PDMS (polydimethylsiloxane) 복합막을 통한 기체분리 공정에서 다공성 지지체의 투과저항과 PDMS 코팅두께가 에틸렌/질소의 분리성능(투과도, 선택도)에 미치는 영향에 관하여 조사하였다. 이를 위해 Pinnau 등이 제시한 복합막 투과저항 모델이론식〔1〕이 사용되었다. 지지체의 투과도 또는 투과저항은 PES (polyethersulfone)/NMP(N-methyl-2-pyrrolidone) 고분자 용액의 농도를 변화시키면서 조절하였다. 복합막은 PES 지지체 위에 n-hexane에 녹인 2액형 PDMS 용액을 spin coater를 사용해 코팅하여 제조하였다. 선택층의 코팅 두께는 spin coater의 회전속도를 통해 조절하였다. 투과기체 분리특성은 단일기체 투과도 측정 장치를 통해 조사하였으며, 지지체 및 복합막의 단면구조 및 코팅두께는 SEM (scanning electron microscope)을 통하여 확인하였다 얻어진 실험결과는 복합막의 투과저항모델의 이론식과 매우 잘 일치함을 확인 할 수 있었다. 에틸렌/질소의 분리에 있어 PDMS 막 고유의 선택도를 얻기 위해서는 지지체의 투과저항과 코팅층의 최적화가 중요함을 확인하였다.
본 연구에서는 폴리에틸렌글리콜-카르복실산과 에틸셀룰로스 사이의 에스테르화 반응을 통해 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 가지형 고분자를 합성하고 이를 정삼투 수처리 공정을 위한 복합막의 지지체 소재로 사용하고자 하였다. 합성한 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜은 핵자기공명 분광법 및 푸리에 변환 적외선 분광법을 통해 그 구조를 확인하였다. 비용매 유도 상분리법을 통해 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 소재를 이용한 지지체를 형성하여 이를 에티셀룰로스 지지체와 비교해 보았을 때, 폴리에틸렌글리콜 작용기의 도입으로 인하여 친수성이 증가한 것을 확인하였다. 지지체 위에 계면중합을 통해 폴리아미드 활성층이 추가된 복합막을 형성하였고, 염화나트륨 용액을 유도 용액으로 사용하여 cross-flow 방식의 정삼투 수처리 장치에서의 성능을 비교하였다. 2M 농도의 염화나트륨 수용액을 유도 용액으로 사용하였을 때, 6.6 LMH의 수투과도를 보이는 에틸셀룰로스 지지체를 사용한 복합막에 비해, 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 지지체를 사용한 복합막은 15.7 LMH의 증가된 수투과도를 보여주었으며, 이는 지지체의 증가된 친수성에서 기인한 것이다. 이러한 결과는 에틸셀룰로스-폴리에틸렌글리콜 지지체를 이용한 복합막의 막구조 파라미터가 감소한 것에서도 설명할 수 있으며, 지지체 소재의 친수성 증가가 정삼투 공정에 최적화된 복합막 지지체 구조를 형성할 수 있음을 시사한다.
비대칭 다공막은 자체로서 UF혹은 MF용으로 사용될 뿐만 아니라 RO혹은 기체분리용 복합박막의 지지막으로도 사용되기 때문에 비대칭다공막 제조기술은 분리막의 제조에 가장 중요한 것 중의 하나이다. 대부분의 비대칭 다공막은 상반전법에 의하여 제조되며, 상반전법은 균질 고분자용액이 비용매 속에서 두개의 용액상 (고분자 농후 및 희박용액상)으로 분리된 후 비대칭다공막으로 되는 과정을 일컫는다.
폴리에틸렌 글라이콜 다이아크릴레이트 (polyethylene glycol diacrylate, PEGDA) 하이드로젤을 정삼투 (forward osmosis, FO) 분리막의 지지체로 사용하여 고성능의 FO 분리막을 제조하였다. 친수성의 PEGDA를 자외선 조사를 통한 중합과 그에 따른 상분리를 이용하여 다공성으로 구조화하였고, 매우 높은 친수성을 가진 하이드로젤 지지체를 얻을 수 있었다. 제조된 친수성 PEGDA 지지체 위에 높은 수투과도와 염 선택도를 확보하기 위해서 일반적인 계면중합 방식이 아닌 톨루엔을 유기 용매로 사용한 계면중합 방식(TIP)으로 선택층을 도입하였다. 제조된 PEGDA 지지체 기반 분리막은 1.0 M NaCl 유도 용액과 증류수 유입수를 통한 FO 성능 측정에서 상용 HTI 분리막들에 비해서 매우 높은 수투과도와 낮은 염 선택도를 나타내었다. 본 연구를 통해, 기존의 소수성 지지체를 추가적으로 개질하는 방식이 아닌 새로운 물질과 제조방식을 사용한 FO 지지체의 가능성을 제시하고자 한다.
본 연구의 목적은 각기 다른 특성을 갖는 지지체에 따른 정삼투막의 성능을 비교 빛 평가하는 것이다. 계변 중합을 통하여 소수성 지지체인 폴리술폰(PSf)과 상대적으로 친수성 지지체인 폴리에테르술폰(PES)의 표변에 폴리아미드 활성층을 갖는 정삼투막을 제조하여 투과유량과 역확산을 비교하였다. PSf 정삼투막과 PES 정삼투막의 투과유량은 $4.36\;L/m^2hr$와 $17.8\;L/m^2hr$으로 PES를 지지체로 하는 정삼투막이 투과성능이 더 우수함을 알 수 있었으며, 이를 통해 지지체의 친수성과 정삼투 공정에서의 투과성능 간에 관련성이 존재함을 확인할 수 있었다. 또한 막의 두께가 앓아질수록 정삼투 공정에서 막의 투과유량은 증가하였다.
본 논문에서는 ~1.5 ㎛의 기공 크기를 가지는 고투과도 알파 알루미나 지지체 위에 도포된 서스펜션의 증발유도 자기조립 현상을 이용하여 중간층을 형성하는 새로운 코팅 방식을 소개한다. 새로운 코팅 방법으로 만들어진 중간층은 일반적으로 사용되는 담지법으로 코팅된 중간층과 비교하여 표면거칠기와 불균일도가 낮아 코팅에 적합하였다. 복합막 지지체로서의 평가를 위해 제조된 지지체는 감마 알루미나 복합막 제조에 사용되었다. 메조 기공을 가지는 감마 알루미나 복합막은 반복코팅 없이도 매크로 기공 크기의 결함이 존재하지 않았으며 일반적으로 널리 사용되는 100~200 nm의 기공 크기를 가지는 지지체로부터 만들어진 같은 두께의 복합막과 비교하여 2.3배 이상의 높은 질소투과도를 보였다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)이 폴리술폰 한외여과 막, 술폰화된 폴리에테르술폰, 폴리아미드 나노 막 위에 코팅된 나노 복합막을 가압법에 의해서 제조되었다. PVA는 글루터알데하이드 수용액으로 가교되었다. 모든 지지층위에 PVA 희박용액이 성공적으로 코팅되어 나노복합막이 제조되었다. 지지막 위의 친수화도가 높아짐에 따라 수투과 유량이 증가하였다. 특히 음하전을 띠는 폴리아미드 나노 복합막의 제타전위는 PVA로 코팅함으로서 감소되었다. 막 오염 실험은 양이온을 띠는 계면활성제, 휴민산, 휴민산과 칼슘이온 복합체 및 bovine serum albumin을 사용하여 실행하였다. PVA로 코팅되지 않은 폴리아미드 나노복합막은 각각의 오염물질에 의해서 심하게 오염되었다. 휴민산과 단백질에 의한 오염은 오염물질의 등전점에서 가장 심하게 발생하였다. 휴민산에 이가 양이온을 첨가함으로서 오염이 심각하게 일어났다. PVA 수용액으로 폴리아미드 나노 복합막을 코팅함으로서 막 오염이 감소되었다. PVA로 코팅된 폴리아미드 나노 복합막은 산, 염기용액에 대해 저항성을 보였다.
김치산업에서 원재료의 염적공정중에 발생하는 폐염적수를 처리하여 염적공정에 재사용하는 새로운 시스템을 개발하였다. 관형 정밀여과막을 사용한 본 연구에서 막오염의 감소와 높은 막투과유속의 유지를 위하여 산역세척과 투과수역세척이 도입되었고 대상이 되었던 세공크기가 비슷한 4종류의 막(Carbosep M14, Membralox Z100, Membralox A200, Microdyne MD020TP 2N)에 대하여 역세척의 효율이 각각 다르게 나타났다. 특히 지르코니아 재질의 막 표면과 탄소재질의 지지체로 이루어진 Carbosep M14 세라믹막은 투과수역세척시에 역세척을 하지 않았을 때 보다 오히려 투과유속이 감소하는 특이한 현상이 관찰되었고 이러한 역세척 효율의 차이의 원인을 규명하기위한 연구가 진행되었다. 4종류의 막에 대하여 전처리된 폐염적수의 여과시 진행되는 막오염 메카니즘을 알아보기 위하여 문헌에서 잘 알려진 4가지의 여과모델식을 적용하여 보았고 직렬여과저항모델을 이용하여 여과저항을 세분하여 측정하였다. 모델식의 적용결과 역세척의 효율이 좋은 3종류의 막에는 막표면의 케이크형성이 주된 투과유속의 감소원인임을 알아내었고 carbosep M14 막은 용존유기물의 비가역적인 흡착과 세공막힘이 주된 원인임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 아세틸화된 메틸 셀룰로스를 복합박막 정삼투막의 지지층으로 사용하였다. 계면중합법을 이용하여 선택성이 우수한 폴리아미드 활성층을 다양한 지지층 위에 코팅하였다. 아세틸화된 메틸 셀룰로스 지지층 위에 코팅된 복합박막 정삼투막의 구조와 성능을 다른 지지층 위에 코팅된 복합박막 정삼투막과 비교하였다. 실험적 결과는 아세틸화된 메틸 셀룰로스 지지층 위에 코팅된 복합박막 정삼투막의 성능이 다른 정삼투막들에 비해서 우수하였으며 이것은 구조적인 특성과 염의 낮은 역확산속도 때문인 것으로 사료된다.
1. 서론 : 폴리아크릴로니트릴(PAN)은 폴리술폰에 비해 친수성을 가지고 있어 분리막에 응용시, 오염이 덜 되는 장점을 갖고 있어 폐수처리, 중수도 처리 등의 응용에서 우수한 막재료로 알려져 있다. 또한 기체분리 및 투과증발 복합막 제조시의 지지체로서도 많이 사용되고 있다. PAN을 재료로 다공성 비대칭막을 제조할 때는 상 전환 법을 이용하게 되는데, 이때 막재료로 사용되는 고분자는 용매에 용해시켜 고분자 용액을 제조하여 지지체 위에서 casting한 후, 비용매에 침적시켜 막을 제조하게 된다. 이때 최종 생성되는 막의 형태는 고분자 용액의 농도, 용액내의 용제의 조성, 비용매의 조성등에 의해 영향을 받게 된다. 그러므로 막의 성능은 위의 요소의 조절에 따라 커다란 변화가 이루어진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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