이 연구의 목적은 2단계 자가산부식 접착제를 이용하여 법랑질에 대한 광중합과 화학중합 복합레진의 결합강도 차이를 비교하고, 또한 현미경적 인 관찰을 통하여 2단계 자가 산부식 접착제가 법랑질에서 화학중합 복합레진과 비적합성을 나타내는가를 알아보기 위해 시행하였다. 미세전단 결합강도를 측정하기 위하여 Isomet Low Speed Saw를 이용하여 발거한 대구치를 근, 원심 방향으로 1 mm두께가 되도록 절단하여 여러 개의 절편을 만들었다. 치아의 절편들을4개의 군으로 분류한 후, 사용된 접착제에 따라 SE Bond 군, AdheSE 군, Tyrian 군 Contax 군으로 분류하였다. 각 군의 접착제를 각 절편의 법랑질 표면에 적용한 후, Tygon tube를 이용하여 광중합형 복합레진 (Filtek Z250) 또는 화학중합 복합레진 (Luxacore Smartmix Dual)을 접착하였다. 실온의 증류수에 24시간 동안 보관한 후, universal testing machine을 이용하여 각 시편의 복합레진과 법랑질의 접착계면이 파절될 때까지 분당 1 mm의 crosshead speed를 가하여 미세전단 결합강도를 측정하였다. 각 군의 미세전단 결합강도치에 대한 유의성 검증은 two-way ANOVA와 Tukey HSD검정 및 독립표본 t 검정을 이용하여 p = 0.05 유의수준에서 분석하였다. 주사전자 현미경 관찰을 위해 발거한 대구치의 협면이나 설면의 법랑질 일부를 Isomet Low Speed Saw로 절단한 후 각 군의 접착제와 광중합 복합레진 또는 화학중합 복합레진을 축조하여 각 군당 2개의 시편을 제작하였다. 주사전자 현미경 하에서 법랑질과 접착제 및 복합레진 계면을 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 SE Bond 군의 법랑질에 대한 미세전단 결합 강도는 다른 3개의 군보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 2. 광중합과 화학중합 복합레진 모두에서 AdheSE 군, Tyrian 군 Contax군의 법랑질에 대한 미세 전단 결합 강도는 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다. 3. 동일한 접착제를 사용한 경우, 모든 군에서 법랑질에 대한 광중합 복합레진의 미세전단 결합강도는 화학중합 복합레진보다 통계학적으로 높게 나타났다 (p < 0.05). 4. 모든 접착제와 법랑질 계면은 긴밀한 접합을 나타내어 화학중합 복합레진과 접착제 간에 비적합성이 나타나지 않았다.
본 연구는 metallocene 계열 촉매인 rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$촉매와 현재 상업용 공정에서 사용하고 있는 제3세대 Ziegler-Natta 촉매를 이용하여 반 회분식 반응기내에서 프로필렌 중합을 실시하였다. 이로부터 각 촉매계의 최적 중합 변수와 생성된 중합체의 각종 물성을 파악하였다. 두 촉매계로부터 생성된 중합체의 입자 크기 및 분포 결과와 중합 반응의 활성 측정 실험을 통해 Ziegler-Natta 촉매는 4$0^{\circ}C$에서, rac-Et(Ind)$_2$ZrCl$_2$는 5$0^{\circ}C$에서 각각 최적의 반응성을 나타냄을 알 수 있었다. 중합 온도는 추적의 중합 반응 활성 결과를 결정하는 중요한 인자이지만 과잉의 온도 조건에서는 중합체의 뭉침 현상이 현저함을 찰 수 있었다. 조촉매 농도 변화에 따른 중합 결과로부터 각 촉매계에서 조촉매의 농도 상한선을 구할 수 있었으며, 과량의 조촉매 농도는 오히려 중합 속도나 수율을 감소시킴을 알 수 있었다. Metallocene 촉매계에서 조촉매로 사용하는 methylaluminoxane (MAO)이나 triethylaluminum (TEAl)은 중합 활성에만 영향을 줄 뿐 중합체의 물성에는 영향을 주지 못하는 반면, Ziegler-Natta촉매계의 경우 para-ethoxyethylbenzoate (PEEB)는 중합 활성뿐 아니라 중합체의 입체 규칙성을 결정하는 중요한 인자로 작용함을 알 수 있었다. 본 실험에서는 단량체로 사용된 propylene의 분압과 중합체 수율간에는 1차의 선형관계가 성립됨을 발견할 수 있었다.
단일과정 접착제를 이용함에 있어 복합레진과의 부적합성을 개선하고자 중간레진이 결합에 영향을 미칠 것으로 사료된다. Experimental single step system (Bisco Ltd., Schaumburg, IL)을 대조군으로 하고 6종의 중간레진을 접착제의 중합여부, 복합레진의 광중합-자가중합 여부로 분류하였다. 상아질에 대한 광중합 또는 자가중합형 복합레진의 결합강도를 측정하고 접착계면에 대한 투과전자현미경 관찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 중간레진의 적용은 광중합형 복합레진의 결합강도를 증가시키지 않았다. 2. 자가중합형 복합레진의 결합강도는 중간레진을 적용할 경우 증가하였다. 3. 중간레진의 적용 전 접착제의 중합여부는 결합강도의 변화에 영향을 미치지 않았다. 4. 중간레진이 친수성일 때 소수성 중간레진을 적용할 때 보다 높은 결합강도를 나타냈으나 통계적 유의차는 없었다. 광중합형 복합레진의 수복 시 단일과정 접착제를 사용하는 것은 초기 결합강도에 영향을 미치지 않으며, 자가중합형 복합레진을 단일과정 접착제와 사용할 때는 접착층의 투과도를 감소시키는 소수성의 중간레진을 적용하여 부적합성을 해소할 수 있을 것이다.
연구목적은 복합레진 중합 광원에 따른 치수강 온도 변화를 관찰하는 것이었다. 연구에 사용된 광중합기는 일반 플라즈마아크 광중합기, 저발열 플라즈마 아크 광중합기, 저출력 할로겐 광중합기, 저출력 LED 광중합기, 고출력 LED 광중합기의 다섯 개이었다. K-type thermocouple 온도계를 사용하여, 중합기 light guide tip에서의 온도를 측정하고, 잔존 상아질 두께가 1mm가 되도록 형성한 유구치 와동에 상아질 접착제만 도포한 군, ionomer glass를 함유한 base 또는 calcium hydroxide를 함유한 base를 0.5mm두께로 이장한 군에서 각각 레진 충전 전과 후의 치수강내 온도를 측정하였다. 중합기 light guide tip에서 측정한 온도는 일반 플라즈마가 $52.94^{\circ}C$로 가장 높았고, 저출력 LED가 $26.14^{\circ}C$로서 가장 낮았다. 레진충전 전의 치수강내 온도는 고출력 LED가 $41.60{\sim}43.34^{\circ}C$로 가장 높았고, 저출력 LED는 $36.50{\sim}36.76^{\circ}C$로서 가장 낮았다. 레진 충전 후의 치수강내 온도는 고출력 LED가 $40.22{\sim}40.94^{\circ}C$로 가장 높았고, 저발열 플라즈마와 저출력 LED는 온도 상승이 없었다. Base의 사용은 부분적인 열 차단 효과가 있었다.
수복용 복합레진이 도입된 이후 많은 물성의 향상이 이루어졌으나 중합수축은 아직 해결되지 않은 주요 단점으로 남아있다. 중합수축이 적은 복합레진을 만들기 위한 많은 노력이 이루어져 최근에 silorane 기질의 저수축 복합레진이 개발되었고, 정밀하게 중합수축을 측정하기 위한 여러 방법들이 시도되었다. 본 연구에서는 컴퓨터 시각(computer vision)을 이용하여 시편에 직접 접촉하지 않으며 광중합 복합레진의 선형중합수축을 측정할 수 있는 입자 추적 시스템을 개발하였고 이를 이용하여 silorane (P90) 및 methacrylate (Z250과 Z350) 기질의 광중합 복합레진의 중합수축 거동을 측정하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 복합레진의 선형중합수축은 0.33-1.41% 였으며 silorane기질의 복합레진인 P90이 가장 낮았고 Z250, Z350의 순으로 증가하였다. 2. 본 장비는 선형중합수축을 시편의 형태에 민감하지 않고 복잡한 과정없이 실시간으로 측정할 수 있었다.
리빙 프리 라디칼 중합법은 ATRP, NMP, RAFT 등의 방법이 있으며, 지난 수 십년간 매우 빠르게 발전해 왔다. 그 중에서 RAFT 중합법은 다른 방법들에 비해 최근에 학문적으로 크게 주목 받고 있다. RAFT 중합법은 다른 리빙 프리 라디칼 중합법에 합성할 수 있는 단량체의 종류나 합성의 제한이 비교적 작아서, 다양한 기능성 고분자를 쉽게 중합할 수 있으며, 합성한 고분자의 분자량 분포 또한 좁게 만들 수 있는 장점이 있다. 따라서 RAFT 중합법을 통해 다양한 형태의 블록 공중합체, 댄드리머 등을 합성하는데 이용되고 있다. 이 논문에서는 위와 같은 RAFT 중합법을 이용해, 친수성 블록을 갖는 새로운 블록 공중합체를 합성한다. Poly(ethylene-b-styrene)와 poly(ethylene-b-metharylate-bstyrene) 같은 블록 공중합체 박막을 이용해 용매 증발법에 의한 높은 수준의 정렬도를 갖는 연구가 진행, 보고되었다. 그리고 위의 2가지 연구에서 습도가 정렬도에 큰 영향을 미치는 것으로 보고되고 있다. 하지만 위의 연구에서 친수성 블록에 의한 영향을 명확하게 규명하지 못했다. 따라서 이 논문에서는 다른 친수성 블록을 갖는 poly(N,Ndimethylacrylamide-b-styrene)를 RAFT 중합법에 의해 합성하고, 이를 이용해 박막 내에서 용매 증발법 중의 습도에 의한 영향을 일반화하고자 한다.
DEAE Sepahcel ion exchange chromatography(2.5$\times$42cm)에 의해 Bacillus sp. 유래 $\beta$-Mannanase정제를 수행하였다. 정제효소의 비활성은 17.41 units/mg로서 정제배율은 84.74배를 나타내었다. Carbon column chromatography를 이용하여 0~50%의 ethanol gradient법으로 xanthan gum의 가수분해물을 분리한 결과 fraction number 40~45 및 50~60사이에서 broad한 2개 peak의 가수분해물 pattern을 나타내었다. 가수분해물의 분리도를 확인하기 위하여 TLC를 수행한 결과 fraction No. 40~44에서는 Rf value상 중합도 5에 해당하는 가수분해물이 주축을 이루고 있는 반면 fraction No.50~55에서는 중합도 7의 가수분해물이 주축을 이루고 있음을 확인할 수 있었다. 중합도별 가수분해물의 분리도를 높이기 위해 2차 Sephadex G-25 column chromatography를 수행한 결과 fraction No. 12~15에서 중합도 7의 올리고당과 fraction No. 77~80에서 중합도 5의 가수분해물을 분리 할 수 있었고, 가수분해물의 분리도를 확인하기 위해 2차 TLC를 수행 한 결과 fraction No. 12~15에서는 중합도 7이 주축을 이루고 있으나 일부 소량의 고중합도 가수분해물이 공존하고 있는 것으로 사료되며, fraction No. 77~80에서는 분리능이 높게 중합도 5의 가수분해물이 분리되었다. 이와 같이 분리된 2개의 fractions은 FACE법에 의해 Homo type가수분해물로 동정되었다.
볼티모어의 분류체계에 의하면 바이러스는 복제 및 단백질합성 전략에 따라 6개의 집단으로나눌 수 있다. 몇 종류의 작은 DNA 바이러스를 제외한 대부분의 바이러스는 게놈 복제를 위한 자신의 핵산중합효소를 유전자로 암호화하고 있다. 바이러스 핵산중합효소에는 DNA-의존DNA 중합효수, RNA-의존RNA 중합효소, RNA-의존 DNA 중합효소 세 종류가 있으며, 이들은 모두 4개의 공통된 모티프(motif)를 가진다. 우리는 볼티모어의 분류체계와 바이러스의 핵산중합효소와의 관계를 아미노산 서열을 통해 분자 계통분류학적 분석을 통해 알아보고자 하였다. NCBI GenBank에서 얻은 바이러스 중합효소의 아미노산 서열을 CLUSTAL X 프로그램으로 다중서열하고, Neighbor-joining, Maximum-likelihood, Bayesian의 세 가지 방법으로 계통도를 그려보았다. 미세한 차이는 있었으나, 세 가지 방법 모두에서 볼티모어의 분류법과 일치하는 결과를 보였고, 특이하게도 두 가닥 RNA 바이러스는 숙주의 종류에 따라, (-)RNA 바이러스는 게놈의 절편화에 따라 각각2개의 소집단으로 나뉘어지는 것을 볼 수 있었다.
플로로글루시놀과 중합가능한 피리딘 유도체의 수소결합을 이용해 디아세틸렌과 아크릴로일 그룹을 함유 한 새로운 중합가능한 원반형 액정들을 제조하였고 제조된 액정들의 광중합 거동을 조사하였다. 합성된 원반형 액정 복합체들은 메소겐의 방향족 고리의 개수에 따라 원반형 컬럼상과 장방형 컬럼상을 형성하였다. 원반형 액정복합체들의 광중합은 액정상에서 자외선을 조사하여 수행하였다. 자외선 조사 후 디아세틸렌과 아크릴로일 그룹이 선택적으로 중합되었으며, 짧은 공액구조의 디아세틸렌 올리고머를 가지는 가교 고분자들이 1,4-반응에 의해 형성됨을 적외선 분광법과 자외선-가시광선 분광분석을 통해 확인하였다. X-선 회절 실험 결과, 페닐피리딘을 함유한 원반형 액정 복합체의 컬럼상 질서는 광중합 후에도 유지되었고, 바이페닐 단위를 지닌 액정 복합체의 장방형 컬럼상 질서는 라멜라 질서로 변화됨을 확인하였다.
아세트산비닐(VAc)을 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 및 삼차부틸알코올 (TBA)을 각각 개시제 및 용매로 하여 30, 40 및 5$0^{\circ}C$에서 용액중합하였다. 합성된 폴리아세트산비닐 (PVAc)을 비누화함으로써 고분자량 혼성배열 폴리비닐알코올(PVA)을 제조하였다. 중합조건들이 전환률, 가지화도 및 PVAc와 PVA의 분자량에 미치는 영향을 고찰하였다. TBA에서의 VAc의 중합 속도는 ADMVN 농도의 0.49승에 비례하였고, 이는 이론치 0.5와 잘 일치하였다. 저온에서 개시가 가능한 ADMVN 및 낮은 사슬이동상수를 갖는 TBA를 사용함으로써 고분자량 및 고수율의 PVA가 얻어졌다. PVAc의 평균 중합도는 전환률 약 35%부터 70%의 범위에서 10000~13000이었고, 이를 비누화하여 얻은 PVA의 평균 중합도는 2400~6100이었다. 교대배열 다이애드기 함량은 중합온도를 낮춤에 따라 조금씩 증가하였고, 중합시 TBA의 입체장애 효과 때문에 TBA의 양을 증가시킴에 따라서도 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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