Cyanoacrylate fuming mehod is effective for latent fingerprints developing on non-porous surfaces. In this study, we investigated optimal conditions for latent fingerprint development using cyanoacrylate fuming method in vacuum chamber. The effects of temperature, relative humidity, fuming method and processing time were checked throughly. The amount of evaporated cyanoacrylate was increased at higher temperature, but cyanoacrylate polymerization on the fingerprint ridge was best at $30^{\circ}C$. With a relative humidity of 40% to 50% conditions, good quality of fingerprints were developed. If a relative humidity is lower than 30% or higher than 60%, polymerization rate of cyanoacrylate monomers on the fingerprint ridge was decreased. It was identified that application of $OMEGA-PRINT^{TM}$ dispersal pad or cotton ball with sodium hydroxide fuming method in vacuum chamber was more effective than natural fuming method. We found that cyanoacrylate processing time in vacuum chamber did not have more significant than relative humidity.
A series of tests were conducted on the reesterification of rice bran oil containing high free fatty acids (acid value=119.7) with theoretical equivalent of glycerol. Test results showed that reaction rate (in terms of decrease in acid value) was increased as the reaction temperature was increased regardless of the presence of the catalyst and reaction time (42.7, 21.5 and 10.0 at $170^{\circ}C,\;210^{\circ}C\;and\;250^{\circ}C$, respectively) and as the reaction time was increased regardless of the temperature and the presence of the catalyst (31.1 vs 18.3 for 3 hrs vs 6 hrs). The presence of the catalyst (0.2% tin chloride) also accelerated the rate regardless of the reaction temperature and time (36.9 vs 12.5). Analysis by column chromatography showed that content of triglyceride in the oil was increased to 72.9% and 61.1% from 10.4% and content of free fatty acids in the oil was decreased to 1.4% and 6.1% from 60.2%, when the degummed oil was esterified at $250^{\circ}C$ for 6 hrs in the presence of and in the absence of the catalyst, respectively. The results estimated from the iodine values indicate that polymer formation was not significant, when the oil was esterified for 6 hrs at temperatures up to $210^{\circ}C$. However, it was somewhat significant for the oil esterified at $250^{\circ}C$ for 6 hrs. The catalyst did not affect the polymer formation. Analysis by high performance liquid chromatography showed that oleic acid (42.5%), linoleic acid (29.0%) and palmitic acid (20.3%) were the major fatty acid components of the rice bran oil.
We investigated the effect of the concentration of stannous 2-ethylhexanoate catalyst on the esterification rate between adipic acid (AA) and each of two PEG oligomers, diethylene glycol (DEG) and polyethylene glycol (PEG600). The concentration of the catalyst was varied from 0.15 to 2.0 wt.%. To attach hydroxy group to each end of the poly(oxyethylene-co-adipate) synthesized from AA and the PEGs, the esterification was performed with excessive PEG oligomers ([PEG]/[AA]=2) at $170^{\circ}C$. The degree of polymerization of the poly(oxyethylene-co-adipate)diol products were three. The apparent rate constant ($k_{app}$) of the esterification between AA and DEG shows the first order dependency on the catalyst concentration ($k_{app}=0.88[C_{cat}]$), whereas the $k_{app}$ of the esterification between AA and PEG600 has a relation of $k_{app}=0.123[C_{cat}]^{0.55}$ with the catalyst concentration. It is expected that the rate of esterification between AA and DEG has a non-linear dependency on the catalyst concentration as the catalyst concentration approaches to 0.22M.
Silica($SiO_2$) thin film was synthesized by a low pressure metal organic chemical vapor deposition(LPMOCVD) using organic silane compound. Triethyl orthosilicate was used as a source material. Operation pressure was 1~100 torr at outlet of the reactor and deposition temperature was $600{\sim}900^{\circ}C$. The experimental results showed that the high reaction temperature and high source gas concentration led to higher growth rate of $SiO_2$. The step coverage of films on micro-scale trenches was fairly good, which resulted from the phenomena that the condensed oligomers flow into the trenches. We estimated a reaction path that the source gas polymerizes and produces oligomers (dimer, trimer, tetramer, etc.), which diffuse and condense on the solid surface. The chemical species in the gas phase at the outlet of reactor tube were analyzed by quadrapole mass spectrometer. The peaks, assigned to be monomer, dimer of source gas and geavier molecules, were observed at 650 or $700^{\circ}C$. At higher temperature($900^{\circ}C$), the peaks of the heavy molecules disappeared, because almost all the source gas and intermediate(polymerized oligomer) molecules were oxidized or condensed on colder tube wall.
Plasma-polymerized acrylic acid films were deposited on Si wafer and KBr pellet by remote plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD). Effects of plasma power, reaction pressure, indirect plasma method on the growth rate, chemical structure, and chemical bonding state of the films were investigated. Chemical structure and chemical state of the films were characterized by Fourier transformed infrared (FT-IR) spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis and curve fitting technique. Growth rate of the film increased to a saturation value with plasma power of 100 W, but showed the maximum with reaction pressure at 300 mtorr. Whenever W/FM factor (applied energy per gas molecule) increased by increasing plasma power or lowering pressure, the fragmentation of acrylic acid molecules was promoted. From the XPS curve fitting analyses, we found that the intensity of carboxyl COO bonding peak decreased with W/FM factor, and the tendency of intensity change of carboxylic COO peak was contrary to those of ether C-O and carbonyl C=O peaks.
The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroantimonate (CMH) curing agent as a thermal latent initiator on thermal behaviors, rheological properties, and thermal stability of diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic at a given temperature. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator, due to high activity of CMH. Rheological properties of the system were investigated under isothermal condition using a rheometer The gelation time was obtained from the analysis of storage modulus (G'), loss modulus (G"), and damping factor (tan $\delta$). As a result, the reduction of gelation time was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization, due to difference of activity. The thermal stability of the cured epoxy resin was discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.
Park, Jae-Hyung;Lee, Kune-Woo;Hwang, Taek-Sung;Lee, Jae-Won;Oh, Won-Jin
Applied Chemistry for Engineering
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v.10
no.6
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pp.954-959
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1999
Radiation-induced grafting of 2-hydroxyethyl methacrylate(HEMA), acrylic acid(AAc) and methacrylic acid(MAAc) onto polypropylene microfiltration membrane has been studied. The effect of grafting conditions such as solvent composition(MeOH and $H_2O$) and monomer concentration on the grafting yield in investigated. The highest degree of grafting is obtained at a solvent composition of 25% $H_2O$:75% MeOH for HEMA, pure water for AAc and 50% $H_2O$:50% MeOH for MAAc. Modification of the PP membranes with hydrophilic monomers is shown to cause an increase in the water permeation flux of the membranes. It is found that HEMA is the best monomer to increase the water permeation flux and the highest water permeation flux is obtained at 99% degree of grafting. The water permeation flux of AAc-grafted PP membrane and MAAc-grafted PP membrane is very sensitive to environmental pH and $Cu^{2+}$ ion, but the water permeation flux of HEMA-grafted PP membrane scarcely depends on pH and $Cu^{2+}$ ion.
The controlled/living cationic polymerization of $\alpha$-methylstyrene (${\alpha}MeSt$) and sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with ${\alpha}MeSt$ were achieved using 2-chloro-2,4,4-trimethylpentane (TMPCl)/titanium tetrachloride ($TiCl_4$)/titanium isopropoxide ($Ti(OiPr)_4$)/2,6-ditert-butylpyridine (DtBP) initiating system in $CH_3Cl$/hexane(50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The polymerization rate decreased with increasing $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratio in the homopolymerization of ${\alpha}MeSt$. The effects of $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]$ ratios and $PIB^+$ molecular weight on the polymerization rate and blocking efficiency were also investigated. Well-defined poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s were demonstrated by $^1H$-NMR and triple detection SEC; refractive index (RI), multiangle laser light scattering (MALLS) and ultraviolet (UV) detectors. Blocking efficiencies for the poly(isobutylene-b-$\alpha$-methylstyrene)s of almost 100% were obtained when ${\alpha}MeSt$ was induced by PIB's of $M_n\;{\geq}\;41000$ at $[Ti(OiPr)_4]/[TiCl_4]=1$. Differential scanning calorimetry (DSC) of the block copolymers showed two glass transition temperatures, thereby demonstrating microphase separation.
Reinforced open cell micro structured foams were prepared by the polymerization of high internal phase emulsions incorporating inorganic thickeners. Organoclays were used as oil phase thickener, and sodium montmorillonite was used as aqueous phase thickener. Rheological properties of emulsions increased as oil phase thickener concentration and agitation speed increased, due to the reduced drop size reflecting both competition between continuous and dispersed phase viscosities and increase of shear force. Drop size variation with thickener concentration could be explained by a dimensional analysis between capillary number and viscosity ratio. Upon the foams polymerized by the emulsions, compression properties, such as crush strength and Young's modulus were measured and compared. Among the microcellular foams, the foam incorporated with an organoclay having reactive group showed outstanding properties. It is speculated that the exfoliated silicate layers inside polystyrene matrix, resulting in nanocomposite foam, are the main reason why this foam has enhanced properties.
A suspension polymerization of styrene In aqueous phase was employed to study if polystyrene particles ranging from 1 to $20{\mu}m$ can be produced. Hydrophobic silica was selected as a stabilizer and azo-bisisobutyronitrile (AIBN) as an initiator. Polymerization reaction was carried out at a selected temperature in the range of $65{\sim}95^{\circ}C$. Stabilizer concentration was varied from 0.17 to 3.33 wt% compared to the water while the concentration of the initiator was raised from 0.13 to 6.0 wt% compared to the monomer. Dispersion of hydrophobic silica into the water phase was achieved by precise control of pH. Optimum dispersion of silica was obtained at pH 10. Average particle diameter decreased with increasing amounts of stabilizer concentration initially, exhibiting the minimum average diameter at 1.67 wt% of stabilizer concentration, after which it started to Increase. It is speculated that an excessive presence of stabilizer encouraged a secondary reaction in the reaction medium, which led to particle agglomeration, and as a result an increase in average particle diameter. Molecular weight was found to be independent of stabilizer concentration between 0.13 and 1.00 wt% whereas, it increased when stabilizer concentration exceeded 1.67 wt%. Variation of molecular weight was probably caused by the reduced activity and efficiency of initiator due to the high concentration of silica, and the secondary reaction in the reaction medium, as well. An increase in the Initiator concentration and/or reaction temperature resulted in an increase in both reaction rate and particle diameter. Consequently, we have confirmed that spherical polystyrene particles with $1{\sim}20{\mu}m$ in diameter can be prepared by careful selection of the concentration of stabilizer, initiator, pH and reaction temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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