소재로 제조된 다공성 지지체의 기계적 물성 향상을 위해서 사용되는 가교제는 세포독성으로 인해 지지체의 생체적합성을 저하시킨다. 본 연구에서 키토산, 알지네이트 및 젤라틴으로 제조된 다공성 지지체는 가교제를 사용하지 않고 열처리에 의해 가교시키고, 가교된 다공성 지지체의 물성을 조사하였다. FT-IR분광분석을 통해 열처리된 다공성 지지체의 가교는 고분자 쇄간의 아미드 또는 에스테르 결합에 의해 형성되었음을 확인하였다. 열처리 다공성 지지체는 100~200m크기의 연결된 공극 구조를 형성하였고, 가교제 처리 다공성 지지체에 비해 수분 흡수력은 2배 이상 향상되었다. 열처리 다공성 지지체의 인장강도는 가교하지 않은 다공성 지지체에 비해 130% 이상 향상되었고, 최대 신장률은 가교처리 다공성 지지체보다 11.3% 향상되었다. 따라서 열처리로 물성을 증가시킨 천연고분자 소재의 다공성 지지체는 생체적합성이 우수한 조직공학용 지지체로서 유용하다.
우리 몸의 뼈를 재료적인 측면으로 보면, 주로 나노 크기의 콜라겐과 아파타이트로 이루어 져 있는 복합체이다. 때문에 최근 생체 모사적인 측면에서 나노 크기의 생체 활성 재료를 이용하여 골 재생 촉진이 우수한 지지체를 제작하고자 하는 많은 연구 들이 진행되고 있다. 이러한 나노 크기의 재료는 일반적인 마이크로 크기의 생체 재료에 비해 표면적이 월등히 크기 때문에 생체 활성 (bioactivity)이 우수하다고 알려져 있으며, 이를 골 재생용 지지체의 구성 재료로 사용하였을 경우 기계적 강도 또한 향상 시킬 수 있다고 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 나노 크기의 HA, CaSiO3 등 다양한 나노 생체 활성 입자들을 침전법 (precipitation method)을 통하여 제조하였으며, 이를 이용하여 골 재생 촉진을 위한 3차원 지지체를 제조 하였다. 또한 기존의 마이크로 크기의 생체 재료로 제작된 지지체와의 생물학적, 기계학적 비교 평가를 통하여 나노크기의 재료의 우수성을 입증하고자 하였다. 결론적으로, 나노 크기의 재료로 제작된 골 재생용 지지체의 경우 기존의 마이크로 크기의 재료로 제작된 지지체보다 골세포의 부착, 증식 및 분화능이 우수하였고, 지지체의 기계적 강도 또한 향상됨을 알 수 있었다. 이를 통하여 나노 크기의 생체 활성재료는 골 재생 촉진을 위한 지지체 제작에 응용 가능성이 높음을 확인 할 수 있었다.
고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.
메탄올 연료전지에서 기존의 탄소 지지체의 전기화학적인 특성과 유사한 새로운 지지체 물질을 개발하기위해서 $TiO_2$ 산화물을 선정하였고 이것의 전도성을 향상에 관한 연구를 하였다. 새로운 지지체인 Degussa $TiO_2$를 이용하여 고온에서 열처리하는 방법으로써 얻을 수 있었다. 이러한 지지체위에 백금 촉매를 담지하는 합성 실험은 간단한 방법인 sodium borohydride 방법으로써 수행하였고 구조적인 결과를 확인하기 위하여 XRD 분석으로써 확인하였다. 결과로부터 $TiO_2$에서 TiN으로 구조적인 변화를 알 수 있었고 상변화 과정이 높은 에너지와 소스로 인해 바뀐다는 것을 알 수 있었다. 이러한 지지체 촉매 전극의 전기적인 활성을 알아보기 위하여 CVs와 안전성을 확인하기 위하여 CA에서 분석하였다. 기존 탄소 지지체 촉매 전극과 황산과 메탄올 용액하에서 CVs와 CA를 비교하였을 때, 티타늄 질화물 지지체가 CVs에서 유사한 산화, 환원 활성을 나타내었고 CA에서 높은 전류에서 안정성을 보여주었다. 이러한 결과로부터 TiN 지지체는 탄소 지지체와 비교하였을 때 연료전지의 지지체로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 투과증발 공정에서 지지체에 따른 투과특성의 차이를 알아보기 위해 고분자 지지체 복합막과 세라믹 지지체 복합막을 제조하였다. 고분자 지지체로는 polyvinylidene fluoride (PVDF)를 사용하였으며 세라믹 지지체로는 $a-Al_2O_3$ 를 사용하였다. 활성층으로는 각각의 지지체에 고무상 고분자인 polydimethoxysilane (PDMS)를 코팅하였다. 제조한 복합막의 구조와 특성을 살펴보기 위해 SEM, contact angle, XPS로 분석하였으며, 이를 투과증발 공정에 적용하여 다성분계의 혼합용액에서 복합막의 지지체에 따른 투과 특성을 알아보았다. 투과 증발 실험 결과 세라믹 지지체 복합막의 투과 플럭스는 $250.87g/m^2h$로 고분자 지지체 복합막의 $159.64g/m^2h$ 보다 높은 투과 플럭스를 나타내었다. 그러나 선택도의 경우 고분자 지지체 복합막이 31.98로 20.66인 세라믹 지지체 복합막보다 더 높게 나타나는 것을 확인하였다.
고체산화물 연료전지 (Solid Oxide Fuel Cell, 이하 SOFC)는 제조형태에 따라 크게 평판형과 원통형으로 구분할 수 있다. 단위면적당 출력 효율이 높은 평판형의 장점과 원통형의 밀봉이 용이한 장점을 동시에 가지는 평관형 형태로 지지체를 제작하였으며, 셀의 배치를 평면상 직렬로 연결하는 다전지식으로 구성함으로 전극의 길이나, 셀 간격을 기존 평판형이나 원통형에 비해 대폭 감소시켜 단위면적당 전압 및 출력효율을 높이고자 하였다. Segmented 평관형 지지체의 소재로는 연료전지의 성능 특성에 관여하지 않으며 열사이클 저항성과 기계적 강도가 우수한 spinel구조를 가지는 $MgAl_2O_4$를 선정하였다. 연료가스의 원활한 공급이 가능하도록 carbon을 기공 전구체로 사용하여 압출성형하였으며 건조과정에서 crack이 생기지 않는 공정을 확립한 후 $1400^{\circ}C$ 에서 소결하였다. 제조된 지지체는 수은침투법과 3점 굽힘 강도법으로 기공율과 기계적 강도를 각각 측정하였다. Anode를 스크린 프린팅법으로 지지체 위에 적층한 후 미세구조를 확인하였고 이를 바탕으로 다공성이며 기계적 강도를 가지고 음극과의 반응이 없는 우수한 지지체를 제조할 수 있었다.
콘크리트 자기치유를 목적으로 미생물 혼입 하이드로젤 지지체 첨가에 따른 콘크리트의 특성을 검토하였다. 자기치유 콘크리트의 슬럼프 측정결과, 모든 배합조건에서 목표슬럼프를 만족하였으나, 하이드로젤 지지체의 혼입량 증가에 따라 슬럼프 감소가 있었다. 하이드로젤 지지체 혼입에 따른 공극률의 변화는 미미하였다. 자기치유 콘크리트의 압축강도 평가결과, 하이드로젤 지지체의 혼입은 강도에 영향을 미치지 않았다. 하지만 동일 배합조건하에서 시험체간의 분산값이 하이드로젤 지지체 혼입량 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 하이드로젤 지지체의 혼입에 따른 자기치유 콘크리트의 투수시험 결과, HC-B1.5 배합의 경우 최대 45.6%의 투수계수 회복율을 나타내어 하이드로젤 지지체의 혼입이 투수계수 감소에 효과가 높은 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 방사선을 이용하여 다공성 polytetrafluoroethylene(PTFE) 지지체에 acrylonitrile(AN)과 친수성 작용기를 가진 sodium allylsulfonate(SAS)를 접목시켜 복합 연료전지막의 지지체로 사용되는 친수화 다공성 지지체를 제조하였다. SAS/AN의 몰비율, 단량체 농도, 방사선의 조사선량에 변화를 주어 제조된 지지체의 물성을 평가하였다. 제조된 지지체의 FTIR 분석을 통하여 각 단량체들이 다공성 PTFE 지지체에 성공적으로 그래프팅되었음을 확인하였다. 또한 FE-SEM과 gurley number 측정을 이용하여 그래프트율이 증가할수록 지지체 표면의 기공이 감소하는 것을 관찰하였고, 그래프트율, 접촉각, TBO(toluidine blue O) uptake 분석을 통해 그래프트율이 증가됨에 따라 제조된 지지체의 친수화도가 증가하는 것을 확인하였다.
인체의 뼈와 같은 손상된 경조직을 치료 또는 대체하기위한 정형외과용 임플란트를 설계하는데 있어 뼈의 생체역학적 특성과 유사한 성질을 갖는 다공성 지지체에 대한 연구가 최근 관심을 끌고 있다. 다공성 지지체는 조직이 원활히 재생될 수 있어야 하며, 또한 주변 조직과도 생물학적인 고착이 잘 되도록 기공들이 상호 연결된 구조를 가져야 한다. 이와 같은 다공성 지지체용 소재를 제조하기 위하여 본 연구에서는 타이타늄 분말을 사용하여 3차원 적층조형공정으로 다공성 타이타늄 지지체를 제조하였다. 제조된 다공체의 물성 및 기계적 특성을 평가하기 위하여 압축시험과 변형해석을 수행하였으며, 아울러 제조된 지지체의 생체적합성 향상을 위하여 양극산화 공정 등의 표면처리를 수행하여 그에 대한 특성을 평가하였다. 분말야금 공정으로 제조된 지지체는 골조직의 성장에 적합한 약 $300\sim400{\mu}m$의 기공 크기를 갖도록 제어하였고, 기공도는 60~75%로 제어하였다. 아울러 다공성 타이타늄의 생체적합성을 부여하기 위하여 양극산화공정으로 지지체의 표면에 Ca 및 P을 포함하는 산화층을 형성시키는 표면처리를 수행하였다. 양극산화공정에 의하여 표면에 미세기공을 포함하는 산화층을 형성시킬 수 있었으나 이와 같은 표면구조는 조골세포의 부착과 영향에는 큰 영향을 미치지 않는 것으로 확인되었다.
용융 압출 발포에 의하여 폴리락틱산(PLLA) 지지체를 제조하고 발포 조건이 지지체의 구조와 기계적 특성에 미치는 영향을 살펴보고 이를 염 추출법에 의하여 제조된 지지체와 비교하였다. 발포제를 함유한 PLLA 용융체가 압출기 및 다이에서 체류하는 시간이 발포제의 무게를 최대로 감소시키는 시간과 일치하여야 최적의 PLLA 지지체의 구조를 얻을 수 있음을 확인하였다. PLLA지지체의 구조를 유지하기 위해서는 발포제의 함량을 $10\;wt\%$ 이하로 조절해야 하며 PLLA 지지체의 다공도는 PLLA의 압출기에서의 체류시간에 가장 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. 용융 압출 발포에 의하여 얻어진 지지체는 일반적으로 염 추출법에 의하여 제조된 지지체보다 다소 낮은 다공도를 갖지만 발포 조건의 조절에 의하여 적절한 다공 크기와 다공의 연결성을 가지며 동시에 우수한 기계적 특성을 가져 경조직 재생(hard tissue regeneration)용으로 사용이 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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