태양광 흡수 물분해는 화석연료 대체 에너지원으로 떠오르는 수소에너지를 생산할 수 있는 가장 유망한 방법이다. 현재 전이 금속 디칼코제나이드 (transition dichalcogenide, TMD)는 물분해 촉매 특성이 뛰어난 물질로 많은 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 실리콘 (Si) 나노선 어레이 전극 표면에 대표적 TMD 물질인 4-6족의 이황화 몰리브덴 (MoS2), 이셀렌화 몰리브덴(MoSe2), 이황화 텅스텐 (WS2), 이셀렌화 텅스텐 (WSe2) 나노시트 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. Si나노선 전극을 금속 이온 용액으로 코팅하고, 황 또는 셀레늄의 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition)을 이용하는 것이다. 이 방법으로 TMD 나노시트를 약 20 nm 두께로 균일하게 합성하였다. p형 Si-TMD 나노선 광전극으로 구성된 광화학전지는 태양광 AM1.5G, 0.5 M H2SO4 전해질에서 개시 전위 0.2 V를 가지며 0 V (vs. RHE)에서 20 mA cm-2 이상의 전류를 낼 수 있다. 수소 발생 양자효율은 90% 정도로 우수한 물분해 촉매 특성을 확인하였다. MoS2 및 MoSe2는 3시간 동안 90% 이상의 우수한 광전류 안전성을 보여주었으나, WS2 및 WSe2는 상대적으로 적은 80%였다. MoS2, MoSe2는 Si 나노선 표면에 균일한 시트 형태로 씌워졌지만, WS2, WSe2는 조각 형태로 붙었다. 따라서 Si 표면을 잘 보호하지 못하기 때문에 Si나노선이 더 잘 산화되어 안정성이 낮아지는 것으로 해석하였다. 본 연구결과는 TMD의 수소 발생 촉매 특성을 이해하는 데 크게 기여할 것으로 예상한다.
이 논문에서 무기 게이트 인슐레이터 위에 Polyimide 유기 점착층을 성형하여, 고성능의 유기 박막 트렌지스터(OTFT)소자를 제작한 후 450 nm 두께로 폴리이미드를 Vapor deposition polymerization (VDP)방법을 사용하여 패시베이션하였다. 이때 폴리이미드성막을 위해, 스핀코팅 방법 대신 VDP 방법 도입하였다. 이 폴리이미드 고분자막은 2,2 bis(3,4-dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA)와 4,4‘-oxydianiline(ODA)을 고진공에서 동시에 열증착 시킨 후, $170^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 고분자화 된 막을 형성하였다. 다른 종류의 유기 패시베이션 막이 소자에 주는 영향을 비교 분석하기 위해, 450 nm 두께로 스핀코팅법을 이용하여 폴리비닐알콜 패시베이션 막을 형성하였다. 이 두 가지 패시베이션 막 형성법이 소자의 문턱전압과, 전하이동도에 주는 영향을 전기적 특성을 통해 변화를 확실히 볼 수 있었다. 최초 유기 박막 트렌지스터의 전기적 특성은 문턱전압, 점멸비, 그리고 정공의 이동도는 각각, -3 V, 약 $10^6$ 그리고, $0.24cm^2$/Vs 이 측정되었고. 폴리이미드를 사용하여 패시베이션 후 특성이 각각 0 V, 약 $10^6$ 그리고, $0.26cm^2/Vs$, 폴리비닐알콜 패시베이션 경우는 특성이 각각, 문턱전압의 경우 0 V에서 +2 V로, 점멸비는 $10^6$에서 $10^5$으로 전계효과이동도는 $0.13cm^2/Vs$ 에서 $0.13cm^2/Vs$로 변화하였다.
박막이 얇아질수록 전기적인 특성이 좋아지려면 비정질구조가 유리하다. 비정질구조는 케리어가 공핍되는 특징을 이용하여 전도성을 높이는데 효과가 있을 수 있다. 이러한 특성을 확인하는 방법으로 전위장벽이 형성되는 쇼키접합에 대한 연구가 필요하다. 비정질구조와 쇼키접합에 대하여 조사하기 위하여 $SiO_2/SnO_2$ 박막을 준비하였으며, $SiO_2$ 박막은 Ar=20 sccm 만들고 $SnO_2$ 박막은 아르곤과 산소의 유량을 각각 20 sccm으로 혼합가스를 사용하였으며, 마그네트론 스퍼터링 방법으로 $SnO_2$의을 증착하고 $100^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 열처리를 하였다. 비정질구조가 만들어지는 조건을 알아보기 위하여 XRD 패턴을 조사하고 C-V, I-V 측정을 실시하여 Al 전극을 만들고 전기적인 분석을 실시하였다. 공핍층은 열처리과정을 통하여 전자와 홀의 재결합으로 형성되는데 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 경우 공핍층이 잘 형성이 되었으며, 미시영역에서는 전기적으로 전류가 크게 작용하는 것을 확인하였다. $100^{\circ}C$에서 열처리를 한 비정질의 $SiO_2/SnO_2$ 박막은 XRD 패턴에서 $33^{\circ}$에서는 픽이 나타나지 않았으며, $44^{\circ}$에서는 픽이 생겼다. 쇼키접합에 의해서 거시적(-30V<전압<30V)으로는 절연체 특성이 보였으나 미시적(-5V<전압<5V)으로는 전도성이 나타났다. 케리어가 부족한 공핍층에서의 전도는 확산전류에 의하여 전도가 이루어진다. 미소영역에서 동작하는 소자인 경우에는 공핍효과에 의한 쇼키접합이 전류의 발생과 전도에 유리하다는 것을 확인하였다.
지난 수십년간 인류에게 핵심적인 에너지 자원이었던 화석연료가 갈수록 고갈되고 있고, 산업발전에 따른 오염이 심해지고 있는 환경을 보호하기 위한 노력의 일환으로, 친환경 이차전지, 수소발생 에너지 장치, 에너지 저장 시스템 등과 관련한 새로운 에너지 기술들이 개발되고 있다. 그 중에서도 리튬이온 배터리 (Lithium ion battery, LIB)는 높은 에너지 밀도와 긴 수명으로 인해, 대용량 배터리로 응용하기에 적합하고 산업적 응용이 가능한 차세대 에너지 장치로 여겨진다. 하지만, 친환경 전기 자동차, 드론 등 증가하는 배터리 시장을 고려할 때, 수명이 다한 이유로 어느 순간부터 많은 양의 배터리 폐기물이 쏟아져 나올 것으로 예상된다. 이를 대비하기 위해, 폐전지에서 리튬 및 각종 유가금속을 회수하는 공정개발이 요구되는 동시에, 이를 재활용할 수 있는 방안이 사회적으로 요구된다. 본 연구에서는, 폐전지의 재활용 전략소재 중 하나인, 리튬이온 배터리의 대표적 양극 소재 Li2CO3의 나노스케일 패턴 제조 방법을 소개하고자 한다. 우선, Li2CO3 분말을 진공 내 가압하여 성형하고, 고온 소결을 통하여 매우 순수한 Li2CO3 박막 증착용 3인치 스퍼터 타겟을 성공적으로 제작하였다. 해당 타겟을 스퍼터 장비에 장착하여, 나노 패턴전사 프린팅 공정을 이용하여 250 nm 선 폭을 갖는, 매우 잘 정렬된 Li2CO3 라인 패턴을 SiO2/Si 기판 위에 성공적으로 형성할 수 있었다. 뿐만 아니라, 패턴전사 프린팅 공정을 기반으로, 금속, 유리, 유연 고분자 기판, 그리고 굴곡진 고글의 표면에까지 Li2CO3 라인 패턴을 성공적으로 형성하였다. 해당 결과물은 향후, 배터리 소자에 사용되는 다양한 기능성 소재의 박막화에 응용될 것으로 기대되고, 특히 다양한 기판 위에서의 리튬이온 배터리 소자의 성능 향상에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 탄화수소의 저온 화학증착 방법을 이용하여 흡착제인 pitch계 활성탄소섬유의 미세기공 또는 기공 입구의 크기를 조절한 다음 $CO_2$와 $CH_4$의 혼합 기체로 부터 $CO_2$ 또는 $CH_4$를 선택적으로 흡착 분리하는 기술에 대하여 고찰하였다. 기공 입구 크기는 조절하고자 하는 크기를 가지는 기체 분자를 흡착시키고 벤젠 또는 나프탈렌과 같은 덮개분자를 이용하여 기공의 입구를 막은 후 흡착된 기체분자를 서서히 탈착시키면서 덮개분자의 열리는 정도를 조절하였다. 기공 입구의 크기를 조절하는 실험에서 $CO_2$ 흡착 후 벤젠을 덮개분자로 하였을 때 $CO_2$가 탈착하는 온도와 벤젠이 휘발되는 온도의 차이가 크지 않아 $CO_2$와 함께 덮개분자인 벤젠도 휘발됨으로써 기공의 입구 조절이 불가능하게 되었다. 나프탈렌을 덮개분자로 사용한 실험에서 시료의 표면적은 753 $m^2/g$에서 0.7 $m^2/g$까지 줄어들어 거의 모든 기공 표면이 덮이는 것을 확인하였다. 나프탈렌은 ACF(활성탄소섬유) 무게의 약 15 wt% 정도 흡착이 가능하며, $100^{\circ}C$ 이하의 온도에서 쉽게 탈착되지 않았다. 나프탈렌으로 처리된 OG-7A 활성탄소섬유에서 $CO_2$와 $CH_4$가 50:50으로 혼합된 가스를 흡착시켰을 때 흡착압력이 증가할수록 $CO_2$의 흡착량은 증가한 반면, $CH_4$의 흡착량은 큰 변화 없이 일정하여 흡착압력이 높을수록 ACF 표면에서 화합물을 형성하는 $CO_2$의 양이 증가하는 것으로 파악되었다. 전체압력 0.4 atm에서 흡착된 $CO_2$는 동일한 진공에서 가장 많이 탈착되었고 $CH_4$는 가장 낮은 탈착량을 보여 고순도의 $CH_4$를 얻을 수 있음을 보였다.
마그네트론 스퍼터링 방법을 사용하여 광기록 매체인 GST 박막과 보호층인 $ZnS-SiO_2$ 박막 또는 $Al_2O_3$ 박막을 c-Si 기판위에 증착한 뒤 in-situ 타원계를 사용하여 상변화 광기록층인 GST 시료의 타원상수 온도의존성을 실시간으로 측정한 결과 $300^{\circ}C$ 이상의 온도에서 GST의 고온 타원상수는 가열 환경 및 보호층의 종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 가열 환경 및 보호층의 종류에 따라 GST의 고온 타원상수가 달라지는 원인인 $1{\sim}2$시간의 긴 승온시간을 줄이기 위해 Phase-change Random Access Memory(PRAM) 기록기를 사용하였고 수십 ns 이내의 짧은 시간 내에 순간적으로 GST 시료를 가열 및 냉각하였다. GST층이 손상되지 않고 결정화 및 고온 열처리가 되는 PRAM 기록기의 기록모드와 레이저출력 최적조건을 찾았으며 다층박막 구조에서 조사되는 레이저 에너지가 광기록층인 GST에 흡수되는 양과 이웃하는 층으로 전파되는 양을 열확산방정식으로 나타내고 이를 수치해석적으로 풀어 레이저출력과 GST 박막의 최고 온도와의 관계를 구하였다. 지름이 1um 정도인 레이저스폿을 대략 $0.7{\times}1.0mm^2$의 면적내에 촘촘히 기록한 다음 고온 열처리된 GST 시료의 분광타원데이터를 500 um의 빔 크기를 가지는 마이크로스폿 분광타원계를 사용하여 구하고 그 복소굴절률을 결정하였다. In-site 타원계를 사용할 때에 가열 환경 보호층 물질의 영향을 크게 받은 GST의 고온 복소굴절률은 PRAM 기록기를 사용하였을 때에는 가열환경이나 보호층의 종류에 무관하게 안정된 값을 보여주었다 Atomic Force Microscope(AFM)과 Scanning Electron Microscopy(SEM)을 통해 관찰한 GST 다층박막시료의 고온 열처리 전후 표면미시거칠기 변화도 PRAM 기록기를 사용할 때에는 in-situ 타원계를 사용할 때보다 1/10 정도의 크기를 보여주어 PRAM 기록기와 분광타원계를 사용하여 결정한 GST의 고온광학물성의 신뢰성을 확인하여 주었다.
의료영상 분야에서의 디지털화가 시도되면서부터 평판형 디지털 영상검출기가 일반촬영 및 투시영상을 비롯한 다양한 영상 획득 장치에의 적용을 위해 꾸준히 연구, 개발되어져 왔다. 본 연구는 비정질 셀레늄을 이용한 디지털 방사선 검출기를 통해 획득된 영상의 평가를 통해 순수 국내 기술로 개발중인 디지털 방사선 검출기의 임상 사용여부를 확인하고, 영상평가의 주요인자인 modulation transfer function (MTF), noise power spectrum (NPS), and detective quantum efficiency (DQE) 이용하여 정량적인 값을 도출함으로써 의료영상평가에 필요한 측정 방법 및 그 기초 자료의 제공을 그 목적으로 한다. 비정질 셀레늄을 이용한 디지털 방사선 검출기는 pixel pitch가 $139\;{\mu}m$이며, 전체 active area은 $14{\times}8.5\;inch^2$, 전체 pixel의 수는 3.9백만개이다. 디지털 X-선 검출기에서 광도전체로서 비정질 셀레늄은 TFT 평판 패널 위에 진공 증착된다. 비정질 셀레늄의 두께는 $500\;{\mu}m$이다. 디지털 방사선 검출기의 성능을 평가하기 위해 민감도, 선형성, MTF, NPS, 그리고 DQE가 측정되었다. 선형성 평가에서는 뛰어난 선형성[($r^2$)=0.9693]을 보였다. 측정된 민감도는 인가전압 $10\;V/{\mu}m$에서 $4.16{\times}10^6\;ehp/pixel{\cdot}mR$이며, MTF는 2.5\;lp/mm에서 52%이다. 그리고 DQE는 1.5\;lp/mm에서 75%이다. 본 연구를 통해 영상평가 측정 기술의 기본적 토대를 마련하고, 측정된 값은 국내 기술로 개발중인 비정질 셀레늄을 이용한 직접방식의 디지털 방사선 검출기의 임상적 사용가치가 충분함을 뒷받침할 수 있는 기초 자료로서 제공될 수 있을 것으로 판단된다.
최근 유연 디스플레이에 관한 대중의 관심이 증대됨에 따라 롤러블(rollable), 폴더블(foldable) 디스플레이와 같은 우수한 폼 팩터(form factor)를 지닌 차세대 유연(flexible) 디스플레이가 주목받고 있다. 유연 디스플레이의 기계적 신뢰성 확보 측면에서, 내부 절연막으로 활용되는 실리콘 질화물(SiNx) 박막은 구동 중 발생하는 응력에 매우 취약하므로 기계적 물성을 정확히 파악하여 파손을 예측하고 패널의 전기적 단락을 방지하는 것이 중요하다. 본 논문에서는, ~130 nm, ~320 nm 두께의 SiNx 박막 박막 상부에 ~190 nm 두께의 유기 나노 보강층(PMMA, PS, P3HT)을 코팅하여 이중층 구조로 인장함으로써 매우 취성한 SiNx 박막의 탄성 계수와 인장 강도 및 연신율을 측정하는 데 성공하였다. 챔버 압력 및 증착 파워를 조절한 공정 조건(A: 1250 mTorr, 450 W/B: 1000 mTorr, 600 W/C: 750 mTorr, 700 W)을 통해 제작된 ~130 nm SiNx 의 탄성계수는 A: 76.6±3.5, B: 85.8±4.6, C: 117.4±6.5 GPa로, ~320 nm SiNx는 A: 100.1±12.9, B: 117.9±9.7, C: 159.6 GPa로 측정되었다. 결과적으로, 동일 공정 조건 하에서 SiNx 박막의 두께가 증가할수록 탄성 계수가 증가하는 경향을 확인하였으며, 유기 나노 보강층을 활용한 인장 시험법은 파손되기 쉬운 취성 박막의 기계적 물성을 높은 정밀도로 측정하는 데 효과적이었다. 본 연구에서 개발된 방법은, 취약한 디스플레이용 박막의 정량적인 기계적 물성 파악을 가능케하여 강건한 롤러블, 폴더블 디스플레이의 설계에 이바지할 수 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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