지르코니아에 접합과 반응성이 정합되며 고온에서 물리화학적으로 안정성을 갖는 접합재를 제조하기 위하여 silicate계 유리의 조성에 따른 적심특성, 결정화 및 반응성등 제반 특성을 고찰하였다. 지르코니아와의 열팽창계수가 정합 될 수 있는 유리계에 대한 조성 실험하였다. Alkaline earth silicate 유리는 적심성이 우수하였으며 적심각이 낮으며 $B_2O_3$의 첨가함로써 유리의 점도를 조절 및 결정화를 억제할 수가 있었다. $900^{\circ}C$ 이하에서 적심공정에 일어났으며 $800^{\circ}C$에서 10시간동안 유지한 후에 결정화와 계면 반응을 조사한 결과 기공이 많이 발생하였으며 $B_2O_3$를 15mo1% 첨가한 경우 흐름성이 증가하였으며 기판과의 반응성이 높아졌다. 기공을 없애기 위해서는 공정변수를 조절하여 유리의 소결을 촉진할 필요가 있으며 유리점도와 반응성에 관한 최적화가 요구된다. 본 연구에서는 유리-세라믹필러 복합체의 고온적심성에 대하여 조사하였다. Filler로서 $ZrO_2$분말을 여러 조건으로 열처리하여 분말종류와 첨가량에 따라 기공, $ZrO_2$ filler의 형상 및 계면반응 등을 고찰하였다.
연구목적: 본 연구의 목적은 냉간 정수압 성형법 (cold isostatic press forming)을 이용한 새로운 지르코니아 블록의 제조와 이를 이용한 코어와 완전 도재관의 적합도를 비교 평가하여 임상적 이용 가능성을 평가 하고자 함이다. 연구 재료 및 방법:지르코니아 분말 (KZ-3YE Type A)을 단일 압축 성형하여 블록의 형태로 제작 한 후, 냉간 정수압 성형하여 블록을 제작하고, 성형이 끝난 지르코니아 블록은 $1040^{\circ}C$의 온도에서 반 소결하였다. 대조군은 상용 제품 ($Everest^{(R)}$, KAVO, Biberach/$Ri{\beta}$.)을 이용하였다. $1450{^{\circ}C}$의 온도에서 완전 소결된 실험군 블록과 대조군 블록의 수축률을 측정하고 비교하였다. CAD/CAM을 이용하여 총 21개의 코어를 제작하고 세 그룹으로 나누었다. Group I은 대조군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고, Group II는 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하였다. Group III은 실험군 블록을 이용해 7개의 코어를 제작하고 도재 ($Cerabien^{TM}$)를 축성하여 완전 도재관을 제작하였다. 제작된 코어와 완전 도재관을 모형에 합착한 후 레진으로 매몰하여 치관 장축의 협설과 근원심 방향을 따라 절단하고 지대치와 코어 사이의 변연 간격과 내부 축면 간격 그리고 내부 교합면 간격을 SEM ($S-4700^{(R)}$)을 이용해 측정하였다. 모든 측정값은 평균과 표준편차를 계산하고, one-way ANOVA test를 시행하여 실험 결과를 분석하였고, 95%유의 수준으로 검정하였다. 결과:실험군과 대조군 블록의 수축률을 측정한 결과 실험군 블록의 수축률은 19.00%였고, 대조군 블록의 수축률은 20.09%로 실험군 블록의 수축률이 더 낮은 것으로 나타났다. 적합도 측정 결과 변연 간격의 측정값에서 Group II의값($29.67{\pm}6.58 {\mu}m$)이 Group I의값($36.84 {\pm}7.18 {\mu}m$)보다 통계적으로 유의하게 작은 것으로 나타났다. 또한 Group II와 Group III의 값 사이에서는 유의한 차이가 없었다. 내부 측면 간격의 측정값에서 Group III의값($32.23{\pm}6.33 {\mu}m$)이 Group I와 Group II의내부측면간격의값($37.57{\pm}6.81{\mu}m$, $38.14{\pm}6.81{\mu}m$)보다 큰 것으로 나타났다. 각 부위의 간격 측정결과 내부 교합면 간격의 값이 변연 간격 및 내부 축면 간격의 값보다 유의하게 큰 것으로 나타났다. 결론: 현재 상용중인 대조군 블록과 비교하여 냉간 정수압 성형법으로 제조된 실험군 블록의 적합도는 유의한 차이를 보이지 않았다. 변연 적합도는 실험군에서 더 우수하였으며 도재를 축성한 완전 도재관의 적합성이 약간 더 향상되는 경향을 보였다. 변연 적합도는 대조군과 실험군 모두에서 임상적으로 허용되는 양호한 수치를 보였다.
Lanthanum Stannate Pyrochlore($La_2Sn_2O_7$) 촉매를 이용하여 $NO_x$ 제거를 위한 전기화학 촉매 셀을 제조하였다. 촉매전극은 수열합성법을 통해 합성한 $La_2Sn_2O_7$ 분말과 안정화 지르코니아(YSZ) 분말을 혼합하여 촉매층 페이스트를 제조한 후 이를 YSZ 디스크 고체전해질 위에 스크린프린팅하여 후막을 도포하였다. 위와 같이 제조한 전기화학 셀의 $NO_x$ 분해 실험은 galvanostat을 이용하여 셀에 일정한 전류를 인가하고 700${\circ}C$에서 NO 0.1%와 산소 2%의 반응가스에 대한 분해 정도를 gas chromatography와 NOx analyzer를 이용하여 측정을 하였다. 촉매 전극의 두께와 소성 온도에 따른 촉매전극의 미세구조가 $NO_x$ 분해에 미치는 영향과 전류량(0.05∼0.6A)에 따른 $NO_x$ 분해율을 측정하였다.
Yttria-stabilized zirconia (YSZ) coatings are fabricated via suspension plasma spray (SPS) for thermal barrier applications. Three different suspension sets are prepared by using a planetary mill as well as ball mill in order to examine the effect of starting suspension on the phase evolution and the microstructure of SPS prepared coatings. In the case of planetary-milled commercial YSZ powder, a deposited thick coating turns out to have a dense, vertically-cracked microstructure. In addition, a dense YSZ coating with fully developed phase can be obtained via suspension plasma spray with suspension from planetary-milled mixture of $Y_2O_3$ and $ZrO_2$.
YSZ (Yttria-stabilized zirconia) is a ceramic material that is used for electronic and structural materials due to its excellent mechanical properties and specific electrical characteristics according to the Yttrium addition. Hydrothermal synthesis has several advantages such as fine particle size, uniform crystalline phase, fast reaction time, low process temperature and good dispersion condition. In order to synthesize YSZ nanoparticles with high crystallinity, hydrothermal synthesis was performed at various concentrations of NaOH. The hydrothermal process was held at a low temperature ($100^{\circ}C$), with a short process time (2,4,8 hours); the acidity or alkalinity of solution was controlled in a range of pH 2~12 by addition of NaOH. The optimum condition was found to be pH 12, at which high solubility levels of Y(OH) and Zr(OH) were reported. The synthesized nano powder showed high crystallinity and homogenous composition, and uniform particle size of about 10 nm.
Oxygen ionic conductors of YSZ electrolyte in SOFC unit cell are applied to anode and cathode as well as electrolyte to have triple-phase-boundaries(TPB) of electrochemical reaction, and it is required to decrease the sintering temperature of anode-supported electrolyte by the nanoscale of YSZ powder.In this report, nanoscale YSZ powder was synthesized by the chemical co-precipitation method. The particle size, surface area and morphology of the powder were observed by SEM and BET. Thin film electrolyte of under 10㎛ was fabricated by tape casting using the synthesized YSZ powder, and ionic conductivity and gas permiability of electrolyte film were evaluated. Finally, the SOFC unit cell was fabricated using the anode-supported electrolyte prepared by a tape casting method and co-sintering. Electrochemical evauations of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed.
Oxygen ionic conductors of CeScSZ electrolyte in SOFC unit cell are applied to anode and cathode as well as electrolyte to have the triple-phase-boundaries of electrochemical reaction, and it is required to decrease the sintering temperature of anode-supported electrolyte by the nanoscale of CeScSZ electrolyte powder. In this report, nanoscale CeScSZ electrolyte powder was synthesized by chemical synthesis method. The particle size, surface area and morphology of the powder were observed by SEM and BET. Thin film electrolyte of under $10{\mu}m$ was fabricated by tape casting using the synthesized CeScSZ electrolyte powder, and ionic conductivity and gas permeability of electrolyte film were evaluated. Finally the SOFC unit cell was fabricated using the anode-supported electrolyte prepared by a tape casting method and co-sintering, in which the active layer, measuring $20{\mu}m$, was introduced in the anode layer to provide a more efficient reaction. Electrochemical evaluations of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed.
Sintering behaviour of zirconia powders prepared by different processing treatment was discussed. About >99% densities of theoretical were obtaiend on sintering at 140$0^{\circ}C$ for 2h in case of 300MPa uniaxially cold-pressed compact. But the lower densities were obtained on sintering above this temperature due to abnormal grain growth enabling the tetragonal to monoclinic phase transformation during cooling resulted in microcracks. All kinds of different dried powders exhibited nearly the same shrinkage behaviour with end-point shrinkage between 19 and 20%, and had maximum shrinkage rate (0.99~1.27%/min) around 120$0^{\circ}C$. During whole sintering process densification was mainly governed by grain growth and rearrangement of agglomerates. Heterogeneous abnormal grain growth and abrupt decrease in shrinkage were observed when continuous interagglomerate pore collapsed into isolated pores.
몇 가지 금속 산화물에 플루오르르 치환된 카르복시산의 자기조립박막을 제조하였다. 사슬 길이의 영향을 비교하기 위하여 퍼플루오르도테칸 산과 퍼플루오르옥타데칸 산을 사용하였다. 사용된 금속 산화물은 알루미나, 탄탈리아, 티타니아, 지르코니아였다. 자기조립박막의 형성은 DRIFT (Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform) 분광법으로 확인하였다. 퍼플루오르탄화수소는 소수성을 가지므로 형성된 자기조립박막도 소수성을 지닐 것으로 예측된다. 형성된 자기조립박막의 DRIFT 스펙트럼의 품질은 금속산화물의 성분 원소뿐만 아니라 분말으 크기에 따라서도 달라졌다.
After adding 8Y-ZrO2 powders to 3Y-ZrO2 powders at ratios of 0, 33, 50, 67, and 100% by weight, the mixed yttria-stabilized zirconia specimens were fabricated into thin plate using tape~casting method and then sintered at 150$0^{\circ}C$ for 4h in air. The crystalline structure, microstructure and electrical properties of the sintered zirconia thin plates were investigated by using X-ray diffractometer, scanning electron microscope and impedance analyser, respectively. At the temperatures higher than 75$0^{\circ}C$, the sintered thin plate with 33% 8Y-ZrO2 content shows higher mechanical properties and lower electrical resistivity than 8Y-ZrO2 thin plate which is generally used as an electrolyte for solid oxide fuel cells. This is due to the fact that the zirconia thin plates with low 8Y-ZrO2 content maintain the slope of low temperature region up to high temperatures, whereas at temperatures higher than 50$0^{\circ}C$ the slope decrease in the zirconia thin plates with high 8Y-ZrO2 content.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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