연구 목적: 치과용 레진시멘트의 중합 수축은 수복물이 치아에 정확하게 합착되는 것을 방해하고, 내부 응력의 원인이 되어 치아에 여러 문제점을 일으킬 수 있다. 이러한 임상적인 문제점을 줄이기 위해서 사용하는 치과용 레진시멘트의 중합 수축률에 대해 아는 것이 중요하다. 본 연구에서는 상업적으로 이용되고 있는 몇 가지 레진시멘트의 시간에 따른 중합 수축률을 측정, 서로 비교하고자 하였다. 연구 재료 및 방법: 3종류의 자가 중합형 레진시멘트(Fujicem, Superbond, M bond)와 3종류의 이원 중합형 레진시멘트(Maxcem, Panavia F, Variolink II) 별로 각각 5개의 시편을 이용하였다. 각 재료의 중합 수축률은 Bonded disk method를 이용하여 측정하였다. 안쪽 직경 16 mm, 두께 1 mm 의 동으로 제작된 링을 유리판 ($74\;mm\;{\times}\;25\;mm\;{\times}\;3\;mm$) 위의 중앙에 위치시켜 부착하고, 그 유리판 중앙에 실험 재료를 구 형태로 만들어 올리고, 다른 유리판으로 눌러서 원판 형태 (직경 8 mm, 두께 1 mm)의 시편을 제작하였다. 시편의 중합 수축률은 재료가 중합이 시작된 후 120분동안, $23^{\circ}C$에서 측정하였다. 시간에 따른 수축량에 대한 kinetics curve를얻고, 각 실험 재료의 수축률의 평균값 (%)과 표준편차를 구한 뒤, one-way ANOVA 및 Scheffe post hoc test를 유의수준 0.05 에서 처리하여 그 결과 값을 비교하였다. 결과: 1. 실험에 사용된 Fujicem, Maxcem, M bond, Panavia F, Superbond, Variolink II 은 중합이 시작 된 120 분 후의 중합 수축률이 각각 3.72%, 4.19%, 4.13%, 2.44%, 7.57%, 2.90%의 값을 보였다. 2. Panavia F가 중합 수축률이 가장 작았고, Superbond가 중합 수축률이 가장 컸다 (P<.05). 3. Maxcem 과 M Bond 간에는 유의한 차이가 없었다 (P>.05). 4. 6종류의 레진 시멘트에서 90% 이상의 대부분의 수축은 중합이 개시된 30분 내에 거의 일어났다. 결론: 자가 중합형 레진시멘트의 혼합 후 나타나는 중합 수축이 이원 중합형 레진시멘트보다 천천히 일어나지만, 혼합 120분 뒤의 중합 수축은 이원 중합형 레진 시멘트 보다 유의할 정도로 높았다. 치과용 레진시멘트의 중합 수축은 혼합한 후 30 분내에 대부분 일어난다.
유기물 중에서 광기능성을 가지는 벤젠, 비닐 피리딘 및 스티렌 단량체를 채택하였다. 내정전결합 유동가스형 중합장치를 사용하여 플라즈마 박막을 제조하였으며 이들의 광학특성을 분석하였다. 중합시간, 압력 및 단량체 유량을 일정하게 유지하고 방전전력을 증가시키면 스티렌 박막의 중합률은 선형적으로 증가하나 벤젠 및 비닐 피리딘 박막의 증합률은 비선형적으로 증가한다. 그리고 파장이 변화에 따른 굴절률은 1.55~1.65 정도를 나타냈다. 박막의 굴절률은 방전전력의 증가에 따라 감소하게 된다. 또한 굴절률의 변화에 대한 소멸계수(K)의 계산이 $10^{-3}$정도의 범위에 있으므로 측정 결과가 타당함을 알 수 있다.
복합레진이 개발된 이후 많은 물성의 향상이 이루어졌으나 복합레진의 중합수축은 아직 해결되지 않은 주요 단점으로 남아있다. 중합수축이 적은 복합레진을 만들기 위한 많은 노력이 이루어졌고, 최근에 기존의 methacrylate 기질이 아닌 silorane 기질의 복합레진이 개발되었다. 본 연구에서는 silorane 기질의 복합레진과 methacrylate 기질의 복합레진의 중합수축거동을 측정하고 비교하고자 하였다. 온도변화에 민감하지 않으며 실시간으로 복합레진의 체적 중합수축을 측정할 수 있는 계측장치를 제작하여 사용하였다. 5종의 methacrylate 기질의 수복용 복합레진(Beautifil, Z100, Z250, Z350, Gradia X)과 silorane 기질 복합레진 (P90)의 중합수축을 10분 동안 측정하여, 중합수축량, 최대 중합수축률 그리고 최대수축시간을 비교하였다. 복합레진의 중합수축은 제품별로 많은 차이를 보였다. Silorane 기질의 P90복합레진의 중합수축이 1.48%로 가장 낮았고 Beautifil 복합레진의 중합수축이 2.80%로 가장 높았다. Methacrylate 계열의 복합레진 사이에도 중합수축량에 제품별로 유의한 차이를 보였다(p<0.05). 최대 중합수축률은 P90이 0.13%/s로 가장 낮았고 Z100이 0.34%/s로 가장 높았다. 최대 수축시간은 methacrylate기질의 복합레진(2.4-3.1초)에 비해, silorane 기질의 P90 복합레진이 6.7초로 두 배 이상 길었다. 최대중합수축률은 중합수축과 최대수축시간의 역수를 곱한 값과 강한 양의 상관관계를 보였다(R = 0.95).
본 연구의 목적은 silorane 기질의 치아 수복용 복합레진의 중합수축과 수축응력의 동력학을 평가하고 전통적인 methacrylate 기질의 복합레진과 비교하기 위함이다. 두 종의 methacrylate 기질의 복합레진(Z250, Z350 flowable)과 silorane 기질 복합레진(P90)이 사용되었다. 아르키메데스 원리를 응용해 자체 제작한 중합수축 측정 장치를 사용하여 광중합 중 일어나는 복합레진의 체적 중합수축을 측정하였고 스트레인게이지로 중합수축응력을 측정하였다. Silorane 기질 복합레진인 P90의 중합수축과 최대 중합수축률이 가장 낮았고 methacrylate 기질 복합레진인 Z350 flowable이 가장 높았다. Methacrylate 기질의 복합레진과 비교하여 silorane 기질의 복합레진 P90이 최대 수축률에 이른 시간은 더 길었고 중합수축응력은 낮았다.
연구목적: 복합레진의 광중합 전후에 일어나는 색과 투명도 변화를 측정하고, CQ의 함량을 정량하였으며, 광중합 전후 복합 레진의 굴절률을 측정해 이들의 상관 관계를 알아보고자 하였다. 연구 재료 및 방법: Esthet-X, Filtek supreme, Gradia Direct, Clearfil Majesty, Beautifil II에 대하여 Colorimeter NF999를 이용하여 광중합 전후의 색과 투명도를 각각 측정하고, GC-MS를 이용해 각 복합레진의 CQ 함량을 측정하였으며, spectroscopic ellipsometer를 이용해 광중합 전후의 굴절률을 측정하였다. 결과: 투명도는 광중합 후에 증가하였고, body shade에서 opaque shade보다 투명도 차이가 크게 나타났다. 모든 레진에서 body shade의 CQ 함량이 opaque shade의 CQ 함량보다 높았다. 굴절률은 광중합 후에 모든 레진에서 증가하였으며, body shade와 opaque shade간에 굴절률의 변화는 유의한 차이가 있었다. 결론: 광중합 후에는 복합레진의 색과 투명도가 상당한 차이를 나타낸다. 따라서 임상에서 direct shade matching을 시행할 때는 중합된 레진을 사용하여야 한다.
목적: 전자빔(electron beam)을 이용한 HEMA(2-hydroxyethyl methacrylate)의 중합과정에 대한 최적의 전자빔조사(irradiation) 조건을 살펴보고, 전자빔과 일반적인 열중합 방법에 의해 제조된 콘택트렌즈의 물리적 특성을 각각 비교함으로써 콘택트렌즈 제조에 전자빔조사 방법의 활용가능성을 알아보고자 한다. 방법: 중합에 사용된 모노머(monomer)나 첨가제의 구성비 그리고 전자빔흡수선량(0~120 kGy)에 따라 HEMA의 중합정도를 관찰하여 전자빔조사(irradiation)에 의한 중합여부와 최적의 중합조건을 제시하였다. 동일한 반응물 구성비에 대해 전자빔과 열중합의 두 가지 다른 중합방법을 이용하여 고분자를 합성하였다. 각각의 고분자로부터 제조된 소프트콘택트렌즈에 대해 함수율, 산소전달률(Dk/t), 광투과율 등의 물리화학적 특성을 FT-IR 결과를 이용하여 비교 분석하였다. 결과: 전자빔조사선량(0~120 kGy)에 따라 살펴본 HEMA의 중합률은 100 kGy 이상에서 99% 이상으로 나타났으며, 사용된 모노머의 구성비나 광개시제와 가교제 등의 첨가에 무관하게 높은 중합률을 보였다. 전자빔 조사에 의해 제조된 렌즈의 함수율은 열중합 방법에 의해 제작된 렌즈에 비해 10% 이상 높게 나타났다. 산소전달률(Dk/t)도 함수율과 마찬가지로 전자빔조사방법에 의해 제조된 렌즈에서 더 높게 나타났으며, 순수한 HEMA의 경우는 약 2배 정도 높은 값을 보였다. FT-IR 분석결과, 전자빔 조사방법에 의해 제조한 렌즈에서 친수성 증가와 관계되는 OH group의 농도가 증가하였고 이에 따른 분자간 수소결합의 농도가 증가함을 확인하였다. 두 가지 다른 중합방법에 의해 제조된 렌즈의 가시광선(380~800 nm) 영역에서 광 투과율은 제조방법과는 상관없이 유사하였으며, 90% 이상의 높은 값을 나타내었다. 결론: HEMA를 기본으로 구성된 다양한 반응혼합물과 개시제나 가교제의 첨가가 없는 순수한 HEMA에 100kGy 이상의 전자빔을 조사할 경우 중합이 성공적으로 이루어졌다. 또한 순수한 HEMA에 100kGy의 전자빔을 조사하여 중합된 고분자로부터 제조된 콘택트렌즈에서 가장 높은 함수율과 산소전달률을 나타내어 전자빔조사조건에 따라 물리적특성이 다른 콘택트렌즈의 제조가 가능함을 확인하였다.
목적: 본 연구의 목적은 혼합방법에 따른 여러 캡슐형 광중합글라스아이노머의 공극률을 비교 평가하는 것이다. 연구 재료 및 방법: 캡슐의 종류와 혼합방법을 달리하여 각각 5개의 시편을 제작한다. 광중합글라스아이노머 캡슐로는 Photac Fil Quick Aplicap (PFQ), Fuji II LC CASULE (F2LC)을 사용하였다. 각 캡슐을 rotating 방식인 RotoMix와 shaking 방식인 CM-II로 혼합하였다. 각 시편의 무게와 높이, 반지름을 측정하여 밀도를 구하였다. 그 후 micro-computed tomography (micro-CT)로 스캔하여 시편의 장축을 따라 470개의 단면을 얻은 뒤 3D로 재구성하여 각 시편의 공극률을 측정하였다. 광중합글라스아이노머 캡슐의 종류와 혼합방법이 공극률에 미치는 영향을 평가하기 위하여 이원배치 분산분석(Two-way ANOVA)을 하였으며, 각 그룹에서의 유의성을 검증하기 위하여 95% 유의수준에서 독립표본 t 검정(Independent t-test)을 하였다. 결과: 광중합글라스아이노머 캡슐의 종류와 혼합 방법에 관계없이 모든 시편에 기포가 전반적으로 존재하였으며, 캡슐의 종류와 혼합방법에 따른 공극률에 통계적으로 유의한 차이가 있었다. PFQ보다는 F2LC에서 공극률이 높았으며, Rotomix 보다는 CM-II에서 공극률이 높았다. 결론: 광중합글라스아이노머 캡슐의 사용 시에 광중합글라스아이노머 캡슐의 종류와 혼합방법에 따라 공극률에 유의한 차이가 있었다. 동일한 혼합기계를 사용할 때 PFQ보다는 F2LC에서 공극률이 높으며, 동일한 캡슐을 사용할 때 Rotomix 보다는 CM-II에서 공극률이 높았다. RMGI 캡슐을 혼합할 때 같은 제조회사의 혼합기계를 선택하는 것이 더 적은 공극률을 유발하는 것은 아니므로 적절한 혼합기계의 선택을 하는 것이 중요하다.
상업적으로 이용되는 고분자계 치과용 수복재의 문제점인 중합시 나타나는 부피 수축을 감소시키기 위해 (2,2-비스[4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (bis-GMA), 유도체인 (2,2-비스[3-메틸, 4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (DMBis-GMA)와 (2,2-비스[3,5-디메틸, 4-(2-하이드록시-3-메타크릴로일옥시프로폭시)페닐] 프로판) (TMBis-GMA)를 합성하고 이를 희석제, 스파이로 오쏘카보네이트, 무기 충진재와 혼합하여 새로운 고분자계 치과용 수복재를 제조하였다. Bis-GMA 유도체/Bis-GMA 유도체/희석제 혼합계들 중에서 Bis-GMA/TMBis-GMA/TEGDMA 계의 중합 수축률이 가장 작았다. 이혼합계에 스파이로 오쏘카보네이트를 첨가함으로써 중합 수축률은 더욱 감소하였다. 최소의 중합 수축률을 나타내는 레진 단량체 혼합물을 사용하여 치과용 수복재를 제조한 결과 중합 수축률은 $0.7\%$로 기존 수복재의 중합 수축률 $2.5\%$에 비해 크게 감소하였다. 또 수복재의 기계적 강도는 기존 소재와 비슷하였지만 중합이 완료되는데 필요한 시간은 지연되었다.
2,2 bis 〔4-(2-hydroxy-3-methacryloyloxypropoxy)phenyl〕propane을 기본 단량체, triethylene glycol dimethacrylate를 희석제로 포함하고 있는 고분자계 치아 수복재는 중합 수축률에서의 문제점으로 인하여 사용에 제약을 받아오고 있다. 본 연구에서는 기존 고분자계 치아 수복제의 문제점인 중합 수축률을 감소시키기 위해 중합시 부피 팽창이 기대되는 비대칭 스파이로 오쏘카보네이트를 합성하고, 이를 포함하는 새로운 치아 수복재를 제조하여 이의 특성을 시험하였다. 스파이로 오쏘카보네이트를 포함하는 새로운 치아 수복재의 중합 수축율은 약45% 감소하여 우수한 체적 안정성을 나타내었다. 그러나 새로운 치아 수복재의 중합특성, 기계적 물성 등은 기존 치아 수복재에 비해 다소 저하되었다.
아세트산비닐(VAc)을 아조비스디메틸발레로니트릴(ADMVN) 및 삼차부틸알코올 (TBA)을 각각 개시제 및 용매로 하여 30, 40 및 5$0^{\circ}C$에서 용액중합하였다. 합성된 폴리아세트산비닐 (PVAc)을 비누화함으로써 고분자량 혼성배열 폴리비닐알코올(PVA)을 제조하였다. 중합조건들이 전환률, 가지화도 및 PVAc와 PVA의 분자량에 미치는 영향을 고찰하였다. TBA에서의 VAc의 중합 속도는 ADMVN 농도의 0.49승에 비례하였고, 이는 이론치 0.5와 잘 일치하였다. 저온에서 개시가 가능한 ADMVN 및 낮은 사슬이동상수를 갖는 TBA를 사용함으로써 고분자량 및 고수율의 PVA가 얻어졌다. PVAc의 평균 중합도는 전환률 약 35%부터 70%의 범위에서 10000~13000이었고, 이를 비누화하여 얻은 PVA의 평균 중합도는 2400~6100이었다. 교대배열 다이애드기 함량은 중합온도를 낮춤에 따라 조금씩 증가하였고, 중합시 TBA의 입체장애 효과 때문에 TBA의 양을 증가시킴에 따라서도 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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