등온흡착식에 더 일치함을 알 수 있었다. 이는 제올라이트가 피흡착제와 이온교환 및 단층흡착함을 의미한다. 또한, pH 변화에 따른 암모니아성질소의 처리효율은 pH 7 > pH 5 > pH 9 > pH 3 순임을 알 수 있었으며, 제올라이트가 암모니아성질소 인공폐수의 pH를 상승시킴을 알 수 있었다.
본 연구는 철근 콘크리트 구조물의 장수명화를 위해 고성능 다기능 폴리머 시멘트 복합체의 개발을 목적으로, 우수한 성능을 갖는 VA/E/MMA (Vinyl Acetate/Ethylene/Methyl Methacrylate) 터폴리머 분말수지와 아질산형 하이드로칼루마이트를 병용한 폴리머 시멘트 모르타르의 염화물이온 침투 저항성, 중성화 저항성, 건조수축 및 철근부식 촉진시험을 통하여 그 내구성과 방청성을 검토하는 것이다. 그 결과, 폴리머 결합재비에 관계없이 칼루마이트의 치환에 의해 폴리머 시멘트 모르타르의 내구성이 일부 저하하는 경향을 보였으나, 이는 폴리머 결합재비의 증가에 따라 크게 개선되었다. 방청성의 경우 VA/E/MMA 분말수지 사용으로 시멘트 매트릭스 내 생성된 폴리머 필름에 의한 이온 및 가스투과 저항성 증대와 칼루마이트의 이온교환반응에 따른 염화물 이온 흡착 및 아질산 이온을 방출하는 자기방청기능에 의하여 우수한 방청효과를 보였다. 따라서, 철근콘크리트 구조물의 장수명화를 위해 VA/E/MMA 터폴리머 분말수지와 아질산형 하이드로칼루마이트의 병용에 의해 우수한 방청성과 내구성을 갖는 폴리머 시멘트 복합체의 개발이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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